L-Fuzzy层次拓扑空间中的D_α-T_i(i=3,4)分离性

在LF层次拓扑空间中,利用Dα-闭集定义了Dα-Ti(i=-1,0,1,2,3,4)分离性等概念,系统地讨论了Dα-Ti(i=3,4)的性质,得出它们在更广泛的LF层次拓扑空间中保持了LF拓扑空间中的Ti(i=3,4)分离性的主要结论.

Zn-B_(2)O_(3)催化合成2-(3,4-二氯苯甲基)苯并咪唑

创新性引入Zn-B_(2)O_(3)复合型催化剂,实现3,4-二氯苯乙酸和邻苯二胺环化反应合成2-(3,4-二氯苯甲基)苯并咪唑。利用FTIR、1HNMR、13CNMR和ESI-MS对产物结构进行详细表征,并对反应条件进行了优化,结果表明Zn-B2O3复合型催化剂能显著提高产物的收率,最佳合成条件为:复合型催化剂用量为邻苯二胺质量的9.1%,反应温度140℃,反应时间8 h,甲醇为重结晶溶剂。在该条件下产物总收率达78.5%,纯度99.0%以上。该合成方法具有操作简单、反应时间短、成本低廉、收率高、纯度高、避免柱层析分离纯化等优点,更适合工业化生产。

莲子草假隔链格孢毒素的分离纯化与结构鉴定

Nimbya alternantherae is a leaf spot fungus isolated from Alternanthera philoxeroides.It could produce phytotoxin to Alternanthera philoxeroides in several kinds of liquid media,especially in modified Fries.The filtrate of the pathogen was chromatographed on a DM-130 colophony column eluting with methanol,and evaporation of the solvent gave a brown mush.The crude product was then extracted with ethyl acetate.The toxin could be purified as white needles by re-crystallizing from benzene and acetone（volume ratio is 1∶1） and silica gel chromatograph.The results of elemental analysis,MS,IR and NMR indicate that molecular weight of the toxin was 240,formula was C11H12O6,and its chemical name was 2-acetyl-3,4-dihydroxy-5-methoxyphenyl-acetic acid（Vulculic acid）.

液相色谱法制备丹参素钠

目的 分离纯化丹参中的水溶性活性成分丹参素钠。方法 采用亲脂性吸附树脂与制备型反相高效液相色谱组合分离技术 ,将丹参水提粗制品经亲脂性吸附树脂柱色谱预分离后 ,再由制备型 RP- HPL C纯化精制。结果产品经熔点、MS,IR,UV和 HPL C图谱鉴定 ,并与文献、标准对照品比较 ,证明为丹参素钠 ,纯度 >98%。结论 该方法简单 ,重复性较好 ,采用的溶剂系统价廉易得、沸点低、易于回收。

丹参素异丙酯/冰片酯的合成及手性拆分研究

以原儿茶醛为初始原料,经苄基保护酚羟基,氯乙酸酯参与的Darzens环氧化,钯碳/氢气催化还原,共4步反应,分别得到混旋丹参素异丙酯及丹参素冰片酯,总产率分别达到58%,56%以上。这两种混旋丹参素酯分别经超临界流体色谱(Supercritical fluid chromatography,SFC)法分离纯化,得到相应光学纯度的丹参素异丙酯及丹参素冰片酯(收率均达90%以上,ee值均达99.5%以上)。该合成路线原料易得,步骤短,产率高,是一种适合工业化生产混旋丹参素异丙酯及丹参素冰片酯的合成方法;利用SFC分离纯化,简单易行,产物光学纯度高,可进行工业化生产。

Lω-空间中的ω~*T_i分离性(Ⅱ)

在Lω-空间中,以文[3]为基础,进一步引入Lω-空间中的ω*-正则性、ω*-正规性、ω*Ti(i=3,4)分离性,讨论了它们与Lω-空间中已有分离性之间的关系,证明了它们是ω-闭遗传的、ω-同胚不变的以及是R.Lowen意义下的推广.

L-ω空间的ω_α-分离

在L-ω空间借助ω_α-远域提出了ω_α-正则性,ω_α-正规性,ω_α-T_i(i=3,4)分离性,并且讨论了它们的一些性质。

超临界流体色谱法拆分奈必洛尔关键手性中间体

目的建立奈必洛尔关键手性中间体6-氟-3,4-二氢2H^(-1)-苯并吡喃-2-甲酸的超临界流体色谱法(SFC)。方法采用分析型超临界流体色谱法结合大赛璐Chiralpak IG(4.6 mm×150 mm,5μm)手性色谱柱直接拆分该手性中间体,分别考察了固定相的种类、改性剂的种类及比例、流速、温度和背压等因素对手性分离的影响。结果建立了分析型的色谱拆分条件:流动相为超临界CO_2-甲醇(75∶25,V/V),流速为2.0 mL·min^(-1),检测波长为220 nm;柱温为308 K,背压为100 bar。结论该方法对映体分离度好(4.22),保留时间短,适合分析及制备放大。

拓扑分子格的ST^＊分离性公理

由半开元、半拓扑概念出发在拓扑分子格中引入 ST* 分离性公理 ,给出它们的刻画 ,推广文 [2 ]中 T* 分离性公理 ,并得到 ST* 分离性与 T* 分离性之间的关系。

夏枯草极性部位的化学成分及其抗乳腺癌活性研究

目的研究夏枯草(Prunella vulgaris L.)果穗极性部位的化学成分。方法运用硅胶、ODS、Sephadex LH-20、MCI等色谱方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据并参考文献鉴定化合物的结构。并通过MTT法,考查部分化合物抗乳腺癌细胞MCF-7、MDA-MB-231以及对正常乳腺细胞MCF-10A的活性进行筛选。结果从夏枯草果穗极性部位中分离得到12个化合物,分别鉴定为3,4,α-三羟基苯丙酸甲酯(1)、丹参素(2)、迷迭香酸甲酯(3)、3,4-二羟基苯甲酸(4)、槲皮素-3-O-葡萄糖苷(5)、金丝桃苷(6)、2a,3a,19a,24-四羟基-12-烯-28-熊果酸(7)、2a,3a,24-三羟基-12-烯-28-齐墩果酸(8)、胞苷(9)、胡萝卜苷(10)、(3S,5R,10S)-7-oxo-12-methoxyabieta-8,11,13-triene-3,11,14-triol(11)和2α,3α,24-三羟基-12,20(30)-二烯-28-齐墩果酸(12)。体外抗肿瘤活性筛选结果表明,化合物2、3、5、6对乳腺癌细胞MCF-7有明显抑制作用,化合物3对乳腺癌细胞MDA-MB-231有抑制作用,但都对正常乳腺细胞也有明显抑制作用。结论化合物9和11均为首次从该属植物中分离得到,体外MTT法活性筛选表明夏枯草极性部位化合物具有一定的抗乳腺癌细胞增殖作用。