铋试金-高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法测定矿石中的痕量金

这是一篇分析测试领域的论文。铋试金作为一种高效分离富集矿石中痕量贵金属的绿色环保火试金方法,有效避免了铅试金有毒污染的问题。本篇采用低毒的Bi_(2)O_(3)作为Au元素的火试金捕集剂,在高温熔融过程中Bi_(2)O_(3)经试金配料中的还原剂面粉还原为Bi后,与样品中的Au形成Au_(2)Bi合金,并采用Ag保护灰吹法使Au与Ag形成约1 mg的Ag合粒;对Ag合粒采用酸溶法将其加热溶解,使Au完全进入溶液。本实验以国家标准物质GBW 07205中Au元素含量为参考,对连续光源火焰原子吸收光谱仪的CCD检测器有效像素点进行了优化选择,综合其灵敏度和稳定性,选择7作为CCD检测器的有效像素点。在质量浓度0~20μg/mL范围内与其对应吸光度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,校准曲线拟合系数为0.9998;特征浓度为0.06997μg/mL,方法检出限为0.0127μg/mL。按照选定实验方法及优化仪器参数下对国家标准物质中Au进行测定,测定值与标准值吻合良好,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.23%~4.54%。将所建立的方法应用于实际矿石样品中Au的测试,加标回收率为92.6%~106%;相对标准偏差(n=6)为2.53%~4.70%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。

杂铜金量分析中含杂金粒除杂方法研究

杂铜的金量测定通常参考YS/T 521.2—2019《粗铜化学分析方法第2部分:金和银含量的测定干湿火试金法和直接火试金法》,采用重量法与原子吸收光谱法分析。在杂铜的金量分析过程中出现的不成形或不黄金粒,俗称含杂金粒。含杂金粒分析参考标准方法应使用原子吸收光谱法,但此方法在实际分析过程中存在金结果重复性差的问题。文章进行了不同材质灰皿灰吹除杂实验及含杂金粒加金属银包铅箔二次灰吹除杂实验。实验表明,使用不同材质灰皿灰吹对含杂金粒除杂效果的影响不明显,含杂金粒加金属银包铅箔二次灰吹对含杂金粒的除杂效果好。含杂金粒加金属银包铅箔二次灰吹的除杂方法操作简单、重复性好、准确度高,为杂铜金量分析中含杂金粒提供了除杂参考。

含氰废水综合处理技术试验研究

针对企业含氰废水处理成本高的问题,设计了新型高效的酸化-吹脱-吸收装置并进行大量试验。最佳工艺条件为:pH值2.5,时间30min,温度30℃以上,废水循环流量1m3/h,风机循环风量900m3/h,吸收液NaOH浓度20%以上,温度10℃。HCN吹脱率达99%以上,吸收率达96%以上,酸化残液CN-<3.5mg/L,浓度大幅降低,运行时间大大缩短。酸化残液采用SO2/Air法深度氧化后废液中CN-<0.1mg/L,达到排放和循环使用标准。成套设备投资较少,运行效率高,生产成本低,操作简便,可为黄金生产企业提供较大便利。

浅谈冬季制溴生产工艺

文章阐述了中度卤水冬季制溴生产工艺,探讨在低温条件下制约溴素生产工艺的主要因素,同时为解决冬季生产溴素存在的问题提供了方法和途径。

碘量法测定液体石油产品中硫化氢含量

通过酸化-吹气-吸收装置来提取液体石油产品中的硫化氢,在酸性条件下,硫化物与过量的碘作用,剩余的碘用硫代硫酸钠滴定,由硫代硫酸钠溶液所消耗的量,间接求出硫化氢的含量。经过一系列实验发现:该分析方法加标回收率在94.48%～97.36%,标准偏差0.0159,变异系数2.05%,分析结果表明数据的准确度和精密度较好,取得了满意的效果。

酸化吹气-气相分子法测定固体废物中硫化物

采用酸化吹气装置结合气相分子吸收光谱仪对固体废物中硫化物进行测定。考察酸性试剂的选取、加入量及酸化吹气反应时间对测定结果的影响,得出最佳的前处理条件为加入10 mL体积比为1∶1的磷酸,酸化吹气45 min。为确保吸收液中硫化物不被氧化,向吸收液中加入一定量抗氧化剂。结果表明:当抗氧化剂加入量为5 mL时,吸收液中硫化物的浓度可在6 h内保持稳定。方法的标准曲线相关系数为0.9999,检出限为0.19 mg/kg,实际固体废物样品的相对标准偏差为2.7%~6.1%,加标回收率为91.0%~93.0%。将气相分子吸收光谱法和亚甲基蓝分光光度法进行比对,结果表明2种方法对固体废物中硫化物的测定无显著差异。

测定水中硫化物在本实验室的适用性研究

实验依据《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》(HJ1226-2021),采用“酸化-吹气-吸收”和“酸化-蒸馏-吸收”两种前处理方法分别制备高、低浓度标准曲线,验证实验室检出限和准确度(精密度和正确度),并对某工业废水、某地表水和某地下水等实际样品加标回收率和精密度进行测定。结果显示绘制高、低浓度标准曲线相关系数r≥0.999,“酸化-吹气-吸收”和“酸化-蒸馏-吸收”法检出限分别为0.008mg/L和0.003mg/L,满足HJ1226-2021中检出限0.01mg/L和0.003mg/L。实际样品加标回收率在89.2%-91.7%之间,精密度相对标准偏差在2.9%-6.4%之间。表明本实验室的环境条件、仪器性能、实验试剂均满足亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物(HJ 1226-2021)分析要求,适用于环境监测工作中硫化物的分析。

萤石中SiO2、P、S、CaCO3、CaF2的联合快速测定

采用混合熔剂熔融试样,用稀盐酸浸取酸化后定容。移取部分试液,通过控制测定时各元素的酸度,分别用硅钼蓝光度法测定二氧化硅、铋磷钼蓝光度法测定磷、EGTA滴定法测定总钙量,减去通过红外碳硫吸收法测得试样中碳酸钙内碳含量,换算求得碳酸钙中钙的含量,由总钙量与碳酸钙中钙量之差,再换算求得萤石中氟化钙含量。实现了萤石中SiO2、P、S、CaCO3、CaF2的联合快速测定。

水中硫化物的测定

依据国标HJ 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》,分别采用2种前处理设备对水中的硫化物含量进行了测定,检出限分别为0.008 mg/L、0.009 mg/L;测定下限为0.032 mg/L、0.036 mg/L;精密度分别为:2.1%,3.3%,4.3%和3.0%,1.1%,2.4%。结果显示:2种设备均具有检出限低,正确度高,精密度好,一次可以检测多个样品,大大提高了工作效率,对水中硫化物前处理设备的选择提供了参考依据。

酸化吹气吸收法测定水中硫化物的含量

水样通过“酸化—吹气—吸收法”进行预处理,以HJ 1226—2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》为依据,着重对水样预处理、无氧水制备、试剂和标准溶液配制及保存方法等细节进行把控。实验结果表明,实验室方法检出限为0.004 mg/L,测定下限为0.012 mg/L,方法精密度为0.93%~2.91%,标准样测量准确度为93.8%~96.5%,水样加标回收率为90%~96%,测定结果满足HJ 1226—2021标准方法要求。