二胺类过渡金属配合物的抑菌活性研究Ⅱ——N,N′-(3,4-二氧亚甲基苄基)-丙二胺及其过渡金属配合物的合成、表征与抑菌活性

以氧化胡椒醛缩丙二胺席夫碱为原料 ,经还原得到N ,N′ (3,4 二氧亚甲基苄基 ) 丙二胺 ,然后与过渡金属氯化物反应制得配合物 ,并对配体及配合物进行了病原微生物的敏感性试验。配体及配合物结构通过元素分析 ,红外光谱 ,摩尔电导 ,银量法测氯离子含量等方法得到确定。

凝胶注模成型制备刚玉-尖晶石耐火材料

以板状刚玉颗粒和富铝尖晶石细粉为主要原料 ,以含丙烯酰胺 (AM)、N ,N’ -亚甲基双丙烯酰胺 (MBAM)和分散剂AN - 2 0 0 0的水溶液为预混液 ,制备出临界粒度为 3mm ,固相体积分数为 80 %的刚玉 -尖晶石混合浆料 ,加入引发剂过硫酸铵(APS)和催化剂N ,N ,N’ ,N’ -四甲基乙二胺(TEMED)快速搅拌混合 15s后注入钢模中 ,于 4 0℃引发凝胶反应 ,脱模后于湿度不低于 5 0 %的环境中干燥 4 8h ,再于 110℃干燥 2 4h ,然后在空气中于5 30℃以上排胶 ,再经 16 0 0℃保温 2h烧成。结果表明 :坯体的干燥强度达 11.6MPa ;烧成后试样的体积密度为 3.0 6g·cm-3 ,显气孔率为 16 .5 % ,耐压强度为 72 .5MPa ;烧成后试样基质中除了极少量的刚玉相外 ,其余的全为尖晶石相 ,在制备过程中没有被污染。

在线红外光谱法研究聚乙烯基苄基氯的交联反应动力学

利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)在线追踪聚乙烯基苄基氯(PVBCl)与N,N,N′,N′-四甲基-1,6-己二胺(TMHDA)的交联反应历程,考察了反应时间与温度对交联程度的影响。实验结果表明,随着反应时间的延长,交联程度先迅速增大,而后趋于平缓直至不变;反应温度越高,交联程度越大。对反应进行动力学的研究计算结果显示,该交联反应的反应级数n=4,表观活化能Ea=97.2kJ/mol。

亚甲基二胺衍生物的合成新方法及结构表征

以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和各种有机胺为原料,在NaH作用下制备了相应的亚甲基二胺衍生物,并用IR,1H NMR,EI-MS等对产物进行了表征.还提出一种可能的反应机理.通过X射线衍射分析测定了N,N,N′,N′-四苄基亚甲基二胺(DBAM)的晶体结构.

硅粉凝胶注模成型的研究

以硅粉为原料,通过对硅粉悬浮液的Zeta电位、粘度、分散性的测试,制备了固相体积比为50vol%硅粉的稳定悬浮液;通过调节引发剂过硫酸铵、催化剂N,N,N',N'-四甲基乙二胺(TEMED),制备了凝胶时间为1小时,干燥强度为7MPa的硅材料坯体。

磷酸特地唑胺的合成新方法

以(5R)-3-(4-溴-3-氟苯基)-5-羟甲基噁唑烷-2-酮为起始原料,在[Pd Cl2(dppf)]·CH2Cl2催化下与联硼酸频那醇酯反应得到硼化物,继而与5-溴-2-(2-甲基-2H-四唑-5-基)吡啶进行Suzuki反应得到特地唑胺,收率82.9%。分别考察了催化体系对硼化反应和Suzuki反应的影响,确定了较佳的反应条件。特地唑胺与二苄基N,N-二异丙基亚磷酰胺反应得到二苄基保护的磷酸特地唑胺,随后经Pd/C脱苄得到磷酸特地唑胺,总收率66.2%。

二次配体结构和[CuCl_4]^(2-)构型对层间隧道结构的影响研究

设计合成的质子配体,N,N,N',N'-四(对甲基苄基)乙二胺(SL1)和N,N,N',N'-四苄基乙二胺(SL2),是连有大体积取代基团的含N双齿配体,它可通过二次球形配位,与第一络合物[CuCl4]2-形成层间隧道框架结构.环戊醇分子和乙醇分子分别被填入由SL1和SL2构筑的隧道中,形成包结化合物.晶体结构分析结果表明,这样的配体易于与指导基团通过NH+…Cl-氢键作用进行双齿配位并形成1D带和2D层结构;SL12D层间的苄基呈平行堆砌,形成1D亲水性隧道框架,SL22D层间的苄基呈交错堆砌,形成了1D疏水性隧道框架.实验结果表明,层间隧道框架结构的孔径及极性与第二配体的分子长度、指导基团的构型以及客体分子的形状大小有关.