固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产养殖“非药品”投入品中37种禁限兽药

建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定水产养殖“非药品”投入品中37种禁限兽药(磺胺类、酰胺醇类、硝基咪唑类、苯并咪唑类、抗病毒类)残留量的分析方法。样品经含0.2%甲酸的80%乙腈水溶液提取,Mcllvaine-乙二胺四乙酸二钠(Mcllvaine-Na_(2)EDTA)缓冲液螯合,超声波萃取,Waters PRiME-HLB固相萃取柱净化,通过C_(18)色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS选择电喷雾ESI离子源在正、负离子多反应监测模式下分析测定,基质添加标准曲线外标法定量。37种禁限兽药标准曲线的相关系数均不低于0.991,检出限为0.156~1.94μg/kg,定量下限为0.520~6.47μg/kg,加标回收率为71.6%~119%,相对标准偏差为1.2%~15%。该方法快速、准确、灵敏度高,可应用于水产养殖“非药品”投入品中37种禁限兽药残留的快速准确筛查和检测。