氢化物发生-电感耦合等离子体质谱法测定砂岩型铀矿样品中痕量镉

在砂岩型铀矿样品中,被测元素镉含量较低,每个质量丰度都存在不同类型的质谱干扰,而且各干扰元素的含量也存在较大差异,对电感耦合等离子体质谱法准确测量痕量镉造成比较大的困难。因此为了准确测量砂岩型铀矿样品中镉的含量,需要克服样品中不同类型的质谱干扰。采用氢化物发生-电感耦合等离子体质谱联用技术,被测镉元素气化后进入质谱仪中进行测量,可以有效解决测量元素镉的质谱干扰问题,同时提高了元素镉的灵敏度。建立了微波消解样品,连续流动注射进样氢化物发生-电感耦合等离子体质谱法准确测定砂岩型铀矿样品中痕量镉的方法。以盐酸溶液为介质,加入硫脲、亚铁氰化钾掩蔽剂溶液,以磷酸氢二铵、锶离子为增敏剂,优化了介质选择及浓度、硼氢化钾浓度、镉增敏剂的选择与用量等条件,并且有效解决了共存离子的干扰问题。研究表明:建立的连续流动注射氢化物发生-电感耦合等离子体质谱法测定砂岩型铀矿样品中痕量镉的方法,具有检出限低,正确度高,精密度好和适用范围宽等特点。方法检出限为0.001µg·g^(-1),精密度优于8.80%(以多次测量的相对标准偏差RSD来表征)。

新型高增益耦合电感二次型变换器

将开关-耦合电感单元引入二次型变换器,采用一个耦合电感和两个独立电感,在开关管关断时,电感为电容充电;导通时,利用电容为负载供电。与传统变换器相比,所提出的变换器采用更少的器件,能得到高电压增益效果与低占空比。采用了降低电压应力的电容,二极管和半导体开关,开关管应力更低。提出了稳态和比较性能分析,制作了一台140W实验平台,给出实验数据与结论,验证了理论分析的正确性。

双开关二次型结构的耦合电感高增益DC-DC变换器

在能源危机和环境问题的背景下,高电压增益的DC-DC变换器成为利用可再生新能源不可或缺的环节。基于此,提出1种双开关二次型结构,使传统的二次型Boost变换器的电压增益得到有效提升,且降低了开关管的电流应力。结合开关电容和耦合电感,提出1种电压增益极高的双开关二次型结构耦合电感高增益DC-DC变换器。该变换器具有电压增益高、2个开关管同相、开关管和输出二极管电压应力低和多个二极管实现零电流关断的优点。详细分析了变换器的运行原理和稳态性能,包括电压增益推导、元器件电压电流应力等。制作了1款120 W样机,验证了理论分析的正确性和变换器的可行性。

偏硼酸锂熔融-酒石酸络合-超声提取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定岩矿型锆矿石中10种元素的含量

为实现岩矿型锆矿石样品中锆、铪、钾、钙、钠、镁、铝、铁、钛、锰等10种元素含量的准确测定,优化了熔融、提取等试验条件,提出了题示方法。取干燥后的样品0.1 g于铂坩埚中,加入0.5 g偏硼酸锂,搅匀后盖上坩埚盖,于1 000℃熔融30 min。冷却后将铂坩埚置于装有25 mL含20 g·L^(-1)酒石酸的20%(体积分数)盐酸溶液中,超声振荡至熔块完全溶解,用水定容至100 mL,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定。结果显示:上述10种元素的质量浓度分别在一定范围内与对应的谱线强度呈线性关系,检出限(3s)为1.90~40.8μg·g-1;方法用于由锆含量较低的基性岩岩石标准物质和锆精矿标准物质复配成的以锆石、斜锆石为主的岩矿型锆矿石样品的分析,测定值的相对误差为-1.9%~4.0%,测定值的相对标准偏差(n=12)为0.46%~4.5%,准确度和精密度试验结果的绝对值均优于DZ/T 0130.3-2006规定的控制指标,且方法可拓展应用于砂矿型锆矿石的准确测定。

一种高增益非隔离型耦合电感Boost变换器

这里提出一种高增益非隔离型耦合电感Boost变换器。该变换器利用耦合电感匝数比可调的特性,使占空比拥有更宽余度的同时实现较高的电压增益。此外,采用无源箝位结构,回收漏感能量,抑制开关管的电压尖峰,从而选取低导通电阻的开关器件,提高变换器的效率。在连续导通模式(CCM)下,详细分析了所提变换器的工作原理和稳态特性。为了验证所提变换器的可行性,搭建了一台输入电压20 V,输出电压200 V,功率100 W的实验样机,测得其最大效率和满载效率分别为95.4%和94.2%。

亚氨基二乙酸型螯合树脂柱-电感耦合等离子体质谱法测定家禽养殖废水中7种金属元素的残留量

提出了亚氨基二乙酸型螯合树脂柱-电感耦合等离子体质谱法测定家禽养殖废水中铅、锰、钡、镉、铝、铬、钴等7种金属元素残留量的方法。取预处理后的家禽养殖废水样品25 mL,以2.0 mL·min^(−1)流量过活化后的亚氨基二乙酸型螯合树脂柱;用15 mL水清洗,15 mL 5%(体积分数,下同)硝酸溶液洗脱,收集洗脱液,用5%硝酸溶液定容至25 mL;按照电感耦合等离子体质谱仪的工作条件测定得到的待测样品溶液中7种金属元素的含量,内标法定量。结果表明:7种金属元素标准曲线的线性范围均为0.005~8.0μg·L^(−1),检出限(3S/N)为0.006~0.018 ng·L^(−1);加标样品中7种金属元素测定值的相对标准偏差(n=6)为1.7%~3.8%,回收率为82.5%~93.0%。

阳离子树脂交换分离-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质石膏样品中硼

为减少由于碱熔盐分对测定元素的干扰,通过考察熔矿体系、阳离子交换树脂加入量、树脂吸附时间、清洗液、同位素等条件的选择,建立了氢氧化钠碱熔-732型阳离子交换树脂交换分离,在线加入铑内标,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定石膏中硼的方法。实验表明,0.5 g样品用氢氧化钠低温升至450℃熔融30 min后继续升温至700℃熔融10 min,分取浸取后溶液的10%(10 mL)上清液,采用5 g 732型阳离子交换树脂静态吸附1 h,在测定过程中选择氨水(2%)清洗进样管,同时选用11 B作为ICP-MS测定的分析同位素。同时由于石膏国家标准物质不包含硼元素的含量,采用高纯硫酸钙分别与岩石标准物质、水系沉积物国家标准物质和土壤国家标准物质混合配制成人工标准物质,结果显示,方法的检出限为0.76μg/g,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.90%~1.7%,相对误差为1.56%~3.96%,加标回收率在97.5%~102%,方法快速、准确,记忆效应小,适合石膏中硼元素的测定。

双耦合电感二次型高升压增益DC-DC变换器

提出一种双耦合电感单开关二次型高增益变换器。在传统单开关二次型Boost变换器拓扑的基础上,在前级Boost电路单元引入耦合电感,输出端叠加以提升变换器的升压增益特性;同时,通过在后级Boost电路单元引入耦合电感,进一步减小开关管的电压应力。此外,采用无源无损吸收电路抑制了开关管两端的电压尖峰,从而可选取低导通电阻、低电压等级的MOSFET以降低开关管的导通损耗,提高了变换器的效率。文中详细分析了变换器的工作原理及工作特性,最后通过搭建一台200W、18V/200V的实验样机,验证了理论分析的正确性。

一种新颖的升压型电压调整器—两相交错并联耦合电感BOOST变换器

单体蓄电池的使用寿命高于串联使用的蓄电池组,但是单体蓄电池普遍存在电压偏低的问题。针对这一问题选用一种新型的升压电路结构,即两相交错并联耦合电感BOOST变换器,通过改变耦合电感匝比来获得不同的输出电压。在传统两相交错并联BOOST变换器中,当输入输出电压增益较高时,电路的占空比调节范围较小。通过采用耦合电感的方法可以扩展电路的占空比,但由于漏感能量的存在会造成开关管上较大的电压尖峰。该文提出一种在两相交错并联耦合电感结构的变换器中利用相邻相开关管作为钳位管的方法,该方法只需增加一个电容元件即可实现电路的有源钳位功能。理论分析和实验结果均表明该变换器对抑制开关管电压尖峰有很好的效果。

氧化镁烧结-电感耦合等离子体质谱法测定砂岩型铀矿中的痕量铼

砂岩型铀矿中铀的平均含量为635μg/g,而铼的含量仅为0.3-1.9μg/g,由于铼的含量低,准确测定高含量铀矿样中的低含量铼仍是分析化学的一个难题。本文建立了电感耦合等离子体质谱法测定砂岩型铀矿中痕量铼的方法。样品经过氧化镁烧结,热水浸提以及采用103Rh作内标元素等方式消除了铀、钼及其他基体元素对测定铼的干扰。在最佳条件下,痕量铼的检出限可低至0.12 ng/g,回收率达99.8%。本方法通过多种标准样品验证,铼的测定值与标准值吻合,对铼含量在0.06-180.57μg/g范围内的实际样品进行测定,相对标准偏差均小于1.5%,能够满足砂岩型铀矿等高含量铀矿中痕量铼的测定需求。

多相非隔离双向DC-DC变换器新型耦合电感设计

多相交错型磁耦合双向DC-DC变换器(BDC)的耦合电感普遍存在设计复杂、开模昂贵、局部温升较高以及耦合非对称等缺点。提出一种新型"EIE"结构耦合电感器,应用于两两对称耦合的四相磁集成BDC。根据电感集成原理和磁路等效原则,分析其磁通及气隙分布,建立考虑边缘磁阻和气隙磁阻的磁路模型,推演出耦合磁件自感、互感及耦合系数,给出可实现磁通对称化和解耦集成的设计原则和方法。该结构耦合电感器可实现耦合系数高自由度调节,并解决了传统"E"形铁芯构造的耦合电感器中边缘气隙磁通损耗较高的缺点。通过有限元仿真和实验,验证了磁路理论和设计方法的正确性,以及在稳态损耗、暂态响应和效率等方面优越性。

电感耦合等离子体质谱法测定砂岩型铀矿样品中分步提取的铀

本文研究地质样品中铀形态的分析方法及应用技术,以进一步说明铀形态分析在地球化学找矿中的重要作用。该方法参考Tessier流程,将样品中的铀分为可交换离子态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、硫化物及有机物结合态和结晶态,分别提取,提取溶液用高分辨率电感耦合等离子体质谱仪进行测量。设计的形态提取配方具有良好的可选择性和可重复性,经过国家标准物质、国际形态标准物质和人工模拟样品验证,证明形态提取试剂配方适合所定义的形态分析。通过对实际样品(总量铀为635μg/g)验证表明,碳酸盐结合态铀提取结果的可重复性最好(RSD为2.6%),其次为硫化物及有机物结合态铀(RSD为4.0%)、结晶态铀(RSD为6.0%)和铁锰氧化物结合态铀(RSD为6.1%),可交换离子态铀提取结果的可重复性最差(RSD为26%)。碳酸盐结合态铀与结晶态铀之比,可以用于反映地下铀矿的存在概率。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定整蛋白型肠内营养剂中铁、锌、铜、锰元素含量

目的建立测定整蛋白型肠内营养剂中铁(Fe)、锌(Zn)、铜(Cu)、锰(Mn)元素含量的微波消解-电感耦合等离子体质谱(MAEICP-MS)法。方法采用微波-硝酸消解处理整蛋白型肠内营养剂样品,采用ICP-MS法测定,射频功率为1350 W,载气流速为1.10 L/min,辅助气流速为1.20 L/min,氦气流速为4 L/min,加入锗元素(Ge)作为内标,校正由于样品基体效应和仪器信号漂移对测量产生的干扰。结果国家标准物质对比试验证明测定方法准确、可靠;各元素质量浓度在1~100μg/L范围内与峰面积线性关系良好,相关系数(r)≥0.9997,4种元素检出限范围为0.0426~0.1393μg/kg,回收率为100.41%~115.14%,精密度试验结果的RSD为0.78%~4.04%。结论该方法简便、灵敏、准确,可同时检测整蛋白型肠内营养剂中Fe,Zn,Cu,Mn 4种金属元素的含量。

酸溶-电感耦合等离子发射光谱法测定密西西比型铅锌矿床矿石中的铅

密西西比型（ MVT）铅锌矿床的主要矿物有方铅石、闪锌矿，常伴生有重晶石、萤石等矿物，使得MVT型矿石在酸处理过程中易生成不溶于水和酸的硫酸铅钡复盐，故而检测矿样中铅的含量偏低。本文建立了采用盐酸-硝酸-氢氟酸体系酸溶分解MVT型矿石，电感耦合等离子体发射光谱法（ ICP-OES）测定铅含量的分析方法。实验比较了盐酸-硝酸-氢氟酸、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸、盐酸-硝酸-硫酸三种酸溶体系的溶样效果，并通过X射线衍射论证了方法的可行性。结果表明，盐酸-硝酸-氢氟酸体系克服了复盐硫酸铅钡和硫酸铅沉淀的生成，适量的氢氟酸促进了PbSO4的溶解，X射线衍射表征也表明此种酸溶体系的沉淀中不含有PbSO4，可更彻底地分解MVT型矿石。本方法精密度（ RSD）为0.3%~0.6%，实际样品的加标回收率为96.0%~99.2%，铅的最佳检测范围为0.01%~20.0%。

EIE型磁集成谐振电感器在双向LLC谐振变换器中的应用

磁性元件已经成为制约开关电源发展的主要因素之一,为满足新一代变换器高传输效率、高功率密度和能量双向流通的发展要求,针对双向LLC谐振变换器,提出一种EIE型磁集成结构,采用解耦集成的方式将原、副边谐振电感集成到一起。将EI型结构与其进行对比,仿真分析和实验表明:该结构磁密、磁位分布均匀,抗饱和能力强,电感因数大,损耗小。将其应用到双向LLC谐振变换器中,具有提升功率密度及效率高等优势。

T型耦合电感的去耦等效

通过附加受控源的方法,推导出T型耦合电感在去耦等效后,三条支路上的电感值,与两耦合电感和第三条支路汇于一结点的结论比较,得出一般的规律.

用于T型谐振变换器的耦合电感设计与仿真

设计了一种新型绕组结构的谐振电感。用ANSYS软件对新型绕组结构电感进行有限元计算,结果表明:两个绕组电感量差别小,耦合系数高。用V-I曲线法测量了具有新型结构电感的电感量。将新型绕组结构电感应用于T型谐振电路,验证了设计的正确性。

使用T型结构的紧凑型电感耦合滤波器设计

提出了一种使用T型结构的紧凑型电感耦合滤波器,理论分析表明,使用这种由传输线中央加载容性电纳的T型结构来替代传统传输线,在不影响滤波器响应的同时可以有效地缩减滤波器的尺寸,获得电路结构的小型化。基于这一原理,笔者设计了一个三阶切比雪夫型电感耦合带通滤波器,仿真结果表明:T型结构不仅可以完美地满足滤波器设计要求,同时还可以使结构更加紧凑。

耦合电感二次型高增益Boost变换器

为解决二次型Boost变换器功率器件电压应力大以及耦合电感Boost变换器开关管电压尖峰高的问题,结合二次型Boost变换器和耦合电感Boost变换器的特点,提出一种耦合电感二次型高增益Boost变换器。该变换器能够吸收漏感能量,抑制开关管两端的电压尖峰,且能将漏感能量向负载传递,提高了变换器的工作效率;通过引入桥式倍压单元,在提高变换器电压增益的同时,可将耦合电感副边线圈两端的交流电压整流为直流电压,降低了输出二极管的电压应力;通过合理设计耦合电感的耦合系数,可实现功率开关管的零电流开关以及输出二极管的零电流关断,提高了变换器的工作效率;该电路拓扑中所有功率器件的电压应力均低于输出电压,可选取低耐压、低寄生参数的功率器件,降低了变换器的成本。最后搭建了额定功率100 W的实验样机,实测额定功率下变换器的效率达到92%,实验结果验证了理论分析的正确性。

电感耦合等离子体质谱法测定离子吸附型稀土矿中全相稀土总量

采用硝酸-氢氟酸-高氯酸混酸溶解试样,以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对试样溶解液进行测定,提出了以ICP-MS测定离子吸附型稀土矿中全相稀土总量的方法。对氢氟酸用量和测定液中硝酸的含量进行了考察,最终确定氢氟酸用量为5.0mL,测定液介质为体积分数为2%的硝酸。在优化的仪器条件下,15种单一稀土元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 9,方法检出限为2.4μg/g。采用实验方法对稀土矿石国家标准物质GBW07158、GBW07160、GBW07161(用于标样制定的样品均采自江西省龙南离子吸附型稀土矿区)中的稀土总量进行测定,测定结果与认定值基本一致。将实验方法应用于稀土矿石国家标准物质GBW07159、GBW07160与离子吸附型稀土矿实际试样中稀土总量的测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.7%~3.1%。