“树脂-捕获-释放”技术在有机合成中的应用

”树脂 -捕获 -释放”技术使用功能化聚合物清除剂选择性地吸附目标产物 ,液相组合合成小分子化合物库 .这一技术结合了固相和液相的优点 ,操作简便、快捷 ,反应容易控制 ,产物易分离 ,且产率高 ,纯度好 .

结核杆菌/利福平耐药实时荧光定量核酸扩增检测技术联合干扰素-γ释放试验对肺结核的诊断效能

目的探讨结核杆菌利福平耐药实时荧光定量核酸扩增检测(Gene Xpert-MTB/RIF)技术联合干扰素-γ释放试验(IGRA)对肺结核的诊断效能,为临床治疗提供参考。方法选取2022年3月至2024年3月睢宁县中医院收治的78例疑似肺结核患者的临床资料,进行回顾性分析。所有患者均接受结核分枝杆菌(MTB)培养、Gene Xpert-MTB/RIF、IGRA检查,以MTB培养结果为金标准,分析Gene X-pert MTB/RIF联合IGRA对肺结核的诊断效能。结果MTB培养结果显示:78例疑似肺结核患者中,阳性58例,阴性20例;联合检测结果显示:阳性72例,阴性6例。联合检测准确度为85.90%,灵敏度为94.83%,特异度为60.00%,阳性预测值为91.67%,阴性预测值为66.67%,均高于各项单一检测(均P<0.05)。结论Gene Xpert-MTB/RIF联合IGRA诊断肺结核的价值较高,值得临床应用。

气相色谱-质谱技术分析姜油树脂中的挥发性及非挥发性成分

用超临界CO2萃取生姜根茎中的姜油树脂,并用气相色谱-质谱联用技术对其进行了成分分析。从姜油树脂中分析出77种化合物,其中挥发油成分50种,主要是α-姜烯(22.29%)、β-倍半水芹烯(8.58%)、α-法尼烯(3.93%)、β-没药烯(3.87%)和α-姜黄烯(2.63%)等倍半萜类化合物;姜辣素成分27种,主要成分为6-姜酚(9.38%)、6-姜烯酚(7.59%)和分析过程中由姜酚类或姜烯酚类化合物受热分解而形成的姜油酮(9.24%)。在姜辣素成分中,6-异姜酚、(Z)-10-异姜烯酚和(E)-10-异姜烯酚3种化合物是新发现的未见报道的化合物。实验中对这3种新化合物进行了质谱裂解分析。

顶空固相微萃取与气相色谱-电子捕获技术联用检测软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚

建立利用顶空固相微萃取与气相色谱电子捕获技术联用分析检测葡萄酒软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚含量的方法。该方法测定软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚的相关系数(R2)为0.999 9,精密度好(相对标准偏差不大于5.6%),回收率为101%~108%,检出限为0.20 pg/L、定量限为0.66 pg/L。利用该方法测定了11种不同类型的软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚的含量,证实了所建方法适用于葡萄酒软木塞中痕量2,4,6-三氯苯甲醚含量的测定。

利福平耐药实时荧光定量核酸扩增检测技术与γ-干扰素释放试验在关节结核辅助诊断中的价值

目的探讨和评价利福平耐药实时荧光定量核酸扩增检测技术（Xpert mycobacterium tuberculosis/rifampicin,Xpert MTB/RIF;简称Xpert检测）与γ-干扰素释放试验在关节结核辅助诊断中的价值。方法选取2015年1~9月首都医科大学附属北京胸科医院住院经手术治疗,病理确诊为关节结核的患者50例,同时行脓液Xpert检测和血酶联免疫斑点技术法（T-SPOT.TB检测）检测结核分枝杆菌感染T细胞。结果 T-SPOT.TB检测在诊断关节结核中的敏感度为88%（44/50）;Xpert检测的敏感度为66%（33/50）;两种方法联合检测的敏感度为66%（33/50）。T-SPOT.TB检测的敏感度高于Xpert检测及两种方法联合检测（χ~2=6.832,P=0.009）。结论 Xpert检测和γ-干扰素释放试验采用T-SPOT.TB检测试剂盒在关节结核快速诊断方面均具有重要的价值,两者结合可提高关节结核诊断的准确度。

微滤-树脂联用技术分离提取杨梅红色素的研究

以杨梅果实为原料,采用微滤-树脂联用技术分离提取杨梅红色素,研究微滤-树脂技术分离提取的最佳工艺。结果表明,在无机陶瓷膜平均孔径0.2μm,操作压差0.10MPa,膜面流速2500L/h条件下能快速分离提取杨梅红色素,微滤液经D101-A树脂吸附后用75%乙醇洗脱、浓缩蒸发、干燥,可得到高纯度的杨梅红色素产品。

热重-差示扫描量热-傅里叶变换红外光谱联用技术检测水泥生料基固硫剂的气体释放特征

采用热重-差示扫描量热-傅里叶变换红外光谱联用技术进行在线检测,对水泥生料基固硫剂煅烧过程的气体释放特性进行研究。在热重-差示扫描量热综合热分析仪上模拟煅烧过程,通过傅里叶变换红外光谱法鉴别气体产物成分。结果显示:水泥生料基固硫剂中在35~1 450℃煅烧过程中主要释放二氧化碳、水、二氧化硫气体,共发生四步反应。第一步反应为吸附水解吸附和石膏脱结晶水,水积分流量峰值为121.56,154.72℃,总失重为3.19%;第二步反应为矿物相中结晶水的脱除,失重为0.29%,水积分流量峰值为423.83℃;第三步反应为碳酸钙分解,失重为24.40%,二氧化碳气体积分流量出现最大值为818.87℃,在819.54℃水积分流量峰出现最小值;第四步反应为硫酸钙分解,共失重1.83%,二氧化硫气体积分流量在1 415.69℃出现释放最大值。

空肠弯曲菌的磁捕获-荧光PCR检测技术研究

空肠弯曲菌是世界卫生组织列为最常见食源性传染病菌之一的人兽共患病原菌,传统的分离鉴定方法需要耗费大量工时,并存在敏感性低、难以检出非可培养状态细菌和易出现假阴性结果等问题。本研究首创了空肠弯曲菌的磁捕获-荧光PCR快速检测方法,无需增菌培养即可直接捕获检样中的弯曲菌,利用实时荧光PCR进行鉴定,可在24h内完成检测,检测低限达到10cfu/mL,提高了非可培养状态空肠弯曲菌的检出率。

二酰二肼-甲醛树脂结合与捕获Zn^(2+)能力的评价

以二羧酸、水合肼与甲醛为原料,合成了3个含氮、氧官能团树脂:乙二酰二肼甲醛树脂、丙二酰二肼甲醛树脂和丁二酰二肼甲醛树脂. 用分批处理法评价了这3种树脂捕获Zn2+的能力. 3种树脂捕获Zn2+的捕获能力的大小为:丁二酰二肼甲醛树脂>丙二酰二肼甲醛树脂>乙二酰二肼甲醛树脂. 讨论了捕获时间、捕获温度、pH值对捕获Zn2+能力的影响. 捕获能力随pH值不同而不同. 高温不利于捕获. 捕获时间为3 h时,吸附捕获达到平衡.

γ-干扰素释放试验联合环介导等温扩增技术检测在老年肺结核筛选中价值研究

目的探讨γ-干扰素释放试验(IGRA)联合环介导等温扩增技术(LAMP)检测在老年肺结核筛选中的价值。方法选取自2018年8月至2020年2月胸X线影像异常或临床症状疑似肺结核的358例患者为研究对象,分别采集患者血液样本进行IGRA检测,采集痰液样本进行LAMP检测,并以临床诊断作为金标准,分析IGRA联合LAMP检测在老年肺结核筛选中的价值。结果358例疑似肺结核患者的临床诊断结果显示,163例患者为肺结核,195例患者排除肺结核。IGRA诊断敏感度为84.30%、特异性为74.26%、准确度为96.31%、阳性预测值为62.58%、阴性预测值为90.25%;LAMP诊断敏感度为91.18%、特异性为65.17%、准确度为95.54%、阳性预测值为38.04%、阴性预测值为96.92%;IGRA联合LAMP诊断敏感度为96.28%、特异性为83.25%、准确度为98.16%、阳性预测值为70.56%、阴性预测值为98.23%。IGRA联合LAMP诊断的特异性、阳性预测值均高于IGRA诊断、LAMP诊断,差异有统计学意义(P<0.05)。结论相较于单一检测诊断,IGRA联合LAMP诊断的特异性、阳性预测值更高,有助于老年肺结核筛选。

气相色谱-质谱联用技术分析印度TEJA辣椒油树脂的挥发性风味物质

以TEJA辣椒为原料,采用丙酮作为萃取剂提取辣椒油树脂,用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析其挥发性风味成分。结果表明:印度TEJA辣椒油树脂中共检出挥发性化合物47种,其中种类最多、含量最丰富的为酯类(11种,30.35%),其次为醇(8种,23.77%)、酸(8种,6.00%)、酮(7种,2.44%)及醛(7种,1.45%)类,吡嗪类化合物只有1种(四甲基-吡嗪),占1.68%。

乙二醛-尿素-甲醛共缩聚树脂的结构与性能研究

以G(乙二醛)取代部分F(甲醛),合成了GUF[乙二醛-U(尿素)-甲醛共缩聚树脂];然后以此作为胶粘剂基体,制备了相应的GUF胶合板。着重探讨了原料配比对GUF黏度和固含量的影响,并对GUF的结构、相对分子质量及其分布进行了表征,同时对GUF胶合板的热压过程、固化性能、力学性能和F释放量等进行了测定。研究结果表明:合成GUF的最佳原料配比是n(G)∶n(U)∶n(F)=0.7∶1.0∶0.7,此时相应GUF胶合板的F释放量和力学性能均满足GB/T 9846.3—2004标准中的指标要求,并且该胶合板可在干燥状态下直接用于室内装修。

蓝星无锡树脂厂研制环氧树脂改性乙-丙乳液技术

蓝星新材料无锡树脂厂最近研制成功环氧树脂改性乙-丙乳液技术，利用环氧树脂改性使乙-丙乳液涂料这种重要的水性涂料，综合性能得到极大的改善。可大大提高其耐水性、耐腐蚀性和附着力等。

尿素-乙二醛-聚乙烯醇树脂合成及胶合性能研究

以尿素、乙二醛、聚乙烯醇为原料,采用碱-酸工艺合成缩聚树脂,并将该树脂用于胶合板的制备。采用Design Expert 8.0.6软件进行中心组合试验设计,考察乙二醛与尿素摩尔比、聚乙烯醇添加量(质量百分比)、加成反应pH(OH-)和缩聚反应pH(H+)4因素对树脂合成及胶合性能的影响。结果表明:尿素-乙二醛-聚乙烯醇树脂的胶合强度达不到II类胶合板的标准,但甲醛释放量可达到E0级水平。

糠醇-脲-甲醛树脂固砂剂

该固砂剂是为满足胜利胜坨油田高含水、严重出砂油井的防砂而开发的。所研制的糠醇 脲 甲醛树脂活性高 ,水分散性良好。通过组分筛选和配方优化 ,得到固砂液的基本配方为 :5 .0～ 8.0 %树脂 ,2 .5～ 5 .0 %潜在酸固化剂 ,0 .2 %～ 0 .5 %商品偶联剂HK 5 5 0 ,用清水配液。实验固砂液与粒径 0 .4～ 0 .8mm的石英砂在 6 0℃反应 2 4小时形成的固结砂 ,抗压强度大于 5MPa ,渗透率保留率大于 80 % ,适用温度下限 6 0℃ ,上限至少为 90℃ ,在油田污水、煤油、10 %盐酸、10 %硫酸、10 %NaOH碱液中浸泡 90天强度基本不变 ,在 10 %KMnO4溶液中浸泡 10d后解体。石英砂中含有粘土时固结砂抗压强度急剧降低 ,≤ 1%时抗压强度 >5MPa。石英砂粒径减小使固结砂渗透率保留率降低。简介了在胜坨油田 12口严重出砂井和 9口一般出砂井用该固砂液固砂的结果。图 5表 6参 5。

乙二醛-尿素树脂提高脲醛树脂固化速率和性能的研究

在酸性介质中合成了一种无F(甲醛)的环保型GU(乙二醛-尿素树脂),并探讨了其用作UF(脲醛树脂)固化剂的可行性。研究结果表明:GU含有共轭结构、大量的氨基和羟基等活性基团,并且其Mr(相对分子质量)分布较宽且比较零散,主要以加成产物和低聚物为主;当m(GU)∶m(UF)=5∶95时,不另加固化剂而制备的胶合板之干态胶接强度和F释放量,均满足GB/T 9846.3—2004标准中的指标要求。

超滤-树脂法分离提取苋菜红色素的工艺

以苋菜为原料,采用超滤-树脂联用技术分离提取苋菜红色素,研究微滤预处理、操作压差和膜面流速对超滤膜通量的影响,确定微滤预处理后超滤的最佳提取工艺:操作压差0.10MPa,膜面流速1500L/h。超滤液经HPD-100A树脂吸附后用70%乙醇洗脱、蒸发、干燥可得到纯度较高的苋菜红色素产品。

γ-干扰素释放试验对活动性肺结核的辅助诊断价值

目的探讨结核分枝杆菌感染T细胞斑点试验(T-SPOT.TB)在活动性肺结核中的诊断价值。方法应用T-SPOT.TB试剂盒对153例活动性肺结核(A组)和81例其他肺部疾病(B组)患者的外周血中MTB特异性T淋巴细胞进行检测,同时对两组患者进行LAM、16KD、38KD抗体的检测。结果 T-SPOT.TB对活动性肺结核的敏感性为78.4%(120/153),要明显高于对照组24.7%(20/81)(χ~2=80.91,P<0.001)。T-SPOT.TB检测的敏感性要明显高于16KD抗体10.5%(χ~2=52.26,P<0.001)、也要高于38KD抗体(54.9%)、LAM抗体(58.8%),但其差异无统计学意义(χ~2=0.62、χ~2=0.50,P值均>0.05)。T-SPOT.TB检测的特异性为75.3%(61/81),要低于16KD抗体84.0%(68/81)(χ~2=5.59,P<0.05);也要低于38KD抗体80.2%(65/81)和LAM抗体81.5%(65/81),但差异无统计学意义(χ~2=0.45、χ~2=0.50,P值均>0.05)。菌阳患者的ESAT-6、CFP-10的SFC分别为47.10±34.53和63.02±35.92,要明显高于菌阴肺结核(P<0.05、P<0.01)。重症患者的ESAT-6、CFP-10的SFC分别为60.84±31.76和74.75±33.75,明显高于轻症患者(P<0.001)。通过受试者工作特征曲线(ROC曲线),当EAST-6的SFC取值21.5时最具诊断价值,其灵敏度为74.8%,特异度为94.5%;CFP-10取值19.5时最具诊断价值,灵敏度为77.6%,特异度为91.8%。结论 TSPOT.TB对活动性肺结核的诊断有一定的价值,和其他血清学结核抗体检测相比有一定的优势,但并不十分突出。两种抗原的SFC值与疾病的轻重程度相关,SFC的具体数值有一定的临床价值和意义。

TG-DSC-MS联用研究不同气氛下腰果壳油改性热塑性酚醛树脂的热裂解特性

采用热重-差示扫描量热-质谱联用技术（TG-DSC-MS）研究了腰果壳油改性热塑性酚醛树脂在不同气氛下热分解过程中质量、能量、气体产物的变化规律,利用Coats-Redfern法计算了腰果壳油改性热塑性酚醛树脂热分解的动力学参数.结果表明,裂解气氛能显著影响样品的热解过程：与氮气气氛下相比,样品在空气气氛下的失重区间总数和主失重区温度范围均增加,且有2个主失重区,裂解更加完全;氮气气氛下,在主失重区表现明显的吸热效应,而在空气气氛下,第Ⅰ主失重区的热效应与升温速率有关,第Ⅱ主失重区放热明显;在反应深度α为0.10～0.90的区间内,分别采用一级四段、一级六段对样品在氮气、空气气氛下的热裂解过程进行模拟,得到氮气气氛下各段的平均活化能为17、65、32、13 kJ＆#183;mol-1,空气气氛下各段的平均活化能为72、23、14、12、19、57 kJ＆#183;mol-1.不同气氛下,MS总离子流图信号强度与TG曲线的变化规律具有一致性,但气氛种类对裂解产物种类和相对含量有较大影响：惰性气氛（Ar气）下,样品更容易裂解成烷基酚（苯酚、甲基苯酚、乙基苯酚、二甲苯酚、三甲苯酚）、烷基苯（苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、乙基甲苯）等芳香烃类和烷烃类（甲烷、丙烷、丁烷、戊烷、己烷）等气态产物,芳香烃化合物为主产物,生成量在305～333℃达到第一个峰值,408～460℃附近达到第二峰值;而在有氧的空气气氛中,CO2、H2O和甲酸为主要气体产物,释放量明显比惰性气氛下大,芳香烃类化合物只在第一个主失重区有逸出,种类和释放量明显较少,且未检测到烷烃类化合物.