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1-N-(苯并咪唑-1-乙酰基)-4-苯基-3-氨基硫脲金属配合物的合成及结构表征 被引量:2
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作者 许主国 许鹏飞 吴绍祖 《合成化学》 CAS CSCD 1996年第2期137-140,共4页
合成了新配体1-N-(苯并咪唑-1-乙酰基)-4-苯基-3-氨基硫脲(BPMS),将其与Mn(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、UO2(Ⅱ)等金属的醋酸盐反应,合成了7个新配合物。所有... 合成了新配体1-N-(苯并咪唑-1-乙酰基)-4-苯基-3-氨基硫脲(BPMS),将其与Mn(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、UO2(Ⅱ)等金属的醋酸盐反应,合成了7个新配合物。所有化合物均经元素分析、IR、1HNMR和热重分析等表征。红外光谱表明,配体以四齿方式通过烯醇式羰基氧原子。 展开更多
关键词 苯并咪唑 乙酰基 苯基 氨基硫脲 配合物
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1-(4-氯苯甲酰基)-4-[1′-N′-(2′,3′,4′,6′-四-o-乙酰基)-D-吡喃葡萄糖基]氨基硫脲与DNA相互作用的光谱及电化学研究
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作者 石昕 牛淑妍 张书圣 《光谱实验室》 CAS CSCD 2004年第4期738-741,共4页
紫外 -可见光谱法和循环伏安法研究了 1- (4 -氯苯甲酰基 ) - 4- [1′- N′- (2′,3′,4′,6′-四 - o-乙酰基 ) - D-吡喃葡萄糖基 ]氨基硫脲与 DNA的相互作用。该试剂与 DNA作用后 ,引起 DNA的紫外特征吸收峰呈明显的减色效应和红移现... 紫外 -可见光谱法和循环伏安法研究了 1- (4 -氯苯甲酰基 ) - 4- [1′- N′- (2′,3′,4′,6′-四 - o-乙酰基 ) - D-吡喃葡萄糖基 ]氨基硫脲与 DNA的相互作用。该试剂与 DNA作用后 ,引起 DNA的紫外特征吸收峰呈明显的减色效应和红移现象 ,通过该试剂对溴化乙锭 - DNA紫外 -可见光谱和循环伏安曲线的影响 ,证明它与DNA发生了嵌插作用。 展开更多
关键词 鱼精DnA 1-(4-氯苯甲酰基)-4-[1′-n′-(2′ 3′ 4 6′-四-o-乙酰基)-D-吡喃葡萄糖基]氨基硫脲 紫外-可见光谱法 循环伏安法
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N-[4-(间甲基苯甲酰基哌嗪)乙酰基]-N-甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)-丙胺的合成 被引量:1
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作者 刘敏 章文军 +1 位作者 赵姣 刘东 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1029-1030,共2页
以N-甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)-丙胺(Duloxetine)为原料,合成了标题化合物。中间体和产物的结构经1H NMR、IR和质谱表征。
关键词 n-甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)-丙胺 n-[4-(间基苯甲酰基哌嗪)乙酰基]-n-甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)-丙胺 抗抑郁药 合成
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烟碱对4-(N-甲基-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮和N′-亚硝基去甲烟碱体外细胞色素P4502A13酶促代谢反应的抑制作用 被引量:2
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作者 刘蔚 李椿方 石全波 《中国药理学与毒理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期797-804,共8页
目的研究烟碱对4-(N-甲基-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)和N-亚硝基去甲烟碱(NNN)的体外代谢激活是否产生抑制作用。方法分别以NNK和NNN为底物,采用体外重组酶细胞色素P450酶(CYP450)2A13体系进行孵育,以HPLC-MS-MS检测NNK和NNN及... 目的研究烟碱对4-(N-甲基-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)和N-亚硝基去甲烟碱(NNN)的体外代谢激活是否产生抑制作用。方法分别以NNK和NNN为底物,采用体外重组酶细胞色素P450酶(CYP450)2A13体系进行孵育,以HPLC-MS-MS检测NNK和NNN及其代谢产物,建立体外孵育NNK和NNN的酶促反应动力学曲线,分析烟碱对其酶促动力学参数的影响。结果 CYP4502A13酶催化NNK生成4-羰基-4-(3-吡啶基)-丁醛(OPB),4-羟基-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(HPB)和4-羰基-4-(3-吡啶基)-氧代丁酸(OPBA),该酶催化NNN生成HPB,OPB和4-羟基-4-(3-吡啶基)-氧代丁酸(HA)。烟碱加入NNK反应液中,生成OPB,HPB和OPBA的Km值分别增加到7.4,13.1和11.0μmol·L^(-1),Vmax值保持不变。烟碱加入NNN反应液中,生成HPB,HA和OPB的Km值分别增加到35.46,16.51和28.19μmol·L^(-1),Vmax值保持不变。结论烟碱对CYP4502A13酶催化NNK和NNN的代谢反应具有竞争性抑制作用。 展开更多
关键词 4-(n-甲基-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮 n-亚硝基去甲烟碱 烟碱 细胞色素P450酶 代谢
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N-(顺式-4-异丙基环己基-1-甲酰基)-D-苯丙氨酸和N-(反式-4-异丙基环己基-1-甲酰基)-L-苯丙氨酸的合成 被引量:2
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作者 刘韬 盛春光 +1 位作者 张虎山 孙铁民 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2005年第6期351-353,共3页
目的合成N-(顺式-4-异丙基环己基-1-甲酰基)-D-苯丙氨酸和N-(反式-4-异丙基环己基-1-甲酰基)-L-苯丙氨酸。方法以(4-异丙基)环己基甲酸为原料,在二环己基碳二亚胺(DCC)作用下,与N-羟基琥珀酰亚胺反应得到(4-异丙基)环己基甲酸琥珀酰亚胺... 目的合成N-(顺式-4-异丙基环己基-1-甲酰基)-D-苯丙氨酸和N-(反式-4-异丙基环己基-1-甲酰基)-L-苯丙氨酸。方法以(4-异丙基)环己基甲酸为原料,在二环己基碳二亚胺(DCC)作用下,与N-羟基琥珀酰亚胺反应得到(4-异丙基)环己基甲酸琥珀酰亚胺酯(3),柱色谱分离化合物3得到顺式和反式异构体。顺式体与D-苯丙氨酸甲酯发生酰化反应,碱水解后即得到N-(顺式-4-异丙基环己基-1-甲酰)-D-苯丙氨酸;而反式体与L-苯丙氨酸甲酯发生酰化反应,水解后得到N-(反式-4-异丙基环己基-1-甲酰)-L-苯丙氨酸。结果与讨论成功合成了目标化合物,反应总收率分别为39%和31%。 展开更多
关键词 药物化学 化合物制备 化学合成 n-(顺式-4-异丙基环己基-1-甲酰基)-D-苯丙氨酸 n-(反式-4-异丙基环己基-1-甲酰基)-L-苯丙氨酸
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Synthesis and Crystal Structure of N-tert-butyl-N′-(2,4-dichlorobenzoyl)-N- [1-(4-chlorophenyl)-1, 4-dihydro-6-methylpyridazine-4-oxo-3-carbonyl] hydrazine 被引量:2
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作者 邹霞娟 金桂玉 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第5期344-348,共5页
The title compound N-tert-butyl-N(-(2,4-dichlorobenzoyl)-N-[1-(4-chlorophenyl)- 1,4-dihydro-6-methylpyridazine-4-oxo-3-carbonyl]hydrazine [(C23H_21N4O3Cl3)2·1.5H_2O, Mr = 1042.60] was prepared by the reaction of ... The title compound N-tert-butyl-N(-(2,4-dichlorobenzoyl)-N-[1-(4-chlorophenyl)- 1,4-dihydro-6-methylpyridazine-4-oxo-3-carbonyl]hydrazine [(C23H_21N4O3Cl3)2·1.5H_2O, Mr = 1042.60] was prepared by the reaction of 1-(4-chlorophenyl)-1,4-dihydro-4-oxo-6- methylpyridazine-3-carboxylic acid with chloroformate ethyl ester, then with N′-tert-butyl-N- (2,4-dichlorobenzoyl) hydrazine in the present of triethylamine. The crystal structure has been determined by X-ray diffraction. The crystal belongs to Monoclinic, space group P21/c, with unit cell constants a =11.4948(9), b=12.7495(10), c=35.854(3) ?, β =92.964(2)°, Z=4, V=5247.6(7) ?3, Dc = 1.320 Mg/m3, F(000) = 2156 , μ (MoKa)= 0.385, R = 0.0661, wR = 0.1875, for 9151 observed reflections( I >2σ(I)). The structure is a dimer linked by intermolecular hydrogen bond which can be observed between N(1)- H...O(6), N(5)- H...O(3). The distances are 2.068 and 2.027? respectively. 展开更多
关键词 n-tert-butyl- n (-(2 4-dichlorobenzoyl)-n- [1-(4-chlorophenyl)-1 4-dihydro-6- methylpyridazine-4-oxo-3-carbonyl] hydrazine crystal structure synthesis
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Valence of elements in HgBa_2Ca_(n-1)Cu_nO_(2n+2+δ)(n=1, 2, 3, 4)
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作者 Zhi Jian WU Si Yuan ZHANG 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2000年第12期1111-1112,共2页
Valence of elements in HgBa_2Ca_(n-1)Cu_nO_(2n+2+δ)(n=1, 2, 3, 4) (both argon and oxygen annealed samples) were calculated. The result indicated for both argon and oxygen annealed samples, Hg had the lowest valence f... Valence of elements in HgBa_2Ca_(n-1)Cu_nO_(2n+2+δ)(n=1, 2, 3, 4) (both argon and oxygen annealed samples) were calculated. The result indicated for both argon and oxygen annealed samples, Hg had the lowest valence for the highest Tc sample. For fixed n, the valence of Cu in oxygen annealed samples was larger than that in argon annealed samples, indicating that oxygen annealed samples produce more carriers than argon annealed samples. 展开更多
关键词 VALEnCE HgBa_2Ca_(n-1)Cu_nO_(2n+2+δ)(n=1 2 3 4).
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BaTi_nO_(2n+1)光催化性能和结构关系的研究 被引量:3
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作者 邢精成 王文邓 +2 位作者 卞建江 杨建华 黄富强 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第6期1075-1078,共4页
光催化剂BaTi_nO_(2n+1)(n=1,2和4)粉末是通过sol-gel法制得的聚合物前驱体在800℃下烧制而成.利用XRD粉末衍射和UV-Vis吸收光谱表征样品的物相和吸收光谱特性.在样品的光催化活性测试中,采取甲基橙作为染料光降解的模型,研究了BaTiO_3... 光催化剂BaTi_nO_(2n+1)(n=1,2和4)粉末是通过sol-gel法制得的聚合物前驱体在800℃下烧制而成.利用XRD粉末衍射和UV-Vis吸收光谱表征样品的物相和吸收光谱特性.在样品的光催化活性测试中,采取甲基橙作为染料光降解的模型,研究了BaTiO_3、BaTi_2O_5和BaTi_4O_9在各种酸性条件下对甲基橙溶液的降解效率,并初步探讨了其光催化性能差异的影响机制.实验表明,在相同的酸性条件下,三种钛酸钡BaTi_nO_(2n+1)(n=1,2和4)的光催化活性都随n的增大而增强,即BaTiO_3<BaTi_2O_5<BaTi_4O_9.引入堆积率(定义为单位晶胞内所有组成离子的体积占整个晶胞体积的百分比)的概念,堆积率越小,则表明材料晶体结构越开放.利用结构开放度的概念模型可以很好地解释光催化活性的差异,即在这三种材料中,结构越开放,光催化性能越好. 展开更多
关键词 BaTinP2n+1(n=1 2和4) 光催化 甲基橙 Sol—Gel pH值 堆积率
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一种新的选择性氧化苏-(1S,2S)-2-(N,N-二甲胺基)-1-(对硝基苯基)-1,3-丙二醇的N-甲基为N-甲酰基的方法 被引量:1
9
作者 单自兴 卢国坚 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第3期325-327,共3页
报告多官能团化合物苏 (1S ,2S) 2 (N ,N 二甲胺基 ) 1 (对硝基苯基 ) 1,3 丙二醇与聚合物支载条件下的溴试剂发生的一种新的选择性N 甲基氧化为N 甲酰基的反应 .在Na2 HPO4存在下 ,苏 (1S ,2S) 2 (N ,N 二甲胺基 ) 1 (对硝... 报告多官能团化合物苏 (1S ,2S) 2 (N ,N 二甲胺基 ) 1 (对硝基苯基 ) 1,3 丙二醇与聚合物支载条件下的溴试剂发生的一种新的选择性N 甲基氧化为N 甲酰基的反应 .在Na2 HPO4存在下 ,苏 (1S ,2S) 2 (N ,N 二甲胺基 ) 1 (对硝基苯基 ) 1,3 丙二醇于水 CCl4体系中被 717阴离子交换树脂支载的溴在 60℃氧化 2 4h给出 5 1%收率的苏 (1S ,2S) 2 (N 甲基 N 甲酰胺基 ) 1 (对硝基苯基 ) 1,3 丙二醇 .这种选择性N 甲基氧化为N 甲酰基的反应在 2 氨基 1,3 丙二醇衍生物化学中是第一次观察到 . 展开更多
关键词 苏-(1S 2S)-2-(n n-二甲氨基)-1-(对硝基苯基)-1 3-丙二醇 氧化 甲酰化 固载化溴
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2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酰胺的制备 被引量:2
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作者 姜荫 金东元 +1 位作者 高永红 陶建伟 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期745-747,共3页
以甲苯作带水剂,三氮唑和氢氧化钾水溶液反应制备三氮唑钾盐;以氯乙酸甲酯和甲胺为原料制备2-氯乙酰甲胺。再以乙腈为溶剂,使三氮唑钾盐和2-氯乙酰甲胺反应制备目的产物2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酰胺。着重考察了三氮唑钾盐和2-氯乙酰... 以甲苯作带水剂,三氮唑和氢氧化钾水溶液反应制备三氮唑钾盐;以氯乙酸甲酯和甲胺为原料制备2-氯乙酰甲胺。再以乙腈为溶剂,使三氮唑钾盐和2-氯乙酰甲胺反应制备目的产物2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酰胺。着重考察了三氮唑钾盐和2-氯乙酰甲胺反应的反应温度、反应时间及其摩尔比对目的产物收率的影响。从而确定了2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酰胺的合成工艺条件为:在乙腈中回流反应,反应时间4 h,n(三氮唑钾盐)∶n(2-氯乙酰甲胺)=1.3∶1;在此条件下,2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酰胺的收率达87.5%。并用1H NMR,MS,IR,元素分析对其结构进行了表征。 展开更多
关键词 2-氯乙酰甲胺 三氮唑 2-(1H-1 2 4-三唑-1-基)乙酰胺 制备
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1,4,7-三(腈甲基)-1,4,7-三氮杂环壬烷的合成 被引量:1
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作者 徐涵 《黄山学院学报》 2009年第5期35-37,共3页
以N,N′,N′′—三甲苯磺酰胺二乙烯基三胺和4′4-(乙烷-1,2-二氧)二苯磺酸为起始原料,合成1,4,7-三(腈甲基)-1,4,7-三氮杂环壬烷的反应。具备条件温和、选择性好、产率高等优点,并通过1H-NMR确定其结构。
关键词 合成 n n n′′-三甲苯磺酰胺二乙烯基三胺 1 4 7-三(4-甲基苯磺酸)-1 4 7-三氮杂环壬烷
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从柠檬烯一步合成1-甲基-4-乙酰基-1-环己烯
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作者 杨始刚 嵇金丽 戴莹 《上海应用技术学院学报(自然科学版)》 2009年第3期193-195,共3页
以柠檬烯为原料,用N-溴代丁二酰亚胺(NBS)在甲醇中进行C1-C2双键加成取代,然后C8-C9双键用KMnO4/NaIO4进行氧化,再脱去C1-C2取代的基团,使双键复原实现了一步合成1-甲基-4-乙酰基-1-环己烯(1),GC含量为99%,总得率为70%,产物的结构经IR,1... 以柠檬烯为原料,用N-溴代丁二酰亚胺(NBS)在甲醇中进行C1-C2双键加成取代,然后C8-C9双键用KMnO4/NaIO4进行氧化,再脱去C1-C2取代的基团,使双键复原实现了一步合成1-甲基-4-乙酰基-1-环己烯(1),GC含量为99%,总得率为70%,产物的结构经IR,1HNMR、MS和元素分析证实。 展开更多
关键词 柠檬烯 1-甲基-4-乙酰基-1-环己烯 双键保护 n-溴代丁二酰亚胺 氧化
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1-甲基-3-正丙基-4-氨基-5-吡唑羧酰胺的制备 被引量:5
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作者 徐宝财 罗舜菁 +1 位作者 周智明 俞海 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第2期119-122,共4页
1 甲基 3 正丙基 5 吡唑羧酸经硝酸 -浓硫酸硝化制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酸 ,收率 85 %;用氯化亚砜将其酰氯化制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酰氯 ,该吡唑羧酰氯与浓氨水反应制得 1 甲基 3 正丙基 4 ... 1 甲基 3 正丙基 5 吡唑羧酸经硝酸 -浓硫酸硝化制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酸 ,收率 85 %;用氯化亚砜将其酰氯化制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酰氯 ,该吡唑羧酰氯与浓氨水反应制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酰胺 ,收率 90 %;硝基吡唑羧酰胺在乙醇中用氯化亚锡还原制得 1 甲基 3 正丙基 4 氨基 5 吡唑羧酰胺 ,收率 84%。研究了反应的较佳合成工艺条件 ,产品经TLC、IR及MS谱进行了结构表征。 展开更多
关键词 1-甲基-3-正丙基-4-氨基-5-吡唑羧酰胺 制备 1-甲基-3-正丙基-4-硝基-5-吡唑羧酸 1-甲基-3-正丙基-4-硝基-5-吡唑羧酰胺
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7-羟甲基-7-羟基双环[3,3,1]壬烷-3-酮的合成并转换成1-羟基-4-原金刚烷酮(英文)
14
作者 王亚楼 奥村正文 村冈修 《合成化学》 CAS CSCD 1999年第1期86-89,共4页
3,7-二取代双环[3,3,1]壬烷衍生物具有许多有趣的反应特异性,可合成各种官能性金刚烷衍生物。本文以1-金刚烷醇为原料经二步反应合成7-亚甲基双环[3,3,1]壬烷-3-酮。再用催化量四氧化锇进行氧化几乎定量地得... 3,7-二取代双环[3,3,1]壬烷衍生物具有许多有趣的反应特异性,可合成各种官能性金刚烷衍生物。本文以1-金刚烷醇为原料经二步反应合成7-亚甲基双环[3,3,1]壬烷-3-酮。再用催化量四氧化锇进行氧化几乎定量地得到7-羟甲基-7-羟基双环[3,3,1]壬烷-3-酮(9)。9用对甲苯磺酰氯处理得11,然后转换成1-羟基-4-原金刚烷酮(8)。根据光谱数据分析,(9)有一互变异构体(10),研究表明10的存在对合成8没有影响。预计8可以作为合成各种三取代金刚烷的原料。 展开更多
关键词 壬烷酮 双环 金刚烷 羟基 原金刚烷酮
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柠檬酸催化合成2-正丙基-4,7-二氢-1,3-二噁庚英
15
作者 委育秀 《江苏技术师范学院学报》 2012年第2期63-65,共3页
以柠檬酸为催化剂,通过正丁醛与顺-1,4-丁烯二醇缩合反应合成了2-正丙基-4,7-二氢-1,3-二噁庚英。研究了醛、醇物质的量比、催化剂用量、反应时间、溶剂等对产品收率的影响。实验表明:在n醇:n醛=1:1.2;催化剂用量为醛的5%时,环己烷为带... 以柠檬酸为催化剂,通过正丁醛与顺-1,4-丁烯二醇缩合反应合成了2-正丙基-4,7-二氢-1,3-二噁庚英。研究了醛、醇物质的量比、催化剂用量、反应时间、溶剂等对产品收率的影响。实验表明:在n醇:n醛=1:1.2;催化剂用量为醛的5%时,环己烷为带水剂,反应时间6 h的优化条件下,二氧七环产物的收率可达92%。 展开更多
关键词 2-正丙基-4 7-二氢-1 3-二噁庚英 顺-1 4-丁烯二醇 正丁醛 维生素B6
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1,4-丁二醇生产工艺条件对正丁醇含量的影响 被引量:5
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作者 梁小元 《山西化工》 2010年第4期30-33,共4页
利用小型加氢评价装置,通过在Raney-Ni催化剂上对丁炔二醇加氢反应过程中的物料浓度、pH值、反应压力、温度、搅拌速度等工艺条件的调整,考察了各工艺条件对丁炔二醇加氢效果及正丁醇产生的影响。
关键词 1 4-丁二醇 1 4-丁炔二醇 正丁醇 Raney-ni催化剂
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2-羟基-5-(1-甲庚基)苯甲醛肟(N-590)和2-羟基-5-(1-甲庚基)二苯甲酮肟(N-510)的混合物萃取铜的性能 被引量:3
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作者 陈星 许庆仁 盛志初 《化工冶金》 CSCD 北大核心 1992年第4期297-301,共5页
本文较全面地观察了2-羟基-5-(1-甲庚基)苯甲醛肟(N-590)与不同比例2-羟基-5(1-甲庚基)二苯甲酮肟(N-510)的混合物萃取 Cu 的性能,并与 N-590,N-510和 N-530[2-羟基-4-(1-甲庚氧基)二苯甲酮肟]等单一萃取剂的性能作了比较.N-590具有很强... 本文较全面地观察了2-羟基-5-(1-甲庚基)苯甲醛肟(N-590)与不同比例2-羟基-5(1-甲庚基)二苯甲酮肟(N-510)的混合物萃取 Cu 的性能,并与 N-590,N-510和 N-530[2-羟基-4-(1-甲庚氧基)二苯甲酮肟]等单一萃取剂的性能作了比较.N-590具有很强的 Cu 萃取能力,但反萃取困难.采用 N-590与 N-510混合萃取体系可改善 N-590的反萃性能,而萃取能力,萃取和反萃速度及 Cu-Fe分离因数均高于 N-510,因而具有实际应用价值. 展开更多
关键词 1-甲庚基 n-590 n-510 萃取
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2,5-二取代1,3,4-噻二唑的合成
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作者 周艳芬 陈宏博 《辽东学院学报(自然科学版)》 CAS 2009年第2期97-102,共6页
以5-氨基-2-巯基-1,3,4-噻二唑为原料,经过氨基酰基化、氯气氧化制得5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-磺酰氯,该化合物与N-甲基哌嗪、苯胺反应,合成两个未见报道的目标产物:5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-(N-甲基哌嗪磺酰胺)和5-乙酰胺基-1,3,4... 以5-氨基-2-巯基-1,3,4-噻二唑为原料,经过氨基酰基化、氯气氧化制得5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-磺酰氯,该化合物与N-甲基哌嗪、苯胺反应,合成两个未见报道的目标产物:5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-(N-甲基哌嗪磺酰胺)和5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-(磺酰苯胺)。结果表明:原料酰基化的最佳条件为:物料的物质的量之比n(噻二唑)∶n(乙酸酐)=1∶1.25,反应温度为70℃,冰醋酸12 mL条件下,薄层色谱点板跟踪反应进程,目标产物収率为88%以上;目标化合物的最佳条件为:乙醇作溶剂,物料比1∶2,薄层色谱点板跟踪反应进程,室温条件下目标产物收率在88%以上,产品纯度均在97%以上。并利用IR1、H-NMR、LC-MS对目标产物进行表征。 展开更多
关键词 5-氨基-2-巯基-1 3 4-噻二唑 5-乙酰胺基-1 4-噻二唑-2-磺酰氯 n-甲基哌嗪 4-噻二唑-2-(n-甲基哌嗪磺酰胺) 4-噻二唑-2-(磺酰苯胺)
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用密度泛函理论研究LAX-112与氟化氢分子间的相互作用 被引量:2
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作者 白林 胡银 +2 位作者 胡荣祖 宋纪蓉 马海霞 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第6期19-24,共6页
在DFT-B3LYP/6-311++G**水平上,计算获得3,6-二氨基-1,2,4,5-四嗪-1,4-二氧化物(LAX-112)与氟化氢(HF)超分子体系势能面上3种全优化几何构型。经基组叠加误差(BSSE)和零点能(ZPE)校正,求得LAX-112与HF分子间的最大相互作用能为-34.41kJ/... 在DFT-B3LYP/6-311++G**水平上,计算获得3,6-二氨基-1,2,4,5-四嗪-1,4-二氧化物(LAX-112)与氟化氢(HF)超分子体系势能面上3种全优化几何构型。经基组叠加误差(BSSE)和零点能(ZPE)校正,求得LAX-112与HF分子间的最大相互作用能为-34.41kJ/mol。超分子体系中的电子均由LAX-112向HF转移。用自然键轨道(NBO)分析揭示了分子间的相互作用主要由强氢键所贡献。对优化构型进行了振动频率计算,结果表明,超分子体系中H-X(X=N和F)的伸缩振动频率均发生了大幅度红移。基于统计热力学求得200.0~800.0K温度范围从单体形成二聚体的热力学性质变化,发现二聚过程在较低温度或常温下均能自发进行。 展开更多
关键词 量子化学 3 6-二氨基-1 2 4 5-四嗪-1 4-二氧化物 氟化氢 分子间相互作用 密度泛函理论 热力学性质
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四水合5,5′-联四唑-1,1′-二氧锂盐的晶体结构与性能 被引量:2
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作者 王小军 张晓鹏 +4 位作者 尚凤琴 鲁志艳 王霞 马骁 金韶华 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期23-26,共4页
制备了四水合5,5′-联四唑-1,1′-二氧锂盐[Li2(BTO)(H2O)4]n,培养了[Li2(BTO)(H2O)4]n的单晶。采用X-射线衍射仪测定了单晶结构。采用DTA/TG技术研究了[Li2(BTO)(H2O)4]n的热性能,并测试了其撞击感度和摩擦感度。结果表明,该晶体属于... 制备了四水合5,5′-联四唑-1,1′-二氧锂盐[Li2(BTO)(H2O)4]n,培养了[Li2(BTO)(H2O)4]n的单晶。采用X-射线衍射仪测定了单晶结构。采用DTA/TG技术研究了[Li2(BTO)(H2O)4]n的热性能,并测试了其撞击感度和摩擦感度。结果表明,该晶体属于三斜晶系,空间群为P-1,晶体学参数为:a=0.534 5(17)nm,b=0.636 3(2)nm,c=0.830(3)nm,α=105.904(7),β=98.216(7),γ=111.516(7),V=2.430 2(13)nm3,z=2,D=1.736g/cm3。其热分解峰温为349.1℃,撞击感度为71.8cm,摩擦感度为0。 展开更多
关键词 含能材料 四水合5 5′-联四唑-1 1′-二氧锂盐 [Li2(BTO)(H2O)4]n 晶体结构 热分解 感度
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