芝麻香型白酒特征组分“3-甲硫基丙醇”不确定度评定

按照ISO/IEC 17025-200"5检测和校准实验室能力的通用要求"的规定,开展"实验室认可"活动来规范实验室的质量管理。测量不确定度的评定是进行"实验室认可"的必要程序。"3-甲硫基丙醇"是芝麻香型白酒的特征组分,在国家标准中有明确的质量要求(≥0.5×10-)6,通过对芝麻香型白酒中"3-甲硫基丙醇"检测结果不确定度的分析和评定,确保了测定结果的准确性和可靠性,提高芝麻香型白酒的质量。

GC/MS测定酱油中3-氯丙醇含量的不确定度评定

该实验按照国家标准GB/T 5009.191-2006《食品中氯丙醇含量的测定》第一法,采用稳定性同位素稀释的气相色谱质谱法测定酱油制品中3-氯丙醇的含量。通过对3-氯丙醇的测定进行测量不确定度的评估,分析和识别测定过程中不确定度的来源并对其进行评定。本方法较为全面地评定了气相色谱—质谱联用仪测定酱油中3-氯丙醇的不确定度。

气相色谱-质谱法测定蚝油中3-氯-1,2-丙二醇含量的不确定度评定

本文根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》,按照GB/T5009.191-2006《氯丙醇的测定方法》,采用气相色谱-质谱法测定蚝油中3-氯-1,2-丙二醇含量,建立数学模型,分析其不确定度来源,计算扩展标准不确定度。

气相色谱-质谱联用测定奶粉中3-氯-1,2-丙二醇酯的不确定度评定

采用实验室方法气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定奶粉中3-氯-1,2-丙二醇酯含量.按照其测定方法,分析其不确定度来源,评定不确定度分量,并根据评估结果提出改进建议.结果表明,GC-MS测定奶粉中3-氯-1,2-丙二醇酯含量的不确定度主要来自于样品定量所带来的不确定度以及标准溶液与内标溶液配制带来中的不确定度,样品称重所带来的不确定度较小.

气相色谱-质谱法测定食用植物油中3-氯丙醇酯的不确定评估

目的评估气相色谱-质谱法面积比法测定食用植物油中3-氯丙醇酯的不确定度。方法根据JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定和表示》,不确定度的主要来源为标准品、检测仪器和样品等参数,同时对各不确定度分量进行合成和扩展。结果当取样量为0.0100 g,k=2(95%置信度),测得的食用植物油中3-氯丙醇酯含量为(6.04?0.10)mg/kg。结论本方法可为评定食用植物油中3-MCPD酯含量的测量结果和方法的可靠性提供科学依据。

4-羟基-3-硝基吡啶等电点和解离常数的测定

用pH计测定的酸碱滴定法,测定了4-羟基-3-硝基吡啶的等电点(I)和Ka1、Ka2两个解离常数。对上述测定的物理-化学常数进行了不确定度评定。结果报告如下:被测量pI、pKa1和pKa2的值分别等于4.92、2.20和7.46;合成标准不确定度相应地分别等于0.020、0.047和0.019;扩展不确定度相应地分别等于0.04、0.10和0.04;有效自由度相应地分别等于54、22和32;包含因子(置信概率为0.95)相应地分别等于2.01、2.07和2.02。