氧化铝负载高分散γ-Mo_2N的制备与结构表征

由 NH3的程序升温还原反应 (TPR)制备了不同 Mo担载量的氮化态 Mo/γ-Al2 O3催化剂 ,用 XRD和EXAFS方法研究了样品在氮化前后的体相结构及 Mo原子局域配位结构 .氮化前样品的 Mo K-边径向结构函数与非负载 Mo O3类似 ,样品中 Mo以晶粒度较小 ,分散度较高的 Mo O3形式存在 ;氮化后样品的径向结构函数与非负载的 γ-Mo2 N基本相同 ,样品中 Mo主要以分散度较高的 γ-Mo2 N形式存在 .EXAFS拟合结果表明 ,样品的第一配位壳层 (Mo— N)的配位数较非负载 γ-Mo2 N有明显降低 ,热无序和结构无序均较大 ,并且随担载量降低 。

γ-Mo_2N合成过程中的热变化及中间产物的研究

采用DTA技术，通过改变升温速率研究了γ－Mo2N合成过程中的热变化，并经XRD、BET及IR测试，对DTA曲线中的谱峰进行归属，考察了中间产物．DTA结果表明，在MoO3和NH3程序升温反应过程中有放热峰及吸热峰出现，且随升温速率的升高，放热峰面积与吸热峰面积之比逐渐减小．结合XRD及IR结果可知，DTA曲线中的放热峰可归属为由MoO3变化为MoO2的还原峰，吸热峰则归属为由MoO2变化为Mo2N的氨化峰．在低升温速率（≤3K／min）时，氮化产物为γ－Mo2N；而在高升温速率（≥5K／min）时，氮化产物中除γ－Mo2N外还有MoO2生成，且升温速率越高，产物中MoO2的含量越高．NH3先与MoO3反应生成MoO2，然后MoO2再被氮化为γ－Mo2N.

直流电弧放电法制备氮化钼(γ-Mo_2N)纳米晶

实验建立了利用直流电弧放电方法制备氮化钼(γ-Mo2N)纳米晶的新方法.选择钼(Mo)棒代替传统的钨棒作阴极,通过调节氮气压等实验参数,提高了金属钼(Mo)向氮化钼(γ-Mo2N)的转化.分别利用X光射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对制备的样品的结构和形貌进行了表征.

微量热法研究γ-Mo_2N催化剂表面氢的微分吸附热

Differential heats of H 2 adsorption on γNo 2N catalysts were studied by using microcalorimetry.Samples with high and medium surface areas (90 and 17 m2·g -1 ) present a homogeneous energetic distribution of surface sites,which corresponds with the preferential orientation of their (200) planes.Molybdenum nitride with low surface area (8 m2·g -1 ) displays a heterogeneous energetic distribution of H 2 adsorption sites.The higher initial differential heat of hydrogen adsorption observed for the low surface Mo nitride was attributed to species adsorbed on surface sites associated with the (111) plane.

γ-Mo_2N的制备及其电化学性能研究

运用程序升温法在不同反应条件下制备γ-Mo2N并用XRD对样品进行表征,不同升温速率及流量下可制备出不同比表面的γ-Mo2N。XRD表明由于合成条件不同γ-Mo2N晶体在结晶方向上为直径4.6nm～18nm颗粒的聚合体。所制备电极用循环伏安法测试表明该电极具有典型的电容行为,其阴阳极电流响应镜像分布,充放电过程动力学可逆性和稳定性良好,其工作电势窗口为0.7V左右,说明γ-Mo2N是一种极具发展前景的储能材料。

γ-M o_2N新型催化剂加氢脱硫研究进展

环境保护关于硫含量的严格规定 ,要求对燃料中含有的稳定硫成分进行深度脱硫 ,开发新型高效催化剂是降低难脱硫含量的一个有效方法 .同常规硫化钼催化剂相比 ,氮化钼作为一种新型的氢化反应催化剂 ,表现了良好的脱硫活性和 C—S键断裂的选择性 .对该催化剂的制备、表面性质、结构、活性相等进行了概括 。

Mo的表面脉冲激光氮化

激光脉冲辐照置于氮气中的ＭＯ，使表面形成含γ－Ｍｏ２Ｎ的氮化层、激光使Ｍｏ表面熔化导致液相氮化反应用ＳＥＭ．ＸＲＤ和ＡＵＧＥＲ谱分析表征了氮化层．

流化氮化工艺制备氮化钼的影响因素分析

采用溶胶凝胶法制备了负载型γ-Mo2N催化剂的前驱体。以氢氮混合气为氮化剂,采用流化床反应器、三级脱水、循环未反应氮化剂的流化氮化新工艺实现了高比表面积氮化钼的批量合成,利用XRD和SEM等对合成的纯相γ-Mo2N和负载型γ-Mo2N及其前驱体进行了表征。研究发现氮化剂中水含量、空速、氮化终温、升温速率、氢氮体积比对高比表面积γ-Mo2N/SiO2的形成均有影响,且影响显著性依次降低。结果表明:以流化床反应器为核心的流化氮化新工艺合成条件温和、原料成本低、效果好。