室温研磨固相反应法制备γ-Fe_2O_3纳米粉体及其气敏性能研究

本文首次以硝酸铁Fe(NO3)3·9H2O、氢氧化钠NaOH和聚乙二醇(PEG-200)为反应物,采用室温研磨固相反应法合成了γ-Fe2O3纳米粉体,并用红外光谱(FTIR)、X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和气敏元件测试系统对产物的结构、表观形貌及气敏性能进行表征。结果表明,FeOOH在300￣500℃热处理1h均为γ-Fe2O3晶相,粒径为4￣10nm;600℃热处理1h后转化为α-Fe2O3晶相。300℃焙烧后获得的γ-Fe2O3纳米粉体制成的气敏元件对乙醇有较高的灵敏度和较好的选择性。另外,以FeCl3为铁源时仅能得到纯α-Fe2O3纳米粉体,表明不同的铁源和PEG碳链的长短对产物的形成具有至关重要的影响。

不同形态的α-Fe_2O_3纳米粉体的水热合成、表征及其磁性研究

Four different hematite (-Fe2O3) nanopowders with various morphologi es have been synthesized in the presence of surfactant (HPC) via hydrothermal ro ute at 180 ℃, using four kinds of iron salts, Fe2(SO4)3, FeC2O4, FeSO4 and (NH4 )3Fe(C2O4)3, as precursor materials. The products were characterized by means of X-ray diffraction (XRD), transmission electron micrograph (TEM), Fourier transf orm infrared spectroscopy (FTIR) and magnetization measurements. The hysteresis measurements show that the products exhibit weak ferromagnetic property at room temperature. It is concluded that the different precursor materials and the pres ence of the surfactant are important factors that exert significant effects on t he morphologies and magnetic properties of the products.

激光烧蚀细丝法制备γ-Fe_2O_3纳米粉体及其磁性研究

提出脉冲激光烧蚀细丝制备纳米粉末的新方法,设计并制作了相应的实验装置。以 0.5mm的纯铁丝为原料,在N2和O2的混合反应气氛中获得了基本无硬团聚、粒度均匀的磁性γ Fe2O3纳米粉末,平均粒径约为18nm。磁性测量表明,制备的γ Fe2O3纳米粉末具有优良的磁性能,其矫顽力是常规化学液相法制备的针状γ Fe2O3磁粉的2倍。

球形α-Fe_2O_3纳米粉体的超声水解法合成与表征

Hematite (α-Fe2O3) nanopowder was synthesized from 0.1 mol·L-1 FeCl3 solution by sonochemical hydrolysis method, and characterized by X-ray diffraction (XRD), transmission electron micrograph (TEM), Fourier transform infrared (FTIR), Fourier transform Raman (FT-Raman) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The results showed that the spherical, well-dispersed α-Fe2O3 nanopowder was obtained with the average size of 20 nm. The possible mechanism for the formation of α-Fe2O3 nanoparticals was also discussed.

Cu掺杂α-Fe_2O_3纳米粉体的掺杂量分析与X射线衍射研究

采用分析纯FeCl3.6H2O和NH3.H2O为主要原料,控制不同n(Cu2+)/n(Fe3+),利用均匀共沉淀法制备了Cu掺杂的α-Fe2O3纳米粉体。通过原子吸收光谱(AAS)和X射线衍射(XRD)分析了样品中Cu2+的掺杂量,并研究了掺杂对α-Fe2O3晶胞参数、晶粒度等的影响。结果表明,Cu掺杂α-Fe2O3仍为刚玉型结构,但晶胞参数a、b、c表现出增大趋势;Cu掺杂使α-Fe2O3晶体结构产生替位杂质缺陷,增大了α-Fe2O3的晶核生长活化能,使其晶粒度减小;随着Cu掺杂量的增大,α-Fe2O3的晶核生长活化能逐渐增大,晶粒度逐渐减小。该研究为α-Fe2O3半导体材料的性能及应用研究提供了指导。

MgFe_2O_4-Fe_2O_3纳米粉体的软化学合成及电磁学特性

Nano-MgFe2O4-Fe2O3 magnetic powders were synthesized by citrate gel under microwave irradiation. The structure,particle size distribution,electromagnetic characteristics of nano-MgFe2O4-Fe2O3 were characterized by using TG-DTA, X-ray, electronic microscope, nano-size measurement and electromagnetism measurement apparatus?The results show that the product is a mixture of MgFe2O4 and Fe2O3 with average size of 44 nm, tanδ for the product is 0.265 and 0.610 at frequency of 1.0 GHz and 1.8 GHz respectively.

α-Fe_2O_3纳米粉体的低温燃烧合成与表征

以硝酸铁-聚乙烯醇为反应体系,采用低温燃烧合成法制备了-αFe2O3粉体。通过X射线衍射、扫描电镜、透射电镜和能谱分析等测试手段,对产物进行了表征。结果表明,硝酸铁和聚乙烯醇的摩尔比为1∶0.5,150℃时制备的干凝胶加热至400℃可发生燃烧合成反应,此温度下保温煅烧1 h后可得到纳米-αFe2O3粉体(含少量的-γFe2O3),反应产物颗粒边缘光滑,粒度分布均匀,呈褐红色。XRD结果表明,有机物已完全分解,经XRD计算、TEM及纳米粒子分析仪测定,晶粒尺寸在20 nm^50 nm之间。

α-Fe_2O_3基纳米粉体的微乳液法制备及其CO敏感性

为了提高α-Fe2O3纳米粉体对CO的敏感性,本文利用双微乳液法,在聚乙二醇辛基苯基醚(TX100)/正己醇/环己烷/水体系的油包水(W/O)型微乳液中合成了掺杂的α-Fe2O3纳米粉体。考察了水相含量对前驱体粒径的影响;对前驱体经400℃焙烧后所得的粉体进行了表征;并对其分散性、气敏性、选择性、稳定性、响应性和恢复性进行了测试。实验结果表明:当水相含量为7%时,所制得的前驱体的粒径最小。样品在水中的电动行为说明了粉体具有良好的分散特性;同时,掺杂0.5mol%Sn4+、Au3+、Zr4+的粉体对CO气体有较好的气敏性,达到了15。

超声沉淀法制备CuO-Fe_2O_3纳米粉体催化剂

采用超声沉淀法制备了标题纳米粉体催化剂 ,运用 XRD、IR、TEM等技术研究了粉体的组成 ,相结构、颗粒粒径及催化分解 H2 O2 活性 .结果表明 ,将超声辐射引入氧化物催化剂的沉淀法制备过程 ,可显著提高催化剂性能 .文中对其原因作了初步讨论 .

纳米粉体(CeO_2)_(0.9-x)(GdO_(1.5))_x(Sm_2O_3)_(0.1)的溶胶-凝胶低温燃烧合成

采用溶胶 -凝胶法与低温燃烧法相结合 ,合成了 (CeO2 ) 0 .9-x(GdO1 .5 ) x(Sm2 O3) 0 .1 系列粉体 .结果表明 :由硝酸盐与柠檬酸混合形成的凝胶 ,可在较低温度 (2 0 0～ 3 0 0℃ )点火并燃烧 ,其火焰温度达 90 0℃以上 .经TEM ,XRD测试 ,燃烧后即直接形成了粒径为 2 0～ 3 0nm ,具有萤石结构的单相粉体 ,由该粉体制备的固体电解质在中温下电导率为 5 .8× 10 - 2 S/cm ,组装的单个H2 -O2 燃料电池最大功率密度达 70mW

以NH_4HCO_3为沉淀剂通过共沉淀法制备2Y-TZP纳米粉体

以NH_4HCO_3,ZrOCl_2·9H_2O和Y(NO_3)_3为原料,在乙醇溶液中通过共沉淀法制备2Y-TZP纳米粉体,并对其中的反应机理进行研究.在沉淀过程中,NH_4HCO_3和ZrOCl_2通过两步反应生成(NH_4)_3ZrOH(CO_3)_3·2H_2O对沉淀.首先NH_4HCO_3和ZrOCl_2反应生成Zr(OH)_4,其后Zr(OH)_4和NH_4HCO_3进一步反应生成(NH_4)_3ZrOH(CO_3)_3·2H_2O.(NH_4)_3ZrOH(CO_3)_3·2H_2O不稳定,在130℃即可分解生成ZrO_2,并放出氨气、水和二氧化碳.沉淀产物经300和450℃煅烧后得到的ZY-TZP粉体颗粒尺寸细小,不存在大的硬团聚,具有良好的烧结性,在1225℃即可实现高度致密化.

CaAl_2O_4:Eu^(2+),Nd^(3+)纳米粉体的合成与发光性质

采用溶胶-凝胶法制备了CaAl2O4:Eu2+,Nd3+纳米粉体发光材料。利用DTA,TG,XRD,SEM,光谱分析等手段对样品进行了结构和性能分析。实验结果表明,800℃烧结的样品形成已CaAl2O4晶相,样品平均晶粒尺寸为20~40 nm,与CaAl2O4:Eu2+,Nd3+粗晶材料相比,样品的发光光谱发生了“蓝移”,热释光峰值向高温移动了96℃,且曲线形状变宽,发光衰减是由初始的快衰减和随后的慢衰减构成,发光余辉时间5 h。

CaAl_2O_4:Eu^(2+),Nd^(3+)纳米粉体的合成与表征

采用溶胶-凝胶法制备了CaAl2O4:Eu2+,Nd3+纳米粉体发光材料。样品的XRD和SEM分析结果表明:800℃已形成CaAl2O4晶相;样品颗粒尺寸随灼烧温度升高而增加,平均粒径约为20nm^40nm。光谱分析表明:样品的激发光谱为240nm^400nm的宽带谱,在256.6nm和330.6nm处有激发峰。发光光谱是386nm^500nm的宽带谱,峰值位于440nm,与CaAl2O4:Eu2+,Nd3+粗晶材料相比,光谱发生了“蓝移”现象。样品的热释光峰值位于206℃,与粗晶材料相比,峰值向高温移动了96℃,热释发光峰曲线形状也变宽。样品的发光衰减是由初始的快衰减和随后的慢衰减构成,余辉时间为5h。

共沉淀法合成Cr^(3+):Al_2O_3纳米粉体及其发光性能研究

红宝石激光器是最早和最重要的固体激光器。由于红宝石晶体具有机械强度高、热膨胀系数小、热导率高、化学成分与结构稳定等特点，其在激光领域内至今应用仍很普遍。目前常作为大功率激光器的工作物质使用。但是红宝石单晶的Cr^3＋离子掺人量较少．一般只有0．05wt％～0．1wt％左右．这样激光输出功率受到很大的限制。

Ti:Al_2O_3纳米粉体的共沉淀法合成及表征

本文采用共沉淀法合成了Ti∶Al2O3纳米粉体。利用热重/差热（TG/DTA）/X射线衍射（XRD）/红外光谱（FTIR）/扫描电镜（SEM）以及能谱（EDS）等分析方法对合成的Ti∶Al2O3纳米粉体进行了表征。结果分析表明：前驱体在1200℃下,保温1 h可以得到纯的α-Al2O3晶相;粉体的粒径均匀、分散性好,平均粒径在25~50 nm之间。

(Fe-Al)/Al_2O_3复合纳米粉体的机械球磨特性

采用机械球磨的方法制备(Fe Al)/Al2O3复合纳米粉体,通过对粉体的X衍射分析研究其机械球磨特性.结果表明:Al2O3阻碍球磨过程中的Fe、Al合金化,有利于粉末的纳米化和机械活化,并大幅提高出粉率.这对机械活化烧结FeAl基Al2O3弥散型块体复合纳米材料,提高机械球磨效率具有重要意义.

In_2O_3纳米粉体的制备及其气敏性能研究

以In(NO3)3·4.5H2O为原料,采用室温固相合成法、化学共沉淀法、均匀沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法、水热法等六种不同方法制备In2O3纳米粉体。通过XRD、SEM、TEM等手段对粉体的物相、形貌、粒度等进行表征。结果表明,室温固相合成法、化学共沉淀法和水热法制备的粉体形貌为棒状,微乳液法、溶胶-凝胶法和均匀沉淀法制备的粉体形貌为粒径非常小的颗粒状。均匀沉淀法制备的In2O3气敏元件对Cl2具有最高的灵敏度,110℃工作温度下对100ppmCl2的灵敏度高达1175,且具有选择性好,响应-恢复时间短等特性。

碳酸盐沉淀法合成Nd^(3+):Y_2O_3激光陶瓷纳米粉体

以Y2O3粗粉、Nd2O3、硝酸和NH4HCO3为原料,通过共沉淀法制备了Nd3+:Y2O3透明激光陶瓷纳米粉体,并采用TG/DTA、XRD、FTIR、TEM以及EDS等测试方法对粉体性能进行了表征。结果表明,在先驱物中添加适量SO42-离子能减轻煅烧得到的Nd3+:Y2O3粉体的团聚,使粉体粒度均匀并呈球形分布。在1100℃煅烧4h所得粉体粒度均匀,粒径在50～70nm之间,具有较好的分散性,适合作为制备透明激光陶瓷的粉体材料。

铁掺杂In_2O_3纳米粉体及其气敏性能研究

对In2O3粉体进行Fe掺杂,采用水热法合成了In2O3粉体。通过X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM),透射电子显微镜(TEM)等手段对粉体的物相、形貌、粒度等进行表征。TEM图表明:质量分数为7%Fe掺杂的样品为均匀排列的棒,长度约为300～500 nm,宽度约20 nm。对样品进行气敏性能研究,结果表明:质量分数为7%Fe掺杂的In2O3气敏元件,当工作温度为125℃时,对100×10-6Cl2的灵敏度高达182.75。元件对10×10-6Cl2的灵敏度为17.9,可以检测到低体积分数的Cl2。并具有选择性好、响应-恢复时间短等特性。

溶胶-凝胶法制备Li-β-Al_2O_3纳米粉体

以硝酸锂、硝酸铝和碳酸氢铵为原料,采用溶胶-凝胶法制备了Li-β-Al2O3纳米粉体。研究了pH值、热处理温度和锂铝物质的量比[n(Li)/n(Al)]对制备Li-β-Al2O3纳米粉体的影响。用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)和自动电位粒度仪对制备的粉体进行了表征。结果表明,当n(Li)/n(Al)=1∶5(为化学计量比时),pH值在3.6左右时,可得到稳定透明的凝胶,经1000℃热处理后,产物为纯相的Li-β-Al2O3,FE-SEM结果表明粉体的粒度在100nm以内。