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Determination of Enantiomeric Purity of ν-Pyrrolidinyl Phenylpropanol by Capillary Electrophoresis Using β-Cyclodextrin Polymer as Chiral Selector
1
作者 Tong WU Xin ZHOU +2 位作者 Jia Hua CHEN Jun Ling GU Ruo Nong FU 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2001年第4期357-358,共2页
Enantiomer of n-pyrrolidinyl phenylpropanol was studied by capillary electrophoresis using b-cyclodextrin polymer as chiral selector. We determined the enantiomeric excess value of n-pyrrolidinyl phenylpropanol with R... Enantiomer of n-pyrrolidinyl phenylpropanol was studied by capillary electrophoresis using b-cyclodextrin polymer as chiral selector. We determined the enantiomeric excess value of n-pyrrolidinyl phenylpropanol with RSD 0.48%. 展开更多
关键词 Capillary electrophoresis n-pyrrolidinyl phenylpropanol enantiomeric excess value ENANTIOSEPARATION b-cyclodextrin polymer.
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Determination of 1-Phenylpropanol in Raw Material and Preparations by High-Performance Liquid Chromatograph 被引量:1
2
作者 邓意辉 吴红兵 +3 位作者 卢懿 周新羽 王宁 赵静 《Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences》 CAS 2006年第1期45-50,共6页
Ahn To establish an RP-HPLC method for determination of content of 1-phenylpropanol in its raw material and preparations. Methods Chromatography was carried out on a Dikma DiamonsilTM ODS column, using a mobile phase ... Ahn To establish an RP-HPLC method for determination of content of 1-phenylpropanol in its raw material and preparations. Methods Chromatography was carried out on a Dikma DiamonsilTM ODS column, using a mobile phase of methanol-water (55:45) with a flow rate at 1.0 mL·min^-1. The detection wavelength was 258 nm. Results Under the chromatographic condition, the peaks of 1-phenylpropanol and its related impurities separated completely; noninterference between the principal agent and adjuvants in preparations was performed. The calibration curve was linear over the range of 250 - 750μg·mL^-1 with the correlation coefficient of 0. 999 9. The average recovery was 100.2% ( RSD = 1.35% ). Conclusion This method is simple, rapid, accurate, specific, and can be used to detect the content and related compounds of phenylpropanol in its raw material and preparations. 展开更多
关键词 phenylpropanol RP-HPLC DETERMINATION
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无溶剂体系介孔分子筛SBA-15固定化脂肪酶拆分(R,S)-3-氯-1-苯基丙醇 被引量:2
3
作者 戴大章 姜文婷 许鹿洋 《分子催化》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期342-347,I0001,共7页
在无溶剂体系中,采用介孔分子筛SBA-15固定化P.fluorescens脂肪酶(PFL)拆分(R,S)-3-氯-1-苯基丙醇.结果表明,在以乙酸乙烯酯为酰基供体、水活度为0.19、温度为60℃、“记忆”pH为7.0的优化条件下反应28 h,酶促拆分转化率(c)达到49.87%,... 在无溶剂体系中,采用介孔分子筛SBA-15固定化P.fluorescens脂肪酶(PFL)拆分(R,S)-3-氯-1-苯基丙醇.结果表明,在以乙酸乙烯酯为酰基供体、水活度为0.19、温度为60℃、“记忆”pH为7.0的优化条件下反应28 h,酶促拆分转化率(c)达到49.87%,产物对映体过量值(ee_(p))达到98.73%,显示了良好的应用前景. 展开更多
关键词 无溶剂体系 介孔分子筛 固定化脂肪酶 拆分 3-氯-1-苯基丙醇
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苯丙醇/β-环糊精包合作用研究 被引量:7
4
作者 王亚娜 任勇 +4 位作者 陆亚鹏 杨星昊 涂荣华 周灿 付毅刚 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期13-17,共5页
目的 :研究苯丙醇与 β- 环糊精包合作用 ,探讨乙醇和硬脂酸镁对其包合作用的影响 ,为改进苯丙醇药物剂型提供理论基础。方法 :紫外分光光度法测定苯丙醇 / β- 环糊精包合常数及乙醇、硬脂酸镁对其包合常数的影响 ;沉淀法制备包合物 ;1... 目的 :研究苯丙醇与 β- 环糊精包合作用 ,探讨乙醇和硬脂酸镁对其包合作用的影响 ,为改进苯丙醇药物剂型提供理论基础。方法 :紫外分光光度法测定苯丙醇 / β- 环糊精包合常数及乙醇、硬脂酸镁对其包合常数的影响 ;沉淀法制备包合物 ;1HNMR法验证包合物以及乙醇、硬脂酸镁对包合的影响。结果 :中性条件下 ,苯丙醇 / β- 环糊精的包合常数为 1772M-1(2 5 1nm) ,加入微量乙醇或硬脂酸镁后 ,其包合常数分别降为 791M-1,12 2 5M-1(2 5 1nm) ;增加乙醇和硬脂酸镁浓度后 ,包合常数又分别降为 377M-1、774M-1(2 5 1nm) ;1HNMR图谱显示苯丙醇与 β- 环糊精形成了 1∶1二元包合物 ,乙醇、硬脂酸镁分别与苯丙醇 / β- 环糊精形成了三元包合物。 结论 :β- 环糊精技术可改进苯丙醇药物的剂型 ;乙醇和硬脂酸镁可降低 β 环糊精对苯丙醇的包合作用 ,故制备包合物时不宜用乙醇助溶或添加硬脂酸镁。 展开更多
关键词 苯丙醇 环糊精 平衡常数 三元包合
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拟巫山淫羊藿的megastigmane糖苷和苯丙醇类成分 被引量:8
5
作者 遆慧慧 徐良雄 +2 位作者 陈志辉 许铮弟 魏孝义 《热带亚热带植物学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期99-102,共4页
为了解拟巫山淫羊藿(Epimedium pseudowushanese B.L.Guo)的化学成分,其从地上部分水提物中分离得到2个megastigmane糖苷和4个苯丙醇类化合物。通过波谱分析,分别鉴定为淫羊藿次苷B6(1)、megastigman-5-ene-3,9-diol 3-O-α-L-rhamnopyr... 为了解拟巫山淫羊藿(Epimedium pseudowushanese B.L.Guo)的化学成分,其从地上部分水提物中分离得到2个megastigmane糖苷和4个苯丙醇类化合物。通过波谱分析,分别鉴定为淫羊藿次苷B6(1)、megastigman-5-ene-3,9-diol 3-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside(2)、丁香酚芸香糖苷(3)、2-羟基-1-(4-羟基-3,5-二甲氧基苯基)-1-丙酮(4)、2,3-二羟基-1-(4-羟基-3,5-二甲氧基苯基)-1-丙酮(5)、2,3-二羟基-1-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1-丙酮(6)、二氢松柏基醇γ-O-α-L-鼠李糖苷(7)。其中化合物2和7为新化合物,所有化合物均为首次从拟巫山淫羊藿中分离得到。 展开更多
关键词 拟巫山淫羊藿 megastigmane糖苷 苯丙醇类
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3-二甲胺基-3-苯基丙醇的制备 被引量:4
6
作者 廖祥伟 吴晓峰 +2 位作者 葛大伦 程永浩 吴松 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期152-153,共2页
苯甲醛和丙二酸经Knoevenagel缩合、NaBH4-I2体系还原得3-氨基-3-苯基丙醇,再经Eschweiler-Clark反应制得3-二甲胺基-3-苯基丙醇,总收率29%。
关键词 3-二甲胺基-3-苯基丙醇 达泊西汀 中间体 合成
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生物催化肉桂醇制备3-苯丙醇 被引量:6
7
作者 张笮晦 刘雄民 +1 位作者 马丽 陈晓水 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第12期2368-2372,共5页
筛选到能催化肉桂醇生成3-苯丙醇的菌株CG10,该菌株被鉴定为毛霉菌(Mucor sp.)。对其进行生物催化研究,用气相色谱-质谱联用仪、红外光谱仪、高效液相色谱仪对产物进行了表征。通过对微生物催化反应条件的优化及对底物的耐受性实验得到... 筛选到能催化肉桂醇生成3-苯丙醇的菌株CG10,该菌株被鉴定为毛霉菌(Mucor sp.)。对其进行生物催化研究,用气相色谱-质谱联用仪、红外光谱仪、高效液相色谱仪对产物进行了表征。通过对微生物催化反应条件的优化及对底物的耐受性实验得到最优降解条件为:糊精质量浓度为3g/L,蛋白胨质量浓度为1.6g/L,反应体系初始pH=5,肉桂醇的初始加入量为2mL/L,30℃下反应24h,二次加入量为0.5mL/L,反应8h,3次加入量为0.5mL/L,反应16h。在此条件下肉桂醇的转化率为99%,3-苯丙醇的选择性为92%,转化液中3-苯丙醇的产量较优化前提高了123%,达到2.9g/L。 展开更多
关键词 肉桂醇 3-苯丙醇 氢化肉桂醇 生物催化 毛霉菌
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苯丙醇-β-环糊精包合物的制备 被引量:3
8
作者 吴红兵 邓意辉 +2 位作者 张玲玲 徐速 雷杰杰 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第8期600-603,共4页
目的研究苯丙醇-β-环糊精包合物最佳制备工艺。方法采用饱和水溶液法,以包合物的收率和苯丙醇含量为考察指标,通过正交实验设计,综合平衡后确定最佳制备工艺。结果最佳包合条件为:包合温度为80℃,药醇(95%乙醇)比为1∶0,反应时间为30 ... 目的研究苯丙醇-β-环糊精包合物最佳制备工艺。方法采用饱和水溶液法,以包合物的收率和苯丙醇含量为考察指标,通过正交实验设计,综合平衡后确定最佳制备工艺。结果最佳包合条件为:包合温度为80℃,药醇(95%乙醇)比为1∶0,反应时间为30 min。经差热分析法及红外光谱法鉴定,确证形成苯丙醇--βCD包合物。结论采用最优包合条件制备的包合物收率为84.91%,苯丙醇含量为105.34 mg.g-1。制成包合物后提高了苯丙醇的稳定性,制备工艺简单,可用于工业化大生产。 展开更多
关键词 苯丙醇 包合物 饱和水溶液法 正交试验
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Polyphenols from Vitis thunbergii Sieb. et Zucc. 被引量:1
9
作者 窦德强 任杰 +7 位作者 Maggie Cooper 何曜华 裴玉萍 Yoshiaki Takaya Masatake Niwa 陈英杰 姚新生 周仁平 《Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences》 CAS 2003年第2期57-59,共3页
Aim Isolation and structural elucidation of the constituents from the aerial part of Vitis thunbergii . Methods To isolate chemical constituents, column chromatography and HPLC were used. Physico chemical ... Aim Isolation and structural elucidation of the constituents from the aerial part of Vitis thunbergii . Methods To isolate chemical constituents, column chromatography and HPLC were used. Physico chemical characterization and spectroscopic analysis were employed for structural identification. Results Eleven polyphenols were isolated and identified. Conclusion Compound 1 is a new compound and its structure was characterized to be 3,5 dimethoxyl 4 hydroxyl phenylpropanol 9 O β D glycopyranoside. 展开更多
关键词 Vitis thunbergii phenylpropanol glycoside POLYPHENOL
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微生物法制备抗抑郁药R-托莫西汀中间体 被引量:8
10
作者 欧志敏 吴坚平 +2 位作者 杨立荣 岑沛霖 柳彩波 《无锡轻工大学学报(食品与生物技术)》 CSCD 北大核心 2003年第1期43-48,共6页
从 2 0株酵母菌中筛选出了两种还原 3 氯 1 苯丙酮生成高光学纯度R 3 氯 1 苯丙醇的较好菌株SaccharomycesB5和Candida 10 4 ,R 3 氯 1 苯丙醇的对映体过剩值为 10 0 % .研究了温度、pH、反应时间、底物质量浓度、菌体添加量等微生... 从 2 0株酵母菌中筛选出了两种还原 3 氯 1 苯丙酮生成高光学纯度R 3 氯 1 苯丙醇的较好菌株SaccharomycesB5和Candida 10 4 ,R 3 氯 1 苯丙醇的对映体过剩值为 10 0 % .研究了温度、pH、反应时间、底物质量浓度、菌体添加量等微生物培养条件及反应条件对两种菌种还原 3 氯 1 苯丙酮的影响 .以体积分数 5 %的乙醇为共底物 ,可使SaccharomycesB5和Candida 10 4转化底物的产率分别从 17%和 9%提高到 5 0 %和 4 8% 展开更多
关键词 微生物法 制备 抗抑郁药 R-托莫西汀中间体
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3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-苯丙醇的合成 被引量:4
11
作者 周淑晶 刘素云 +1 位作者 李锦莲 白术杰 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期18-19,共2页
对甲苯酚和肉桂酸经脱水环合、水解甲基化制得3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-苯丙酸,用硼氢化钠在三氟化硼乙醚复合物作用下以无水THF为溶剂直接还原制得托特罗定中间体3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-苯丙醇,总收率89%。
关键词 3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-苯丙醇 托特罗定 中间体 合成
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DCC/DMAP催化制备乙酰阿魏酸苯丙醇酯 被引量:9
12
作者 张春桃 卢茂芳 刘恒言 《中国实用医药》 2010年第23期37-38,共2页
目的改进乙酰阿魏酸苯丙醇酯的合成工艺。方法以N,N-二环己基碳二亚胺(DCC)和4-二甲胺基吡啶(DMAP)为催化剂,以乙酰阿魏酸和1-苯丙醇(又名利胆醇)在室温下制备乙酰阿魏酸苯丙醇酯。结果该方法反应条件比较温和,均可合成乙酰阿魏酸苯丙醇... 目的改进乙酰阿魏酸苯丙醇酯的合成工艺。方法以N,N-二环己基碳二亚胺(DCC)和4-二甲胺基吡啶(DMAP)为催化剂,以乙酰阿魏酸和1-苯丙醇(又名利胆醇)在室温下制备乙酰阿魏酸苯丙醇酯。结果该方法反应条件比较温和,均可合成乙酰阿魏酸苯丙醇酯,DCC/DMAP法反应3h,产率73.4%。结论以DCC/DMAP法合成乙酰阿魏酸苯丙醇酯,反应时间更短、收率更高。 展开更多
关键词 乙酰阿魏酸苯丙醇酯 DCC/DMAP法 催化
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以二异松莰基氯化硼还原潜手性酮制备(S)-3-氯-1-苯基丙醇 被引量:1
13
作者 程雅平 王艳辉 +1 位作者 马润宇 乔五忠 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期135-136,共2页
用二异松莰基氯化硼[(-)-Ipc2BCl]为还原剂,不对称还原3-氯苯丙酮,再与二乙醇胺反应制得(S)-3-氯-1-苯基丙醇,总收率44%,对映体过量(ee)为90.8%。
关键词 3-氯-1-苯基丙醇 不对称还原 二异松莰基氯化硼 中间体
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利胆醇在新型多肽键合环糊精硅胶手性柱上分离条件的优化 被引量:1
14
作者 罗爱芹 钱伟 +3 位作者 王福明 李琰 孙立权 耿丽娜 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期646-649,共4页
将胰蛋白酶酶解牛血清白蛋白产生的多肽与环糊精键合,用羰基咪唑法键合到硅胶上,得到新型多肽键合环糊精硅胶手性固定相.反相液相色谱法拆分手性化合物利胆醇,考察了流动相的pH梯度变化时间、离子强度以及流速对利胆醇手性拆分的影响,... 将胰蛋白酶酶解牛血清白蛋白产生的多肽与环糊精键合,用羰基咪唑法键合到硅胶上,得到新型多肽键合环糊精硅胶手性固定相.反相液相色谱法拆分手性化合物利胆醇,考察了流动相的pH梯度变化时间、离子强度以及流速对利胆醇手性拆分的影响,探讨了该新型多肽键合环糊精硅胶手性柱对利胆醇的手性识别机理及利胆醇在该柱上的手性拆分重复性.实验表明:流动相组成为60 mol/L磷酸盐缓冲液;pH梯度为1 min 5.6,10 min 6.4;流速为0.5 mL/min时分离效果最佳. 展开更多
关键词 多肽-环糊精-硅胶键合固定相 高效液相色谱法 利胆醇
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一种新的异氰酸酯类手性衍生化试剂用于药物对映体高效液相色谱拆分性能的研究 被引量:2
15
作者 周晔 孙曾培 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1991年第9期701-704,共4页
在已报道的四十多种手性衍生化试剂中,异氰酸酯是应用研究最活跃的一类。目前,这类试剂只有(R)-(-)或(S)-(+)-naphthylethyl isocyanate(NEIC)和(R)-(+)或(S)-(-)-phenylethyl isocyanate(PEIC)两种。它们均由相应的手性伯胺化合物,经... 在已报道的四十多种手性衍生化试剂中,异氰酸酯是应用研究最活跃的一类。目前,这类试剂只有(R)-(-)或(S)-(+)-naphthylethyl isocyanate(NEIC)和(R)-(+)或(S)-(-)-phenylethyl isocyanate(PEIC)两种。它们均由相应的手性伯胺化合物,经光气或氯甲基硅烷作用得到的。但光气是毒性极大的气体。 展开更多
关键词 异青酸酯 手性试剂 高效液相色谱
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药物氟西汀中间体3-氯-1-苯基丙醇的生物催化合成研究 被引量:3
16
作者 杜刚 《当代化工》 CAS 2014年第6期913-914,918,共3页
3-氯-1-苯基丙醇是制备抗抑郁药物氟西汀重要中间体。从微生物催化法、植物细胞催化法以及酶催化法等方面,系统综述了药物氟西汀中间体3-氯-1-苯基丙醇的生物催化合成研究进展。
关键词 生物催化 3-氯-1-苯基丙醇 药物中间体
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苯丙醇羟丙基-β-环糊精包合片的生物等效性研究
17
作者 李杰 潘莹宇 +2 位作者 赵小琳 赵新彦 许茜 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第20期1560-1563,共4页
目的评价苯丙醇羟丙基-β-环糊精包合片与苯丙醇胶丸的生物等效性。方法采用双制剂双周期交叉实验设计,8只Beagle犬随机分为两组,分别单剂量口服苯丙醇-羟丙基-β-环糊精包合片(受试制剂)和苯丙醇胶丸(参比制剂)各100mg(以苯丙醇计),12... 目的评价苯丙醇羟丙基-β-环糊精包合片与苯丙醇胶丸的生物等效性。方法采用双制剂双周期交叉实验设计,8只Beagle犬随机分为两组,分别单剂量口服苯丙醇-羟丙基-β-环糊精包合片(受试制剂)和苯丙醇胶丸(参比制剂)各100mg(以苯丙醇计),12d后交叉服药。于给药后0.083,0.25,0.5,1.0,1.5,2,3,4,6,8,12,14,24,36h取血样,0.5mL血浆加入15%高氯酸溶液100μL,涡旋振荡40s,4000r.min-1离心10min,上清液经0.45μm滤膜过滤后,取20μL进行HPLC分析。流动相为甲醇-双蒸水=60:40,流速为1.0mL.min-1,色谱柱为Diamond C18柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温30℃。紫外检测波长为210nm。结果犬血浆中杂质不干扰样品的测定,犬血浆中苯丙醇质量浓度在0.01287~25.73mg.L-1内线性关系好(r=0.99999);最低检测质量浓度为0.005mg.L-1(以S/N≥3计)。参比制剂的t1/2为(5.68±1.11)h,tmax和ρmax分别为(0.8±0.5)h和(4.46±0.73)mg.L-1;受试制剂t1/2为(4.53±0.72)h,tmax和ρmax分别为(1.0±0.7)h和(3.05±0.44)mg.L-1,其相对生物利用度为(104.9±14.0)%。结论所建立方法准确可靠,符合生物样品分析要求;犬单剂量口服受试制剂与参比制剂后,药动学统计数据表明,两种制剂生物等效。 展开更多
关键词 苯丙醇羟丙基-β-环糊精包合片 高效液相色谱法 浓度测定 生物等效性
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3-苯基丙胺的合成
18
作者 刘竺云 刘欢 +4 位作者 张茂风 凌斌 高小勇 王立中 周国春 《精细化工中间体》 CAS 2019年第6期27-30,共4页
以3-苯基丙醇为起始原料,经取代、盖布瑞尔、肼解等反应合成了3-苯基丙胺。对3-苯基丙胺的合成工艺进行了优化,优化条件下总收率为83.2%,其结构经1H NMR、13CNMR、IR和MS表征确证。该工艺路线原料成本低且商业易得,实验条件温和可控,操... 以3-苯基丙醇为起始原料,经取代、盖布瑞尔、肼解等反应合成了3-苯基丙胺。对3-苯基丙胺的合成工艺进行了优化,优化条件下总收率为83.2%,其结构经1H NMR、13CNMR、IR和MS表征确证。该工艺路线原料成本低且商业易得,实验条件温和可控,操作简便收率高,可满足工业化生产的需求。 展开更多
关键词 3-苯基丙胺 3-苯基丙醇 合成
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铑催化不对称氢化2-苯基-2-丙烯醇合成手性2-苯基丙醇(英文)
19
作者 段正超 王联芝 +3 位作者 屈桃李 左晓宇 胡向平 郑卓 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1356-1358,共3页
通过铑催化不对称催化氢化的方法,实现了2-苯基-2-丙烯醇的不对称催化氢化,对一系列单齿及双齿磷配体进行了筛选,在温和的条件下,以较高对映体选择性的合成了手性2-苯基丙醇,最高获得了70%的ee值。
关键词 手性苯基丙醇 铑(Ⅰ)配合物 不对称催化氢化 苯基丙烯醇 手性磷配体
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硼氢化钠还原3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-苯丙醇的研究 被引量:1
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作者 周淑琴 《广东化工》 CAS 2010年第10期55-55,57,共2页
研究了硼氢化钠还原3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-苯基丙酸制备3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-苯丙醇的方法,考察了加入氯化钙、氯化锌等金属氯化物,能有效促进反应的专一性,还原反应平稳,具有高产率和高选择性,对目标产物进行了结构表征。
关键词 3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-苯丙醇 硼氢化钠 还原反应 托特罗定
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