目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定黄喉中五氯酚酸钠含量的方法。方法样品通过8 mL 8%的三乙胺乙腈水溶液(8:2,V:V)涡旋振荡重复提取2次,上清液经Bond...目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定黄喉中五氯酚酸钠含量的方法。方法样品通过8 mL 8%的三乙胺乙腈水溶液(8:2,V:V)涡旋振荡重复提取2次,上清液经Bond Elut Plexa PAX柱净化,以0.05%甲酸水+乙腈为流动相梯度洗脱,多反应监测负离子模式扫描,外标法定量。结果五氯酚酸钠在1~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.995,检出限为0.25μg/kg,定量限为0.5μg/kg,不同添加水平的平均回收率为90.4%~95.7%,相对标准偏差小于5%。结论该方法可以达到快速、准确、稳定的分析效果,适用于黄喉中五氯酚酸钠的测定。展开更多