“Stöber”模板法制备Ag@C纳米粒子及其催化性能

采用“Stöber”模板法合成了核-壳-壳结构的Ag@SiO_(2)@RF复合纳米粒子,经过碳化、刻蚀得到了“Rattle型”结构的Ag@C纳米粒子。采用透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、拉曼光谱(RS)、N2吸附及X线粉末衍射(XRD)表征检测,对其形貌、结构进行表征。结果表明:制备的Ag@C纳米粒子具有完整的球形结构、较大的空腔和可移动的纳米银内核,壳层上有介孔,平均孔径为7.8 nm,比表面积为866 m2/g。以2 mg Ag@C为催化剂,室温下用过量的KBH4还原1 mmol/L对硝基苯酚,测试Ag@C纳米粒子的催化性能。结果表明:反应3 min,其转化率为98%,催化剂使用6次活性没有明显下降。

基于Stöber法的SiO_(2)核壳型纳米复合材料的可控制备及摩擦学性能研究

本文开发了一种超声辅助的Stöber法,可用于制备具有良好润滑性能的SiO_(2)核壳纳米复合材料。制备的SiO_(2)核壳型纳米复合材料含有SiO_(2)芯体和三种不同壳体:酚醛树脂(RF)、sp3主导的无机碳以及sp2主导石墨烯壳层。研究发现氨根离子能够改变表面电荷,在无表面活性剂参与的情况下实现SiO_(2)表面包覆RF。研究了RF在低温、中温、高温热解的三个关键阶段,考察了表面结合水/羟基等析出、羧基/酚类物质析出、烷基侧链等析出、石墨化进程的发展过程及Fe等催化剂的作用;探索了SiO_(2)@石墨烯作为润滑添加剂的摩擦学性能,发现相比PAO4,其摩擦系数可降低30.5%,磨损率可降低69.2%,展现出核壳型纳米复合材料的良好润滑作用。

利用煤焦油中酚类物质Stöber法制备碳纳米球用于CO_(2)吸附

煤焦油的排放和直接利用会造成严重的环境污染,开发高附加值材料的绿色合成方法及应用是煤焦油利用的关键。本文采用Stöber法以间苯二酚和中低温煤焦油为碳源与甲醛聚合制备了多孔碳纳米球CO_(2)吸附剂,通过扫描电子显微镜、N2吸附-脱附测试、傅里叶变换红外吸收光谱、X射线衍射等手段对样品进行测试和分析。考察了预聚温度、水热温度和煤焦油添加量对碳纳米球的孔结构和CO_(2)吸附性能的影响。预聚温度为60℃、水热温度为200℃时,产物具有最优异的比表面积和CO_(2)吸附性能。C_(1)-R_(1)-RT-200吸附剂的比表面积达到787m^(2)/g,CO_(2)最大吸附量为4.64mmol/g。当煤焦油占总投料质量的50%~76%时,产物的CO_(2)吸附性能较好,优于纯的间苯二酚模型化合物。所制备的多孔碳纳米球的CO_(2)吸附等温线可以很好地吻合Langmuir等温线模型,说明多孔碳纳米球对CO_(2)的吸附为单分子层吸附。

改进Stber法合成粒径精确控制的二氧化硅纳米粒子(英文)

改进了Stber方法合成粒径介于90 nm至200 nm之间的且粒径精确可控的纳米二氧化硅粒子。利用透射电镜(TEM)和动态光散射技术(DLS)研究了原硅酸乙酯的用量、溶剂、催化剂的用量以及搅拌速度对二氧化硅粒子大小及分散性的影响。结果显示这些因素对粒子的粒径以及粒径分布具有重要影响。利用该改进的方法合成的200cm以下的二氧化硅粒子具有极窄的粒径分布,透射电镜显示某一粒径分布下的粒子粒径分布均匀,粒径变化可控制在20 nm以下。

扩展st?ber法掺氮碳球的制备及其电化学性能

为了改善碳材料的性质,以间苯二酚、甲醛为碳源,盐酸胍为氮源,聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯(F127)为软模板剂,采用扩展的stöber法合成间苯二酚-甲醛-盐酸胍胶体球(NPS),然后水热、碳化制备掺氮碳球(NCS),考察了盐酸胍加入量对样品的结构特点、微观形貌及元素组成的影响,并通过循环伏安、恒流充放电对样品的电化学性能进行测试。结果表明:该方法制备出的掺氮碳球比表面积较大(590.8~851.5 m^2·g^-1),粒径均一,含氮量较高(3.142%~5.377%),具有较好的双电层电容器性能。当盐酸胍和间苯二酚的摩尔比为8:1时,制备的碳球电容性能最优。在电流密度为10 A·g^-1时,比电容达到252 F·g^-1,经历1000次循环后,电容保持率为97.2%。至此,以盐酸胍为氮源,采用扩展stöber法成功制备出了具有优异电化学性能的掺氮碳球。

溶胶-凝胶模板法制备有序多孔二氧化铈薄膜

采用乳液共聚法制备了聚苯乙烯-丙烯酸羟乙酯[P(St-HEA)]微球,通过流延成膜法制备了P(St-HEA)薄膜,再利用溶胶-凝胶模板法煅烧得到有序多孔二氧化铈(CeO2)薄膜.采用红外光谱、扫描电镜以及X射线衍射分析对P(St-HEA)微球单分散性及有序多孔CeO2薄膜表面形貌和结构进行了表征.结果表明,当丙烯酸羟乙酯(HEA)用量占总单体的用量低于10%(质量分数)时,制备的P(St-HEA)微球单分散性和表面较好.通过P(St-HEA)的胶体晶体模板制备了有序多孔CeO2薄膜,所得孔径约为190 nm,X-射线衍射分析显示有序多孔CeO2薄膜是立方萤石结构.

二氧化硅纳米颗粒尺寸和颜色调控研究

二氧化硅具有粒径小、抗老化、强度高和耐腐蚀等化学性能,且在建筑、化工、纺织等领域都有着重要的作用。为了进一步对二氧化硅纳米颗粒尺寸和颜色进行调控研究,本实验通过调节正硅酸乙酯与氨水的配比合成不同粒径大小的SiO_(2)颗粒,从而制得不同颜色的光子晶体,分别从不同粒径和不同角度对SiO_(2)颗粒的颜色变化进行研究,得到结果能较好地符合修正后的布拉格公式。

在聚酰亚胺表面构筑含微纳米SiO_(2)颗粒涂层的方法研究

目的研究一种将Stober法制备的SiO_(2)纳米微球分散在含硅溶胶体系中,在聚酰亚胺(PI,Kapton)表面制备含SiO_(2)微纳米颗粒涂层的新方法,并利用该涂层提高Kapton薄膜的使用寿命和抗原子氧(atomic oxygen,AO)侵蚀能力。方法用正硅酸乙酯(TEOS)在碱性条件下制备Stober微球,用3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)在酸性条件下制备含硅溶胶。将Stober微球均匀分散到溶胶中,用提拉镀膜方法在经低浓度NaOH水热处理后的Kapton薄膜表面,制备含SiO_(2)微纳米颗粒的涂层。在束流密度为1.43×10~(16) atoms/(cm^(2)·s),辐照时间为6 h的AO环境中进行模拟试验。用SEM扫描电镜和AFM原子力显微镜表征试验前后样品的表面形貌。结果 AO辐照后,原始Kapton薄膜的质量损失和AO侵蚀率分别为1.39 mg/cm^(2)和3.17×10^(-24) cm^(3)/atom,且Kapton表面被严重侵蚀;而有涂层的Kapton样品,质量损失和AO侵蚀率分别下降为0.10 mg/cm^(2)和0.22×10^(-24) cm^(3)/atom,侵蚀率只相当于原始Kapton的6.9%。结论采用Stober与sol-gel相结合的方法,提高了所制备涂层中SiO_(2)的含量。模拟试验表明,该涂层提高了样品的抗AO侵蚀能力。此制备方法简单实用,对于长寿命航天器中聚合物材料的AO防护,具有一定的研究意义。

二氧化硅光子晶体的超快速制备

光子晶体是一种折射率在空间呈周期性变化的光学纳米结构,具有光子带隙,能够调控光的传播。由于其独特的光学性质,光子晶体被广泛应用于通信、光电、化学传感、无墨印刷等领域。本实验将光子晶体引入本科实验的课堂,利用改进的Stöber法合成单分散二氧化硅微球,并创新地采用滴涂法进行自组装,快速简便地制备了光子晶体。整个实验过程耗时短,易操作,成本低廉,效果鲜明,富有趣味。在这个实验中,学生能够巩固基础操作,掌握纳米化学和胶体自组装的相关知识和操作,还能够通过综合光学和结构化学的知识,初步分析结构色的产生原理,提高学以致用的能力和多学科交叉综合素养。

硼掺杂SiO_(2)纳米颗粒的制备及其红外辐射性能

为提高二氧化硅(SiO_(2))纳米颗粒在大气窗口波段的红外辐射性能,以正硅酸乙酯为硅源、硼酸为掺杂源,采用改进St9ber法制备了硼掺杂SiO_(2)纳米颗粒,并分析硅源加入方式、硼摩尔掺量、烧结温度等对SiO_(2)纳米颗粒的结晶性能、化学成分、微观结构和红外发射率的影响。结果表明:硅源加入方式显著影响纳米颗粒的尺寸和形貌,连续滴加法制备的纯SiO_(2)和硼掺杂SiO_(2)纳米颗粒粒径更大且形状更规则;硼掺杂可诱发SiO_(2)在高温下生成石英晶体相,形成B—O-Si键,并导致SiO_(2)纳米颗粒的尺寸、平均孔径、比表面积增大;硼掺杂可显著提高SiO_(2)纳米颗粒的红外辐射性能,硼摩尔掺量为0.40且经过550℃烧结的样品在8~13μm波段的平均发射率高达0.982。硼掺杂SiO_(2)纳米颗粒具有耐高温和高红外辐射特性,在耐高温节能涂层、辐射制冷等领域具有广阔应用前景。

单分散二氧化硅微球的制备及反应机理

以Stber法为基础,采用醇作溶剂,通过正硅酸乙酯在氨水催化下水解缩聚和一定的后处理得到了SiO2微球,用透射电子显微镜(TEM)对样品的形貌和粒度进行了表征。结果表明,以甲醇、乙醇和正丁醇为溶剂均可以合成单分散的SiO2微球,而以正丙醇为溶剂合成的SiO2微球容易聚集;在其它条件不变的情况下,球形颗粒的粒径随硅源浓度和氨水浓度的增加而增大,随水浓度的增大粒径变化很小。研究和讨论了SiO2颗粒在不同反应条件下的形成机理。

AuNCs@SiO_2金纳米簇复合粒子制备及其对体外口腔癌细胞毒性的研究

目的制备一种具有荧光性的二氧化硅包覆金纳米簇复合粒子,并研究其体外细胞毒性。方法以牛血清白蛋白(BSA)介导合成金纳米簇(BSA-AuNCs),改良St9ber法制备二氧化硅包覆的金纳米簇复合粒子AuNCs@SiO_2并表征,通过CCK-8细胞相容性实验测试复合纳米粒子对人舌鳞癌细胞CAL27,人口腔表皮样癌细胞KB,小鼠胚胎成纤维细胞3T3的细胞毒作用。结果 AuNCs@SiO_2复合金纳米簇粒子在365nm紫外灯下具有荧光性,透射电镜显示纳米复合粒子为球形、粒度均匀的壳核型粒子,平均粒径52.30nm;紫外可见光吸收曲线显示,与金纳米簇相比较,氧化硅包覆的金纳米簇复合粒子特征性吸收峰消失,荧光光谱显示最大发射峰轻微蓝移至655nm处;CCK-8法结果显示,不同浓度AuNCs@SiO_2分别作用于细胞24h,各剂量组与正常对照组相比较,细胞存活率差异不具有统计学意义(P>0.05)。结论合成的金纳米簇壳核复合粒子不仅保留了金纳米簇的荧光特性,表层的硅壳还能够提高金纳米簇的荧光稳定性,并且纳米复合粒子对体外口腔癌细胞和小鼠3T3细胞无显著细胞毒性。此种金纳米簇复合粒子有望应用于口腔癌细胞的成像和治疗领域。

二氧化硅包覆磁性纳米粒子的制备与表征

由多元醇法制得四氧化三铁纳米粒子,利用Stber水解法在其表面生成了一层无定型二氧化硅包覆层。由于四氧化三铁纳米粒子的特殊表面结构,使其在醇水体系中能够保持良好的胶体稳定性,并与硅酸酯有亲和作用,所得Fe3O4/SiO2复合纳米粒子包覆均匀,尺寸可控。

微米级二氧化硅微球的制备及其粒径调控

为解决传统Stöber法制备的SiO_(2)微球粒径不易调控且尺寸难以突破微米级的问题,首先采用溶剂调控法合成了均匀亚微米级SiO_(2)悬浊液(种子溶液),然后通过种子生长法制备大粒径的微米级SiO_(2)微球。测试与分析结果表明,SiO_(2)微球粒径为300~1600 nm,尺寸均匀可控;匀速加料有助于提高微球的均匀性。该方法具有低成本、可重复操作的优势。

树莓形SiO_(2)–TiO_(2)纳米粒子的制备及其在光学涂层中的应用

目的提高TiO_(2)纳米粒子在复合光学薄膜中的分散性及光催化自清洁效率。方法以通过Stöber法制备的粒径为70、140 nm的SiO_(2)粒子与酸催化法制备的粒径为5 nm的TiO_(2)粒子为原料,分别使用硅烷偶联剂3–氨丙基三乙氧基硅烷(APTES,或KH550)与γ–缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷(GLYMO,或KH560)对2种纳米粒子进行表面改性。通过2种粒子表面的化学基团之间的化学键,将2种粒子进行偶联,形成了小粒子包覆大粒子的树莓形结构,并利用溶胶–凝胶法制备了光学涂层,通过紫外–可见分光光度计、红外光谱仪、激光粒度仪等多种表征设备对制备的复合纳米粒子及构筑的薄膜的结构、形貌和性能进行了分析。结果粒径较小的TiO_(2)纳米粒子通过表面基团的反应均匀地包覆在粒径较大的TiO_(2)纳米粒子表面形成树莓形的复合结构,构筑的薄膜具有较高的透光率(>90%),较好地保留了玻璃基底的透过率,在紫外辐照条件下可在120 min内完全降解有机污染物,具有高效的光催化自清洁功能。水接触角测试表明,膜层表面具有较高的亲水性,其接触角最低可达2.68°,因此具有较好的防雾性能。此外,膜层的透过率在耐摩擦试验中表现出较高的稳定性,摩擦测试前后透过率变化在1.0%以内。结论通过表面基团偶联的方法成功制备了树莓形复合纳米粒子,以该粒子构筑的涂层材料兼具透光性、高效光催化自清洁性以及防雾性能,并且具有良好的机械强度。

高稳定性荧光纳米SiO_(2)的合成及其在磷脂巨型囊泡成像中的应用

在不同类型醇溶剂中,通过改进Stöber法合成了三种不同粒径的荧光纳米SiO_(2)颗粒,并将其应用于磷脂巨型囊泡的成像。荧光光谱法检测数据显示,荧光纳米颗粒的粒径大小对荧光强度影响巨大,纳米颗粒粒径越小的荧光强度及存储稳定性越强;激光共聚焦显微镜检测结果及光漂白实验证实,所合成的荧光纳米SiO_(2)颗粒具有较佳的荧光稳定性。荧光显微镜和透射电镜检测结果表明,利用该类荧光纳米颗粒可以有效地实现磷脂巨型囊泡的成像,成像原理应该是磷脂巨型囊泡将荧光纳米颗粒包覆于内腔中,囊泡内部的荧光纳米颗粒密度高于囊泡外游离的荧光纳米颗粒密度,即可获得较好的成像效果。

四氧化三铁纳米团簇的表面修饰及生物毒性研究

采用微波辅助溶剂热法制备了四氧化三铁(Fe3O4)纳米团簇。为了改善团簇的稳定性,用改进的Stber法,在Fe3O4团簇的表面包覆一层氧化硅(SiO2),成功制备出核-壳结构的Fe3O4@SiO2粒子。用透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、纳米粒度仪、Zeta电位、振动样品磁强计(VSM)、MTT比色法等测试手段,对样品的形貌、结构、粒径分布、胶体稳定性、磁学性质及生物毒性进行了研究,结果表明:所制备的Fe3O4纳米团簇平均尺寸约为60nm,尺寸均匀,在室温下表现出超顺磁性。包覆后的核-壳结构Fe3O4@SiO2粒子平均尺寸约为150nm,具有良好的水分散性和胶体稳定性,包覆前后的样品均具有低的生物毒性。

小粒径分散性良好的纳米二氧化硅的制备

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,利用St?ber法制备纳米二氧化硅,研究了实验条件对粒子形貌的影响.透射电镜(TEM)结果表明所制备的小粒径纳米二氧化硅粒子聚集严重.通过对St?ber法进行改进,采用水为溶剂,环己烷为油相,乙二胺为催化剂,TEOS水解成功制备了单分散性及稳定性良好的球形纳米二氧化硅.

微纳米SiO_(2)颗粒的粒径调控技术研究进展

微纳米SiO_(2)颗粒是一种重要的无机非金属材料,同时也是组装具有功能特性纳米结构材料的理想构建基元,在橡胶、光子晶体、生物医学、化妆品等领域扮演着重要的角色。目前,研究人员对其粒径调控技术进行了大量的研究。然而,如何更有效地调控SiO_(2)的粒径仍有待进一步发展。为此,文章着重论述了SiO_(2)颗粒制备过程中的粒径调控机理及其影响因素,包括反应物的含量、催化剂种类和浓度、溶剂极性、合成工艺等因素。研究进展表明:基于Stöber法的SiO_(2)颗粒粒径调控技术可在10 nm~4.5μm范围内可调;基于微乳液法的SiO_(2)颗粒粒径调控技术可在20~100 nm范围内可调;基于沉淀法的SiO_(2)颗粒粒径调控技术可制得最小粒径为2 nm的SiO_(2)颗粒。最后,指出了微纳米SiO_(2)颗粒粒径调控技术中存在的问题及其发展方向,旨在为其在相关领域的应用提供一定的参考。

单分散尺寸可控的SiO_2胶体微球的制备

采用改进的Stber方法-种子颗粒生长法合成高单分散性、尺寸可控的SiO2微球,该方法克服了Stber方法中SiO2胶体微球成核迅速、对反应条件敏感使最终微球粒径难以控制的缺点,在控制超细颗粒形貌和粒径方面具有显著的优越性。通过精细调制正硅酸乙酯(TEOS)、氨水和去离子水的浓度,探索了在最优条件下制备单分散度较高的SiO2微球的工艺技术,制备出23.4～471.3 nm不同尺寸的SiO2微球。结果表明,SiO2颗粒越小,其形貌越不规则;SiO2颗粒越大,其表面越光滑,单分散性越好。