高通量微区扫描EDXRF仪器设计

用多毛细管X射线透镜做光源的微区扫描型EDXRF仪器,围绕出射焦斑对称放置4~6个SDD探测器,设计软件控制X射线管、多个探测器、高精度移动平台,同时进行数据采集、信号同步和结果分析,从而开发完成NX-mapping高通量微区扫描型EDXRF仪器。由于多探测器的采用,该仪器的信号强度得到数倍的提升,且稳定性没有因为器件间的差异而变差,同等条件,同等用时的情况下,测试标准偏差降为单探测器时的不足40%。均匀样品2 mm×2 mm面扫描时,400个点的测试标准偏差与定点测试无差异,说明运动机构和控制算法表现优异,不会对测试结果产生影响。对于微区扫描仪器的焦斑尺寸,用“荧光刀口实验”的方法,对Fe,Ni和Mo元素进行了测试,测得三种元素的有效焦斑尺寸最小值分别为52.4,49.3和39.03μm,各元素有效焦斑尺寸随原子序数的增加而减小,这与多毛细管X射线透镜的设计原理相符;实验还发现了各元素焦斑有效尺寸在极小值处对高度变化较为敏感的规律,因此建议为了得到统一清晰的扫描图像,要保持样品表面的平整。最后用NX-mapping仪器对某单晶高温合金样品的Ni,Ta,W和Re元素进行扫描和分布分析,图像清晰,枝晶结构明显可辨,并且其中Ni∶Ka特征线强度高达220 kcps,明显高于普通的XRF测试。在NX-mapping微区扫描型EDXRF仪器中,由于多探测器的采用,信号强度高,测试精密度好,随之测试时间可以缩短,因此可以满足高通量测试的需求。

微区能量色散X荧光元素成像法测定陶瓷中重金属元素

目的采用微区能量色散X荧光光谱仪(μ-EDXRF)研究陶瓷釉料的变化和铅、镉等重金属溶出的风险以评估产品的质量安全。方法采用μ-EDXRF元素扫描成像新技术,分析釉层有害金属元素的分布,并用无标样基本参数(FP)法测定釉层主成分和高风险区域有害元素的含量。结果μ-EDXRF能快速进行多元素同时分析,可以及时发现釉层中钴、铬、锰、镍等具有潜在析出风险的重金属元素。该元素成像技术能直观地找出有害元素存在的部位,方便迅速分析产品缺陷的原因。结论该方法从一个新的角度来评价陶瓷釉层重金属元素含量及分布,是已有分析手段的一个有力补充。

晶体微区能量色散X射线荧光光谱分析中干扰峰的研究

微区能量色散X射线荧光光谱仪(μ-EDXRF)是进行物质微区成分分析和元素分布分析的工具,在定性和半定量分析中发挥着重要的作用,被广泛应用于地质学、考古学、材料学等领域。本文对μ-EDXRF的晶体分析谱图中常出现的一些干扰峰进行研究,总结出识别、减小与消除干扰峰影响等问题的方法,确保分析结果的准确性。