固相萃取-在线二维快速同时测定食品中维生素A、D和4种维生素E异构体的含量

本文建立了固相萃取-在线二维液相色谱方法,分析维生素A、D和α、β、γ、δ-维生素E。样品皂化液经过Bond ElutPlexa固相萃取柱富集、净化,采用FoodKit2 ADE和FoodKit1&2 ADE分别作为第一、二维色谱柱进行分析,结合乙腈、甲醇和水为流动相梯度洗脱。第一维色谱完成维生素A和4种维生素E的分离和定量及维生素D净化,利用中心切割在第二维色谱实现维生素D的分离和定量。结果表明,各目标物线性良好R^2>0.999,平均回收率在85.62~92.06%之间,可实现快速、准确完成定量分析。

在线固相萃取-液相色谱法同时测定米粉中4种维生素E的含量

本文采用在线固相萃取-液相色谱技术同时检测米粉中4种维生素E(α、β、γ、δ-维生素E)的含量。主要过程是样品皂化处理后,经过在线固相萃取小柱自动完成维生素E的富集和净化,利用液相色谱自动完成4种维生素E的定量分析测定。考察了不同填料固相萃取柱以及液相色谱柱对于4种维生素E的净化分离效果,最终选取PLRP-S柱作为在线固相萃取柱,Poroshell 120 PFP柱作为液相分析柱。结果表明,4种维生素E在1.0-50μg/mL范围内均线性良好,相关系数R 2均大于0.995,平均回收率在91.2%-102.0%之间,相对标准偏差为1.69%-4.58%(n=6)。该方法利用固相萃取净化分离维生素E,并将其与液相色谱仪在线耦合,实现了前处理过程自动化,减少了人工操作,提高了结果准确性,适用于米粉中4种维生素E的测定。

二维INADEQUATE谱在δ—维生素E上的应用

二维INADEQUATE谱在NMR研究中具有重要价值,本文以二维INADEQUATE谱为主,结合DEPT,同核及异核位移相关谱,指认了δ-维生素E的碳谱谱峰,并由碳氢相关谱给出了各氢的化学位移,本文对δ-维生素E碳谱某些峰和二维INADEQUATE谱做了讨论,并对文献数据做了讨论,并对文献数据做了修正.