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“精密度法则”是分析化学的基础技术
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作者 袁秉鉴 《分析化学进展》 2023年第3期351-360,共10页
实践证明,“精密度法则”,即“保持各个因素对同一测定系列各个样品影响的一致性”,是分析化学的基础技术:1) 可保证光度法“校准曲线”的高度直线性。对它几何图形的解析,导出了光度法的“两标样测定法”。它与分析化学“校准曲线”的... 实践证明,“精密度法则”,即“保持各个因素对同一测定系列各个样品影响的一致性”,是分析化学的基础技术:1) 可保证光度法“校准曲线”的高度直线性。对它几何图形的解析,导出了光度法的“两标样测定法”。它与分析化学“校准曲线”的共同特点,是它们的直线方程都是“两点式”而不是“点斜式”。光度法的“两标样测定法”同样适用于分析化学,只是把其信息量吸光度A替换成共同的信息量I。实例证明了这种替换的正确性,它展现了分析化学的基本原理:物质信息量的改变量正比于其物质含量的改变量;2) 保证了分析化学的样本测得值在极差R区间内的正态分布,其图解展现了“小样本”最大残差eR处于0.5R~R之间。作者参照国标正态样本离群值判断,在大量n > 5的“小样本”中寻找eR,使其超出(X'±eR)的测得值即应剔除统计离群值,最终确定eR = 0.65R,超出(X'±eR)的测得值即统计离群值应予剔除,确保了测定结果的可靠性;3) 保证了样本测量的重复性,在其A类标准不确定度公式的基础上,建立了样本测定结果的不确定度数学模型。表明“小样本”均值的不确定度是样本极差及样本容量的函数,而且应小于0.5R。既符合了JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》要求,简便且切合实际。 展开更多
关键词 “精密度法则” “校准曲线” 信息 系统误差 统计离群值 不确定度
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吸光度定位光度法测定锰铁中的锰
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作者 袁秉鉴 《分析化学进展》 CAS 2024年第3期176-181,共6页
在“保持‘人、机、料、法、环’各个影响因素在同批样品测定中同一性”的条件下:1) 制备一个标准样品的“母液”;2) 以“微滴”方式滴取“母液”制备“显色系列”,展现其吸光度值域区间;3) 将被测样品的最高含量匹配吸光度最大值,组建... 在“保持‘人、机、料、法、环’各个影响因素在同批样品测定中同一性”的条件下:1) 制备一个标准样品的“母液”;2) 以“微滴”方式滴取“母液”制备“显色系列”,展现其吸光度值域区间;3) 将被测样品的最高含量匹配吸光度最大值,组建“显色系列”相应的“含量系列”;4) 根据被测样品含量范围,选取“含量系列”中的两个样品,作为“两标准光度法”的两个标准。以其含量最高样品的“母液”用量为准,滴取被测样品的“母液”,作为被测样品并实施测定。此方法简便、高速、高效、环保。“小样本”测定结果的极差R为0.92%,不确定度U95为0.22% (k = 3),相对标准偏差RSD为0.28% (n = 8)。Under the condition of “maintaining the consistency of various influencing factors of ‘human, machine, material, method, and environment’” in the determination of the same batch of samples: 1) Prepare a “mother liquor” for a standard sample;2) Drip the “mother liquor” in a “droplet” manner to prepare a “color series” and display its absorbance range;3) Match the highest content of the tested sample with the maximum absorbance value, and form a “content series” corresponding to the “color series”;4) Based on the content range of the tested sample, select two samples from the “content series” as the two standards for the “two standard photometry method”. Based on the amount of “mother liquor” used in the sample with the highest content, drop the “mother liquor” of the tested sample as the tested sample and carry out the measurement. The method is simple, fast, efficient, and environmentally friendly. The range R of the “small sample” measurement results is 0.92%, the uncertainty U95 is 0.22% (k = 3), and the relative standard deviation RSD is 0.28% (n = 8). 展开更多
关键词 “精密度法则” “微滴” 含量系列 锰铁
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