麝香酮中间体3-甲基十五烷二酸双甲酯的合成

采用3-甲基戊二酸单甲酯(A)和α,ω-十二烷二酸(DDDA)(B)单甲酯为原料,经电解缩合反应合成麝香酮中间体3-甲基十五烷二酸双甲酯,讨论反应时间和反应温度等对反应的影响。实验表明,在40℃,AB摩尔比为1∶1.5,电极为铂,电流强度20 A,反应时间10 h,产率可达51.62%。

3-(1-甲基-5-甲硫基-1-H-四氮唑)-氨基头孢烷酸二苯基亚甲酯的合成研究

以氨基头孢烷酸为原料合成3-(1-甲基-5-甲硫基-1-H-四氮唑)-氨基头孢烷酸二苯基亚甲酯的研究,目的是通过优化反应条件,简化操作,提高产率,降低合成成本。通过对溶剂、催化剂用量、投料比、反应温度和反应液浓度等条件的优化,以两步80%左右合成收率制备3-(1-甲基-5-甲硫基-1-H-四氮唑)-氨基头孢烷酸二苯基亚甲酯。

β-甲基十五烷二酸双甲酯合成

本文研究了以α ,ω -十二烷二酸、β -甲基戊二酸为原料经酯化、电解等工艺制备麝香酮的重要中间体 β -甲基十五烷二酸双甲酯的方法 ,产品的总收率达 82 %。

放射性碘脂肪酸^(125)I-BMIPPA的制备及小鼠体内分布

以氰乙酰胺和 6 苯基己酸为原料 ,用改进了的合成路线 ,通过 9步反应合成母体脂肪酸ω 苯基 β 甲基十五烷酸 (BMPPA) ,并在其基础上合成了ω 苯基 β 甲基对碘十五烷酸(BMIPPA) .同时采用三氟乙酸铊法对BMPPA进行了碘标记 ,成功地制备了1 2 5I BMIPP ,并进行了标记产物的小鼠体内生物分布实验 ,显示了良好的心肌摄取和滞留 .

一种高效氧化3-羟甲基-7β-苯乙酰胺-3-头孢-4-羧酸二苯甲基酯的方法

以7-氨基头孢烷酸(7-ACA)为原料,经水解、氨基和羧基保护,制得3-羟甲基-7β-苯乙酰胺-3-头孢-4-羧酸二苯甲酯(Ⅰ),产率48%;并在乙腈中用2-碘酰基苯甲酸实现羟基选择性氧化,产物3-甲酰基-7β-苯乙酰胺-3-头孢-4-羧酸二苯甲酯(Ⅱ),收率达94%。

生物介质葡萄糖酸水溶液中5,5-(苯基亚甲基)双(2,2-二甲基二噁烷-4,6-二酮)衍生物的有效合成

在生物介质葡萄糖酸水溶液中,以芳香醛和2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮为原料,40℃合成了6种5,5-(苯基亚甲基)双(2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮)衍生物.该反应具有收率高(81%~92%)、反应温和、操作简单及环境友好等优点.此外,葡萄糖酸溶液还可重复使用.

多巴胺转运蛋白显像探针^(18)F-FP-CIT的AllinOne模块自动化制备及大鼠基底节Micro PET/CT显像

目的:验证AllinOne模块自动化制备多巴胺转运蛋白(dopamine transporters,DAT)显像探针18氟-氮-(3-氟丙基)-2β-甲酯基-3β-(4′-碘苯基)去甲基托烷[^(18)F-N-(3-fluoropropyl)-2β-carbomethoxy-3β-(4′-iodophenyl)nortropane,^(18)F-FP-CIT]的稳定性和效率,同时验证产物的安全性和靶向性及对大鼠基底节区的显像作用。方法:以氮-(3′-甲基黄酰氧基丙基)-2β-甲酯基-3β-(4′-碘苯基)去甲托烷作为反应前体,在四丁基氢氧化铵(Tetrabutylammonium Hydroxide,TBAOH)和氨基聚醚(Aminopolyether,Kryptofix 222)催化下,与干燥后的^(18)氟离子(^(18)F^(-))发生氟化反应,产物经高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)分离纯化,并以最高产率条件建立AllinOne模块的^(18)F-FP-CIT自动化合成程序,并对产物行质量控制检测和大鼠脑微型正电子发射计算机断层扫描系统(micro positron emission computed tomography,Micro PET/CT)显像验证。结果:由AllinOne模块自动化制备的20批次^(18)F-FPCIT的平均合成时间为(72.9±8.9)min,经衰减校正后,合成平均效率为34.8%±5.7%,平均放射化学纯度为98.4%±2.0%。产物^(18)F-FP-CIT的无菌检测、内毒素检测、毒性检测结果以及溶剂残留乙腈含量均符合临床使用标准。Micro PET/CT显像可见正常大鼠基底节均匀、明显的靶向摄取,基底节摄取^(18)F-FP-CIT的程度分别是大脑皮层的2.6倍,小脑的3.7倍,颅骨的4.1倍。结论:AllinOne模块可稳定、迅速、高质地自动化制备DAT显像剂^(18)F-FP-CIT,有望为帕金森病(Parkinson′s disease,PD)等神经退行性变的临床诊疗提供影像技术支持。

Preparation of β-methyl p-iodophenyl pentadecanoicacid (BMIPP) and ^(125)I-BMIPP

A method with several steps superior to literature has been developed for the preparation of B-methyl p-iodophenyl pentadecanoic acid(BMIPP). The synthesis and physical properties of BMIPP are described. It is characterized by IR, 1HNMR, elemental analysis and MS. 125I-BMIPP can be prepared by three methods: direct labeling, solid-state transfer labeling and Cu(I ) assisted labeling. Cu(I) assisted labeling is simple and not necessary to purify before clinical use. It can fulfil the requirements for kit labeling.

宽叶秦岭藤根部的化学成分

通过正相和反相硅胶柱层析从宽叶秦岭藤根部乙醇提取物中分离纯化得到 1 9个化合物 ,经波谱分析并结合化学方法鉴定了其结构 ,其中 4个为新化合物 ,它们分别是 3 ,5 -二羟基二十烷酸羽扇豆醇酯 (3 ) ,2 -羟甲基 -5 -甲氧基苯基 -O-β-D-吡喃葡萄糖甙 (1 1 ) ,Δ5-孕甾烯 -3β,2 0 (S) -二醇 -2 0 -O-β-D-吡喃葡萄糖基 (1→6) -β-D-吡喃葡萄糖甙 (1 8,秦岭藤甙 C)和Δ5-孕甾烯 -3β,2 0 (S) -二醇 -3 -O-β-D-吡喃葡萄糖基 -2 0 -O-β-D-吡喃葡萄糖基 (1→ 6) -β-D-吡喃葡萄糖甙 (1 9,秦岭藤甙 D)

BMIPP的同位素标记条件的研究

研究了一种碘标的新方法———新生态Ⅰ价铜法 ,并与其它碘标方法作了比较。研究了其标记条件 ,经TLC和放射自显影证实 ,标记率可达 95%以上。