酸化-蒸馏-吸收法测定地表水与废水中硫化物的研究

水中硫化物有着较大的危害,因此其是一项非常重要的水质指标。本实验以HJ 1226-2021《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》为根本依据,使用“酸化-蒸馏-吸收”法对采集的水样进行预处理。其中对不同馏出速度下的样品回收率进行了比较,实验结果表明:当馏出速度为2.0mg/L时,该方法的检出限、精密度和正确度都满足标准要求,可以进行推广。

微酸量消化-石墨炉原子吸收光谱法测定大鼠组织中的钴

建立了微酸量消化 测定少量生物组织样品中钴含量的石墨炉原子吸收法 ,并测定了饮用水中不同浓度钴对大鼠各组织器官中钴含量的分布影响。组织样品于 110℃烘干 1h ,全血样品 6 0℃烘箱过夜干燥 ,在80℃水浴下HNO3 H2 O2 顺序消解 1h。消化后的组织样液 ,与加入 10 0 μL 1%Pd(NO3 ) 2 溶液的全血消化液 ,均用超纯水稀释到 10 0 0 μL。D2 灯校正背景 ,样品基体匹配标准曲线法测定。本法相对标准偏差 <5 % ;回收率为 88.6 %～ 98.1% ;方法检出限 (3σ) :全血 0 .0 3μg/L ,组织 0 .0 3ng/ g。测定结果表明 :各器官对低浓度范围的无机钴吸收缓慢 ,有一定的缓冲作用。但饮用水钴浓度达到mg/L级时 ,各器官钴含量会急剧升高。影响最小的是脑组织 ,最大的是肝组织。

氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法测定钢中酸溶铝

利用 Z-80 0 0型偏振塞曼原子吸收分光光度计 ,采用氧化亚氮 -乙炔火焰原子吸收分析技术直接、快速测定钢中酸溶铝 ,定量下限为 0 .0 0 5 % ,相对标准偏差 (RSD) <5 %。

响应面法优化分子蒸馏提纯C_(22)-环脂三酸二丁一甲酯工艺

应用响应面法优化分子蒸馏提纯C_(22)-环脂三酸二丁一甲酯工艺。在单因素实验基础上,采用Box-Behnken设计方法考察了蒸馏温度、蒸馏压力、刮膜转速及进料速率对C_(22)-环脂三酸二丁一甲酯纯度和收率的影响。结果表明,分子蒸馏提纯C_(22)-环脂三酸二丁一甲酯的最佳工艺条件为:蒸馏温度125℃,蒸馏压力47 Pa,刮膜转速206 r/min,进料速率1.12 g/min。在最佳工艺条件下,C_(22)-环脂三酸二丁一甲酯的纯度为90.42%,收率为84.94%。

酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法和燃烧-红外吸收法测定不同类型地球化学样品中的硫

测试地质样品中的硫含量,以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和燃烧-红外吸收光谱法应用最为广泛。ICP-OES法灵敏度高、稳定性好,但受样品预处理和基体干扰的影响较大;燃烧-红外吸收光谱法便捷高效,但受结晶水红外吸收干扰,分析硫含量低的样品稳定性较差。本文采用5种酸溶方式处理样品ICP-OES测定硫含量,同时采用燃烧-红外吸收光谱法测定低中高含量的硫,综合比较了两类方法的检出限、检测范围、精密度和准确度、分析效率等,明确了各方法的适用范围。实验中确定了燃烧-红外吸收光谱法最佳测试条件为:称样量0.0500g,燃烧时间25s,分析时间40s,氧气流量4.0L/min;通过标准物质验证,该方法检出限为10×10^(-6),检测范围为10×10^(-6)~470000×10^(-6),相对标准偏差(RSD)<6%(n=12),相对误差绝对值小于8%。实验结果表明,ICP-OES分析效率高,但是样品处理时间长,检测范围不如燃烧-红外吸收光谱法宽;燃烧-红外吸收光谱法采用固体直接进样,成本低,用高氯酸镁作为干燥剂可解决结晶水红外吸收干扰问题。总体上,ICP-OES法适用于分析硫含量低的样品或作为测试结果佐证的手段,可实现多元素联测;批量样品或基体类型复杂的样品宜采用燃烧-红外吸收光谱法测试,更加便捷。

以负载5-(2-羟基-5-硝基苯偶氮)-硫代若丹宁石墨化碳黑作吸附剂的固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定金

制备了负载5-（2-羟基-5-硝基苯偶氮）-硫代若丹宁（HNATR）的多孔石墨化碳黑并用作分离金的固相萃取柱填充剂。含金样品以1.0 mol/L的磷酸介质过柱，金定量吸附在小柱上，用0.1 mol/L的硫代硫酸钠洗脱小柱上富集的金，可实现样品中低浓度金的高倍数富集和与大部分干扰离子的分离。用火焰原子吸收光谱法测定洗脱液中的金，在选定实验条件下，吸光度与Au（Ⅲ）含量在0.05-3.0μg/mL范围内呈线性关系，线性回归方程的相关系数r=0.999 6；方法用于矿石和环境水样中金的测定，相对标准偏差在2.2%-3.2%之间，加入标准回收率在88%-104%之间。

电积-酸化法从高铜氰溶液中回收铜氰锌

采用电积和部分酸化交替的方法处理金矿贫液产出的高浓度铜氰溶液，有效地回收了铜、锌和氰．经过４～５次电积－部分酸化循环，高浓度钢氰化物溶液中铜浓度由３０ｇ／ｌ降至４．５ｇ／１，从阴极获得了平均含铜７１％的黄铜（Ｃｕ－Ｚｎ合金）或含铜９８．６％的粗铜，平均阴极电流效率为６８％。氰则以ＮａＣＮ溶液得到回收。铜的回收率为９９．２％，氰的回收率为９０％。电积液可循环使用，无废液排放。

一种电镀锌-镍合金工艺中镍含量和三价铬含量的分析方法

为实现碱性镀锌-镍工艺在航空产品上的应用,针对一种进口的电镀锌-镍溶液配方,首先要找到溶液正确的分析方法。通过对镀锌-镍溶液分析方法的不断探索,摸索出了使用原子吸收光谱法检测一种碱性电镀锌-镍合金溶液中镍含量的分析方法以及使用滴定法检测一种钝化溶液中三价铬的分析方法。运用以上分析方法,可以精确的分析出碱性电镀锌-镍合金溶液中的镍含量以及钝化溶液中的三价铬含量,和第三方检测机构提供的分析结果相比,镍含量的相对误差为0.25%,三价铬含量的相对误差为0.05%。以上分析方法在电镀锌-镍合金工艺中的成熟应用,可以实现对电镀锌-镍合金溶液的有效控制,确保锌-镍合金的沉积效率、镀层中的锌和镍含量,同时可以保证锌-镍合金镀层的防腐性等性能,为以后电镀锌-镍合金工艺在航空产品上的应用提供了技术支持和保障。

铁屑还原-混凝法处理石油精制废碱液酸化废水试验

选用铁屑还原-混凝法处理石油精制废碱液酸化废水,研究了最佳铁炭比及铁屑粒径、接触时间、废水pH及污染物浓度等对处理效果的影响。试验结果表明,当铁炭比为15时,废水中的COD、硫化物和环烷酸去除率分别达到62.2%、97.9%和97.2%。

破乳-酸化法处理直馏柴油精制废碱液

采用破乳 -酸化法对直馏柴油精制废碱液进行处理 ,筛选出最佳的破乳条件和酸化终点。实验结果表明 ,采用破乳剂或热力破乳 -酸化法预处理直馏柴油精制废碱液是一种有效的预处理方法。经该方法处理后的废碱液化学需氧量 (COD)下降率可达 93 4 %,除油率为 87%,副产物硫酸钠能得到最大限度地回收利用。同时 ,该方法设备简单 ,处理费用低廉 ,易于实现工业化。

水解酸化-缺氧法处理采油废水的污染物迁移降解试验研究

水解酸化．缺氧法对采油废水有较好的处理效果，采用GC／MS技术对水解酸化-缺氧法处理采油废水过程中污染物的迁移降解进行的研究表明：水解酸化段和缺氧段对采油废水中碳原子为C6-C9、分子量为100—140的有机物均有较好的降解能力。其中，在水解酸化段中酮类、芳烃得到较好的降解，缺氧段中酚类和醚类化合物降解明显。水解酸化-缺氧工艺对于采油废水中的甲苯和二甲苯具有较好的降解能力。

微波酸消解-原子吸收光谱法测定粽叶中7种金属元素的含量

[目的]建立微波酸消解-原子吸收法测定粽叶中铅、镉、铜、锌、锰、镍、铬7种金属元素的检测方法,为制定食品包装用粽叶的食品卫生标准提供依据。[方法]采用微波消解法和干灰化法分别处理不同称样量的粽叶样品以及两种标准物质(GBW07604杨树叶和GBW07605茶叶),用原子吸收光谱法测定上述金属元素的含量。[结果]优化了微波酸消解样品前处理方法、样品量以及仪器测定条件,本方法对上述7种金属元素的检测限分别为0.58μg/L、0.032μg/L、0.014μg/ml、0.012μg/ml、0.013μg/ml、0.007μg/ml、0.20μg/L。称取0.2～0.3g样品进行微波酸消解,标准参考物质测定结果的相对误差小于6.7%,样品加标回收率为92.00%～104.0%,测定的相对标准偏差(RSD)为0.16%～4.9%。[结论]本方法简便快速,一次微波消解即可完成7种金属元素的测定。用于实际粽叶样品的测定,获得了满意的结果,可为制定食品包装用粽叶的食品卫生标准提供实验依据。

水解酸化-SBR法-混凝沉淀工艺处理垃圾渗滤液的研究

采用水解酸化 SBR法 混凝沉淀复合工艺对城市垃圾渗滤液进行处理 ,确定水解酸化、SBR法和混凝的最佳运行参数。结果表明 ,当进水CODCr172 0mg L、NH3 N 12 7 6mg L时 ,通过该系统处理后 ,出水CODCr 148 4mg L、NH3 N 12 2mg L ,CODCr总去除率达到 91 2 % ,NH3 N去除率达 90 4% 。

超声波-酸浸-火焰原子吸收光谱法测定烟叶中微量钙和镁

盐酸为浸提剂,超声波提取空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定烟叶样品中的微量钙、镁。与干法、湿法处理样品进行对照实验,三者间无显著性差异,超声波-酸浸法处理的精密度和回收率略优;测定了国家烟草标准样品GBW08514和GBW08515中钙、镁的含量,其结果与标准值相符;检测了9个2003年度湖南烟叶中的Ca、Mg含量,钙的校准曲线线性范围为0.0-5.0mg/L,线性相关系数是1.0000,方法检出限为0.1602mg/L,回收率为98.9%-101.5%,相对标准偏差≤0.28%;镁的校准曲线线性范围为0.0-0.8mg/L,线性相关系数为0.9992,检出限为0.0039mg/L,回收率为98.5%-102.6%,相对标准偏差≤0.36%;此法快速、安全,适合烟叶中钙、镁的快速检测。

喹哪啶酸合铕/二氧化硅发光材料的溶胶-凝胶法合成与性能

通过红外光谱、紫外可见光谱、荧光光谱和X射线粉末衍射等测试手段,对溶液中合成的喹哪啶酸合铕(Eu-qina)配合物进行了表征,且将溶胶-凝胶法合成出的Eu-qina/SiO2杂化发光材料,与溶液中合成的配合物Eu-qina进行对比.结果表明,配合物Eu-qina中由于喹哪啶酸能有效地将能量传递给Eu3+离子,使Eu3+发出较强的红色特征荧光,而杂化材料Eu-qina/SiO2因SiO2的加入使荧光强度增大.当Eu-qina配合物的掺杂量达到一定值时,Eu-qina/SiO2发较强的红光,并由晶态的Eu-qina转化为非晶态的Eu-qina/SiO2.

油脂脱色废白土焙烧-酸化法再生工艺条件研究

采用焙烧―酸化法对废白土进行再生,对焙烧温度以及酸化的工艺条件进行了探索。结果表明:废白土再生的最佳焙烧温度为500℃,响应面优化确定了酸化的工艺条件:硫酸体积分数为6.70%,酸化温度为55℃,液固比为3.2∶1,酸化时间为60 min,且在该条件下所得再生白土的脱色率为94.82%。

α-蒎烯臭氧化-分解法制备蒎酮酸

以松节油所得α-蒎烯为原料,进行臭氧化反应制备蒎酮酸。臭氧化在惰性溶剂中进行。经实验比较,以 醋酸为溶剂效果较好,m(α-蒎烯):m(醋酸)=1:3;臭氧化反应温度控制在10℃以下;氧化分解温度95℃; 分解时间2.5 h;催化剂为乙酸钴与乙酸锰的复合物,用量为α-蒎烯质量的0.1％;产率大于80％。

单沸消解蒸馏-流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定大米、小麦粉中的汞

通过单沸消解蒸馏结合以H2O2-H2SO4-混合催化剂为消解体系的有机试样快速分解技术,实现了大米、小麦粉中汞的快速、完全提取,建立了FIHAAS法测定大米、小麦粉中汞的样品前处理和仪器分析方法.方法加标回收率为96.2%～105.3%.

碱法草浆中段废水水解-酸化预处理的研究

本实验采用厌氧折流板反应器(ABR)对碱法草浆中段废水进行了水解-酸化预处理研究。结果表明:碱法草浆中段废水经过厌氧折流板反应器的水解-酸化预处理后可以提高其可生化性,其最佳工艺条件为:HRT=8h,pH=7,温度为25～35℃;污泥的VSS/SS=0.85,SVI=85.1,具有一定的活性和良好的沉降性能;出水水质优于初沉池。