~1HNMR导向的天然药物化学研究性实验教学探索

以微生物为对象设计了研究性实验,以核磁共振氢谱(~1HNMR)为导向优选代谢产物产量高且有特色化学位移的菌株,用反相十八烷基硅烷键合硅胶(ODS)减压柱层析和制备高效液相色谱分别进行提取物分段和单体纯化,成功跟踪分离到一个环四肽化合物,鉴定了结构。综合运用了超声波辅助提取、核磁共振测试、减压柱层析,制备高效液相分离等操作,并通过结构式查阅网络数据库和用核磁共振鉴定结构的方法,有助于学生全面认识天然药物化学的发展趋势和科研流程、增加学习兴趣、提升操作技能和创新能力。实验的整个流程可推广到微生物代谢产物分离纯化的其他研究性实验当中。

北沙参的^1HNMR指纹图谱研究

利用PFT-NMR核磁共振波谱仪测定了北沙参提取物的1HNMR图谱,对不同产地北沙参提取物的1HNMR指纹图谱进行了分析,获得了其提取物的特征峰,并利用向量夹角余弦法计算了不同产地北沙参指纹图谱的相似度。结果表明,不同北沙参提取物的1HNMR指纹图谱都显示有效成分特征共振峰,并具有很好的重现性和高度的特征性,可以成为北沙参真伪鉴别的依据。

HNMR在本科基础有机化学实验教学中的应用

此文以改革本科有机实验教学和提高学生能力为切入点,通过核磁共振氢谱(HNMR)在本科有机化学实验教学中应用的实践,提高了大中型仪器在实验教学上的使用率,初步做到了波谱理论与实验的有机结合,培养与提高了学生分析、解决问题的能力。

催化氧化法制备二硫化四苄基秋兰姆及其微观结构分析

以过氧化氢为氧化剂,98%硫酸为催化剂,水为溶剂,原材料化学计量比为n(二硫化碳)∶n(氢氧化钠)∶n(过氧化氢)∶n(二苄胺)=1.05∶1.0∶1.2∶1.0,采用二步法制得高熔点和高性能的超速级橡胶硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆(TBzTD),该工艺路线的投资小,能耗低,反应可控性强,目标产物收率和纯度高,是一种环境友好的清洁生产工艺,工业应用前景广阔。目的产物进行FT-IR、UV-vis、HPLC、XRD和^(1)HNMR分析检测,揭示TBzTD的微观结构,为开拓其性能和应用提供了基础实验数据。

有机波谱HNMR分析法教学改革与实践

文章根据有机波谱HNMR教学的特点,结合课程教学实践中的教学改革措施,从教学内容、教学手段和教学方式三个方面,对HNMR教学中如何提高教学效果进行了详细的阐述。

HPLC和~1HNMR分析确定cis-A-和cis-B-羟甲芬太尼的组成和构型

羟甲芬太尼（１）是一个强效的镇痛剂和高亲和、高选择性的阿片μ受体激动剂。通过ＨＰＬＣ和１ＨＮＭＲ分析，ｃｉｓ－Ａ－ｌ被确定为由等量的ｃｉｓ－（＋）－（３Ｒ，４Ｓ，２＇Ｓ）－ｌ和：ｃｉｓ－（—）－（３Ｓ，４Ｒ，２＇Ｒ）－１组成的外消旋体，ｃｉｓ－Ｂ－ｌ被确定为由等量的ｃｉｓ－（—）－（３Ｒ，４Ｓ，２＇Ｒ）－１和ｃｉｓ－（＋）－（３Ｓ，４Ｒ，２＇Ｓ）－１组成的外消旋体。

联苯型大环化合物的^1 HNMR谱研究

本文报道了联苯型[11]及[17]环系大环化合物1—3的合成，归属了化合物1～3的1HNMR谱图的质子化学位移值，由公式推导的化合物1～3的联苯中苯环质子的化学位移的计算值与其实测值基本一致，但环上亚甲基质子的化学位移值的计算值与实测值有一定的差值，表明大环上N原子所连取代基的吸电子效应强及小环的亚甲基质子的化学位移值大。

凤岗冬凌草二萜化合物的HNMR研究

从贵州凤岗县产的冬凌草中分离到三个对映—贝壳杉烯型二萜化合物,均系螺断贝壳杉烯型,且C_6—C_(19)之间都含γ—内酯环。本文对这三个化合物以及它们的五个衍生物的氢谱数据,进行了归纳、总结和讨论。

基于核磁共振氢谱建立多发伤患者微循环损伤程度的预测模型

目的应用以核磁共振氢谱(HNMR)技术为基础的代谢组学方法,结合机器学习,建立多发伤患者微循环损伤程度的预测模型,从而达到对多发伤患者进行及早精准治疗的目的。方法本研究纳入2021年6月至2022年5月四川省人民医院急诊科收治的30例多发伤合并失血性休克患者,在患者进入急诊抢救室后2 h内采集血清样本,经预处理后采集HNMR数据。根据休克指数(SI)将多发伤患者分为A组(SI≥1.5)和B组(1.5>SI≥1),利用MestReNova软件提取两组的HNMR数据,再利用MetaboAnalyst 5.0进行偏最小二乘判别分析(PLS-DA),结合人类代谢组数据库(HMDB)和京都基因和基因组百科全书(KEGG),找出能够区分两组的代谢物及相关的代谢途径。结果A组共纳入20例,B组共纳入10例。与B组比较,A组的烟酰胺、L-5-羟色氨酸、3-羟基苯乙酸、4-羟基苯甲醛、烟尿酸、L-犬尿氨酸、N-甲基烟酰胺、烟酸、5-羟基吲哚、伞形花序酮、N-乙酰血清素、N-氧代烟酰胺、肌苷水平升高;L-乙酰肉碱水平降低(P<0.05)。通路富集分析得出色氨酸代谢及烟酸和烟碱胺代谢途径在两组间的差异均有统计学意义(P<0.05),其中色氨酸代谢途径的影响最大(影响因子=0.29)。结论本研究首次通过检测不同休克指数多发伤患者血清,找到了组间的代谢差异,为今后使用其他更方便的样本建立多发伤患者微循环损伤程度的预测模型提供了理论支持,但本研究样本量偏小,未来还需要对更大的样本量进行定量实验。

Synthesis and Characterisation of Cr(III) and Co(II) Schiff Base Complexes

Co(II) and Cr(III) metal complexes of Schiff bases were synthesized from the condensation reaction between 4-(dimethylamino)benzaldehyde and 4-amino-3-hydroxy-naphthalene-1-sulfonic acid. Their structures were investigated by elemental analysis, molar conductance measurements, infrared spectroscopy, electronic spectroscopy, and 1HNMR spectroscopy. The elemental analysis data suggested a 1:1 [M:L] ratio for the complexes. The molar conductance measurements of the complexes indicate their electrolytic nature in DMSO as a solvent. The absorption bands in the electronic spectra verified an octahedral environment around the metal ions in the complexes.

核磁共振氢谱法鉴别黄连的研究

用 FT- NMR波谱仪测定了 6个不同产地黄连特征总提物的 1 HNMR图谱 ,并对特征信号进行了归属。从特征总提物中分得并鉴定了小檗碱和棕榈碱。分析结果指出 ,每种黄连的 1 HNMR图谱都显示出原小檗碱型生物碱的特征共振峰。

二苯并噻吩合成方法的改进

对文献报道的由联苯和硫在AlCl3 催化下反应合成二苯并噻吩 (DBT)方法中的提纯过程作了改进 ,大大简化了提纯步骤 ,使制备DBT的时间缩短了一半 ,产率为 6 3.4 % ,经提纯后的成品含量达 99.7% ,其纯度、外观、晶相均优于进口试剂 ,但成本远低于进口试剂。产品用FT IR、LRS。

^1H NMR定量分析葛根素含量研究

以吡嗪作为内标物,采用1 H NMR方法对葛根素的含量进行测定。对葛根素的1 H NMR谱进行分析,考察了脉冲宽度、延迟时间、扫描次数等对测定结果的影响,确定了特征峰峰面积截取范围,根据峰面积积分值计算样品含量。葛根素定量分析最佳参数为:室温,匀场3次,脉冲宽度18μs,延迟时间1.5μs,扫描次数48。计算含量的特征峰选择为C7-H或C4-H峰。

核磁共振氢谱鉴别植物中药的研究

目的：建立核磁共振氢谱法鉴别植物中药的理论和方法。方法：选择适当的提取分离工艺，制备植物中药的特征总提物，在ＮＭＲ波谱仪上测定中药的１ＨＮＭＲ指纹图；对特征总提物进一步分离，得到单体化合物后，通过结构鉴定和ＮＭＲ研究，以对指纹图中的各特征谱线进行归属。结果：所研究的各种植物中药的１ＨＮＭＲ指纹图均有高度的特征性和重现性，同一品种不同产地的样品的１ＨＮＭＲ指纹图有很好的一致性；人参、天麻、黄连等多数植物中药特征总提物的１ＨＮＭＲ指纹图主要显示了其活性成分的特征共振峰，人参的１ＨＮＭＲ指纹图在δ０８７～１６４区及δ４１６～５１２区的共振信号能准确地反映人参皂苷的存在，天麻在δ６６０～７３５区显示出其活性成分天麻苷和对羟基苯甲醇的存在，而黄连的１ＨＮＭＲ指纹图主要为原小檗碱型生物碱的贡献。结论：用本文试验方法测定的多数植物中药特征总提物的１ＨＮＭＲ指纹图及其数据是这些中药的特征共振信号和数据。

3种石斛药材氢核磁共振谱特征图谱的研究

目的建立3种石斛药材的氢核磁共振谱(1HNMR)特征图谱。方法首先采用溶剂萃取法或硅胶色谱分离法获得3种石斛(束花石斛D.chrysanthum Wall.,铁皮石斛D.candidum Wall.ex Lindl和金钗石斛D.nobile Lindl.)的特征提取物及其主要成分,然后利用FT-1HNMR(300MHz)技术测定得1HNMR特征图谱并对特征信号进行归属。结果束花石斛、金钗石斛的SCE-B和铁皮石斛的SCEA特征提取物的1HNMR特征图谱可作为该药材基源鉴定的相对标准图谱。结论建立的1HNMR特征图谱方法在鉴别中药石斛上具有指导意义。

离子液体[BMIm]Cl的合成与表征

为挖掘离子液体与环境友好"洁净"溶剂方面的潜力,以N-甲基咪唑为原料,合成了[BMIm]Cl离子液体,并利用红外光谱仪和核磁共振谱仪对其化学结构进行表征,而且使用了Materials Studio 5.5计算工作站对其进行了分子建模,并使用Dmol3模块对其结构进行了量子化学计算和优化,离子液体的结构得到了验证。

尼龙1111的合成与物理力学性能研究

以十一碳二元酸和十一碳二元胺为原料合成了尼龙(PA)1111,采用傅立叶变换红外光谱和核磁氢谱对其结构进行了表征。测定了PA1111的各种物理力学性能,并将其与PA11、PA12、PA1212及PA1313的物理力学性能进行了对比。结果表明,PA1111的各种物理力学性能与这些长碳链PA的物理力学性能接近,是一种新型的性能优良的长碳链PA。

蓝色有机电致发光材料8-羟基喹啉硼化锂结构表征及其对荧光性质影响研究

介绍了8-羟基喹啉硼化锂(LiBq4)的制备步骤及其提纯方法.通过X射线衍射谱、红外光谱、核磁共振谱、荧光光谱、紫外和可见光区域的吸收光谱测试分析,定性说明了物质结构形式;给出了中心原子B和配位体中的N,O原子之间的作用情况,指出B只与O形成共价键,而和N不形成共价键.给出了各种光现象发生所在的能级;指出了LiBq4是属于受B离子微扰的有机配位体(喹啉环)发光;实验结果还表明,除N和B间零共价作用外,B-O间的强共价键实际上是导致LiBq4荧光光谱发生蓝移的另一个非常重要的因素;在光谱分析基础上,对影响LiBq4荧光峰值波长的各种因素进行了研究.

高效广谱防腐剂羟甲基甘氨酸钠的测定

本文以甘氨酸和甲醛水溶液在强碱作用下，制备高效广谱防腐剂羟甲基甘氨酸钠（1），收率99％．通过荧光光谱测定（1）的含量。（1）经元素分析，核磁共振谱鉴定，与结构相符。

DOPO纯度的分析

以CDCl3为溶剂、TMS为内标,测定9,10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物(DOPO)的核磁共振氢谱,选定DOPO、邻苯基苯酚(OPP)和2′-羟基联苯基-2-次磷酸(HPAA)特征质子峰作为定量峰,通过面积归一化法计算DOPO的绝对含量,该方法测定结果误差小于0.3%,具有准确、简便、快速等优点,可为DOPO的纯度分析提供参考。