改良QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中扑草净及其代谢物残留

采用改良QuEChERS技术作为前处理方法,建立了水产品中扑草净及其代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,经增强型脂质去除吸附剂与Cleanert LipoNo组合净化,采用选择反应监测正离子模式测定,内标法定量。结果表明:扑草净及其代谢物在1.0~500 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,确定系数R2大于0.992,方法检出限和定量限分别低至0.20μg/kg和0.50μg/kg,在草鱼、克氏原螯虾和中华绒螯蟹等基质的加标实验中呈现良好的准确度与精密度,平均加标回收率和相对标准偏差分别为74.4%~113.7%和3.17%~11.47%。经内标法校正,5种扑草净及其代谢物在不同水产品中的基质效应不明显。方法实现了水产品中扑草净及其代谢物的识别与定量分析,并通过检测药浴扑草净的克氏原螯虾阳性样品验证了方法的适用性。

乒乓球战术五项指标统计法的建构与应用研究

为更好地提升乒乓球技战术定量分析效果,构建了乒乓球战术五项指标统计法,并与传统三段法的特点和具体运用进行了对比分析。结果表明:五项指标法破解了战术归“段”时固定得失分板数的规约,最大限度确保战术归“段”准确;厘清了由“抢”入“持”的衔接过程,更明确、深入地揭示由“抢”入“持”的衔接特点;战术指标的内涵更精准、贴切,更充分、准确地揭示运动员的技战术运用特点和世界乒乓球技战术发展的最新特点。

食品中季铵盐类消毒剂检测方法建立及北京市市售食品及膳食样品中含量分析

建立了一种基于超高效液相色谱-串联质谱检测蔬菜、水果、水产等多种食品基质中9种常用季铵盐类消毒剂的分析方法。样品采用改良的QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)法净化,BEH C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.7μm)分离,电喷雾电离质谱正离子模式下分析。方法学考察结果表明,蔬菜、水果、水产中9种季铵盐的检出限为0.2~5.0μg/kg,定量限为1.0~10.0μg/kg,在各自的检测范围内有良好的线性关系(R^(2)>0.99),平均回收率为65.24%~118.63%,相对标准偏差为0.19%~6.77%。使用本方法检测北京市市售食品季铵盐含量,阳性样品检出率为30.43%;检测北京市膳食样品季铵盐含量,阳性样品检出率为12%,膳食摄入风险在可接受范围内。

超高效液相色谱-串联质谱法测定调节三高类保健食品中59种非法添加药物

本实验建立了调节三高类保健食品中59种非法添加药物的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经甲醇提取,QuEChERS净化,氮吹至近干,1 mL 40%甲醇溶液(体积分数)复溶,以乙腈和0.1%甲酸溶液(5 mmol/L乙酸铵)为流动相,经ACQUITY UPLC HSS T3反相柱梯度分离,超高效液相色谱-串联质谱在正、负离子模式下多反应监测,采用基质外标法定量。结果表明:59种非法添加药物在线性范围内,决定系数(R^(2))均大于0.980,回收率在60.2%~119.5%之间,相对标准偏差在1.2%~15.0%之间。该方法具有前处理较简单、分析时间较短、灵敏度好、准确度高、杂质干扰小等特点,可以用于调节三高类保健食品中多种非法添加药物的检测。

高校网球教学质量的提升路径——快易教学法为例

在当前教育环境中,高校网球教学面临着提高教学效率和质量的挑战。以快易教学法在高校网球教学中的应用为研究重点,旨在探索如何通过新的教学方法解决这一问题。通过分析快易教学法的重要性,指出这种教学法能有效提升网球教学的效率和质量。详细讨论传统网球教学中存在的主要问题,如教学内容设计不合理、教学方法单一、文化渗透不足以及评价机制的缺陷。针对这些问题,提出了一系列改进对策。最后,展望快易教学法在未来高校网球教学中的应用前景,强调了这种教学法的潜力与重要性,以期提高高校网球教学的质量。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中的氟吡呋喃酮及其代谢物

建立同时快速测定牛乳中氟吡呋喃酮及其代谢物6-氯烟酸和二氟乙酸的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。牛乳样品前处理采用简单高效的分散式固相萃取法(QuEChERS)净化,并对净化策略进行了评估,经改进的QuEChERS处理后,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相在Shim-pack-GIST C_(18)色谱柱上进行分离,多反应监测模式测定,基质标准曲线外标法定量。在优化的条件下,氟吡呋喃酮、6-氯烟酸、二氟乙酸分别在0.005~0.5、0.005~0.5、0.025~2.5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好(R^(2)>0.996),在3个添加水平条件下的平均加标回收率为70.2%~97.6%,相对标准偏差为3.6%~5.3%,检出限为0.01~0.05 mg/kg。该方法操作简单、准确度和灵敏度高、重现性好,定量限远低于国家规定的最高限量,适用于大批量牛乳样品中氟吡呋喃酮及其代谢物残留的准确测定,实验结果为监管提供了可靠的技术支撑。

QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中9种新烟碱类杀虫剂及5种代谢物残留量

本研究使用QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)净化结合超高效液相色谱-串联质谱法建立同时测定畜禽肉中新烟碱类杀虫剂及其代谢物残留量的方法。样品经1%乙酸-乙腈提取,加入盐析剂(1 g NaCl、4 g无水MgSO_(4))盐析分层,上清液用C_(18)粉末净化后经XSelect HSS T3(150 mm×3.0 mm,2.5 μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,在正离子模式下以多反应监测方式监测,采用基质匹配法进行外标定量。结果表明:9种新烟碱类杀虫剂及5 种代谢物线性关系良好,相关系数r>0.995,12种目标化合物的定量限为2 μg/kg,2种化合物的定量限为20 μg/kg,方法回收率在61.0%~116.7%之间,相对标准偏差不超过14.81%。该方法前处理步骤简便、回收率优良,可用于畜禽肉中新烟碱类杀虫剂及其代谢物的快捷、精准检测。

QuEChERS处理-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测鲜乳中54种农药残留

建立鲜乳中54种农药残留的快速检测方法。采用QuEChERS(quick, easy, cheap, effective, rugged, safe)处理,超高效液相色谱-串联质谱进行高通量检测分析。对流动相、提取溶剂、提取溶剂体积、提取盐包配方、净化包配方分别进行优化,同时进行基质效应和方法学评价。结果显示,54种目标物的线性范围为5.0~100.0μg/L,相关系数(r)均大于0.999,定量限均为10.0μg/kg,加标平均回收率为67.78%~119.38%,测定值相对标准偏差(n=6)均小于9%。该方法简便、快速,灵敏度、准确度高,能够满足鲜乳中54种农药残留的高通量检测分析要求。

超快速液相色谱-串联质谱法检测水产品中23种全氟烷基化合物

建立了快速检测水产品中23种全氟烷基化合物(Perfluorinated alkyl substances,PFASs)的超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)分析方法。样品前处理采用QuEChERS方法,以酸化乙腈提取目标物,C18填料和石墨化碳黑(GCB)分散固相萃取净化,C18色谱柱分离,甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,多反应监测负离子模式扫描。在最佳实验条件下,采用同位素标记的内标物进行内标法定量,以提高方法的准确度。23种目标物在12 min内实现良好分离,并在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数不低于0.995,检出限为0.002～0.02μg/kg。加标回收率在75.6%～118.2%之间,相对标准偏差(RSD)为2.7%～14.5%。本方法操作简便,灵敏度高,适用于大批量样品的快速分析。

壳聚糖基水凝胶的快速简便制备及性能

利用壳聚糖直接溶于丙烯酸和引发剂最后加入的方法优化了壳聚糖接枝聚合的工艺流程并大幅缩减了合成时间。将丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AAm)两种单体接枝到壳聚糖(CTS)上,合成了具有良好溶胀性能的壳聚糖基水凝胶。讨论了各合成因素对凝胶溶胀性能的影响。结果表明:温度为40℃,CTS用量5.0wt%、AAm用量25wt%、交联剂MBA用量0.1wt%,引发剂用量为1.0wt%、m(AA)/m(CTS)为10、中和度60%,在上述最佳条件下合成的吸水性树脂可以达到最大的溶胀度616g/g。同时对产品的耐盐性进行了测试、对形态学结构进行了观察,结果显示该产品具有良好的耐盐性以及紧凑的网状结构,可能成为一种应用前景良好的吸水材料。

气相色谱-串联质谱法结合QuEChERS方法快速检测软包装饮料中8种光引发剂

建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱法快速检测软包装饮料(橙汁、苹果汁、桃汁、菠萝汁和凉茶)中8种光引发剂残留的分析方法。样品以乙腈快速提取,NaCl和无水MgSO4除水后,经N-丙基乙二胺(PSA)和C18粉末净化,用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析,采用多反应监测(MRM)模式检测。在0.01,0.1和0.5 mg/kg的添加水平下,5种软包装饮料的平均回收率为60.4%～99.1%;相对标准偏差(RSD)为1.2%～15.9%;检出限(LOD)为0.2～0.8μg/L。结果表明:本方法简便、快速、安全、价格低廉,重现性良好,可用于软包装饮料中多种光引发剂残留的快速确证检测。

温控离子液体分散液液微萃取结合高效液相色谱法检测脐橙中染色剂残留

建立了QuEChERS-温控离子液体分散液液微萃取结合高效液相色谱法快速检测脐橙中5种染色剂残留的分析方法。 QuEChERS前处理步骤：样品用乙腈快速提取,NaCl 和无水MgSO4除水后,经N-丙基乙二胺净化。温控离子液体分散液液微萃取步骤：QuEChERS前处理的净化液（1 mL）为分散剂,1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体（60μL）为萃取剂,55℃水浴12 min,将目标物富集。用高效液相色谱-紫外检测器分析,检出样品用超高效液相色谱-串联质谱确证。在0.01和0.05 mg/kg的添加水平下,5种染色剂的平均回收率为70.3%～93.6%,相对标准偏差为3.5%～9.2%,定量限为1.1～2.8μg/kg。

QuEChERS-气相色谱法测定牛奶中24种有机氯及菊酯类农药残留

建立QuEChERS快速净化结合气相色谱法测定牛奶中24种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS法净化,气相色谱-电子捕获检测器分析,外标法定量。结果表明,待测物质在5-250μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,检出限为0.06-0.30μg/kg,样品加标平均回收率为85.5%-111.2%,相对标准偏差为3.2%-10.8%。该方法简单、准确、高效,可用于牛奶样品中有机氯及菊酯类农药残留的快速筛查和定量检测。

优秀网球运动员流畅心理状态的诱发因素及其可控性

采用文献资料法、访谈法,对优秀网球运动员流畅心理状态的诱发因素及其可控性进行研究。结果显示:诱发优秀网球运动员流畅心理状态的5个维度依次为合理的赛前准备、良好的自信心与动机、及时的赛中调节、对手和同伴的发挥、适宜的比赛情境;优秀网球运动员流畅心理状态具有可控性;男女网球运动员对流畅心理状态的可控性认识无显著性差异。

“快易网球”教学理念与方法在高校网球教学中的应用研究

"快易网球"是国际网球组织对网球教学经验进行研究分析以及总结的基础上,增加了一些趣味性比较强的创新元素,也是一种相对科学和创新性的教学方法。本文以我国高校网球教学的现实状况及其存在的问题为入手点,对"快易网球"在高校网球教学课堂上的运用策略进行了分析,旨在为我国高校网球教育教学水平的提升奠定坚实基础。

EPS轻质保温混凝土的制备及其物性特征研究

聚苯乙烯颗粒表面具有明显的憎水性,以其为骨料制备轻质混凝土时,现有技术不能彻底解决水灰比小时流动性丧失或水灰比大时骨料上浮,还有可能解决方案不便捷,甚至解决方案成本较高;针对这些不足,试验以聚苯颗粒和普通硅酸盐水泥为基础材料,在机械力化学和粉体材料湿法改性作用下,制备了较为稳定的水泥悬浮液;最后借助搅拌机械力,制备了一种非牛顿流体状轻质混凝土;该流体状混凝土中轻质聚苯颗粒处于悬浮状态,解决了聚苯颗粒上浮等问题,并且适宜的水灰比下具有良好的流动性好,可实现自密实。另外,制备工艺技术路线简单,对搅拌机械和施工人员专业素质要求低,制备过程不受外界环境剧烈变化影响,可以实现大范围泵送,全程可实现机械化施工,降低了劳动强度,提高了施工效率。

网球上旋发球技术及易犯错误研究

在网球各项基本技术中,上旋球是运用最多的一种击球方式,它的优点在于既具有稳定性有具有进攻性,掌握上旋球技术对于网球选手是至关重要的,本文针对网球上旋球技术教学的重要环节进行了分析与探讨。

快易网球教学方法在高校网球教学中应用的SWOT分析

快易网球是国际网球联合会在全球推广的一个针对儿童及网球初学者的一个培训平台,该教学法是在国际网球教育专家根据各国网球教学实践经过多年的科学研究的基础上总结出来的,更加的适用于网球运动的本质规律,近年来在我国的网球培训学校中得到了广泛使用。该研究通过文献资料、SWOT分析等方法,系统分析快易网球教学方法在高校网球教学中应用的SWOT(优势,弱势,机遇,威胁),并根据SWOT矩阵模型和思路,组合成SO、W0、ST、WT四种方式。提出促进快易网球教学方法在高校网球教学中应用的策略。

新时代下高校网球教学现状、问题及革新途径

目的:为高校网球教学、网球发展提供理论依据和实践价值,提升高校网球教学质量和水平。方法:采用文献资料法、比较研究、教学实践、访谈交流等方法,对高校网球教学的现状、问题进行归纳梳理,并提出革新途径。结论:高校网球场设施不足、教学理念、方法落后,文化氛围弱,不能满足大学生学习网球的需求。结合高校网球教学的实际情况,通过开发网球场地资源及加强网球教学团队建设,引进"快易网球"及"短式网球"的教学理念及方法,强化网球文化的宣传,增加网球比赛频率,通过"学会、勤练、常赛"的路径,培养学生的网球兴趣,提升高校网球整体教学水平,推动高校网球的发展。

女子乒乓球快攻结合弧圈球打法技战术特征分析

以女子快攻结合弧圈球打法运动员为研究对象,通过统计分析得出快攻结合弧圈球打法运动员发抢段平均得分率良好,发抢段主要得分手段为发球和发球抢攻;接抢段平均得分率优秀,且快攻结合弧圈球打法运动员接抢段技战术使用各具特色;相持段平均得分率为及格,反手技战术为主要得分手段。通过对运动员三段得分率、使用率与名次进行卡方检验得出检验发抢段、接抢段技战术表现与其排名有显著性相关,运动员的技战术在三段得分率及使用率个体间存在非常显著性差异。