DApHPVM-Ce(Ⅳ)-Mn(Ⅱ)-NTA-β-CD体系光度法测铈

在磷酸介质中 ,在Mn(Ⅱ )和氨三乙酸存在下 ,β 环糊精 (β CD)对Ce(Ⅳ )氧化二安替比林基 对羟基苯乙烯基甲烷 (DApHPVM )的显色反应具有明显的增稳和增敏作用 ,建立了测定铈的光度法体系 ,产物至少可稳定 4h ,最大吸收波长为λmax=5 40nm ,ε =2 .2 9× 10 6 L·mol- 1·cm- 1,Ce(Ⅳ )量在 0 .2 1.5 μg/ 2 5ml范围内具有线性关系 ,用于镁合金中微量铈的测定 。

食品中苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的UPLC-ESI-MS/MS测定研究

目的：建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定食品中苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ的方法。方法：采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,多离子反应监测（MRM）定量法,通过对试样净化预处理、色谱条件、质谱参数等的优化选择和方法回收率、精密度等的验证,建立了同步准确定量测定食品中苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ的理想方法。结果：苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ的最低检出限（LOD）分别为0.1、0.1、0.2、1.0μg/kg,在1.0-100.0 ng/ml的线性范围内,相关系数r均大于0.99,回收率在87.0%-109%。结论：采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,可快速测定食品样品中痕量的苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ,结果准确可靠,重复性好,灵敏度高。

液相色谱-质谱法测定辣椒制品中苏丹红(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)染料

目的：苏丹红是一种非生物合成着色剂，致癌性很强，它是应用于油彩、腊、地板腊和香皂等化工产品中的一种着色剂，它一般不溶于水易溶于有机溶剂。所以不允许掺入食品中调色。目前，一些生产厂家为达到盈利目的，违法掺入辣椒制品中。测定苏丹红的方法目前有国标法和欧盟法。国标法提取样品麻烦，欧盟法出峰时间太慢。本文在欧盟法的基础上做了进一步改进，建立用高效液相色谱电喷雾质谱（ESI—MSn）测定。方法：通过多级质谱和保留时间对样品进行确证。并用此方法对部分产品进行了调查。结果：以峰面积定量，苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ检出限均为0．10μg/ml。不同水平的加标回收率范围为苏丹红Ⅰ：92．3％～106．1％；苏丹红Ⅱ：91．2％～111．6％；苏丹红Ⅲ：96．1％-107．5％：苏丹红Ⅳ：91.7％～108．1％。结论：本方法具有提取样品简单、灵敏度高、选择性好、可重复性好等特点。

2-氯苯甲醛缩氨基硫脲Ti(Ⅳ)、Ni(Ⅱ)配合物的直接电化学合成

在以 2 -氯苯甲醛缩氨基硫脲 ( HL)为配体的非水溶剂中 ,用 Ti、Ni金属做阳极 ,用电化学金属阳极氧化法合成了 2 -氯苯甲醛缩氨基硫脲与 Ti( )、Ni( )的金属配合物。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、磁化率。

聚乙烯吡咯啉酮/盐液-固体系分离Zr(Ⅳ)- Cu(Ⅱ)、Bi(Ⅲ)- Sc(Ⅲ)的萃取机理探讨

质量浓度 2 0 %的聚乙烯吡咯啉酮 (PVP)水溶液与 1.5 15 m ol· L- 1硫酸铵混合 ,能形成聚合物固相和盐水相 .研究了溴邻苯三酚红 (BPR)及其与 Zr( )、Cu( )、Bi( )、Sc( )形成的螯合物在两相的分配行为 .该相系借 BPR作萃取剂在 p H1.5 0和 2 .5 0的萃取酸度下分别实现了 Zr( ) - Cu( )和 Bi( ) - Sc( )的定量萃取分离 .采用连续变化法测定了 BPR螯合物的摩尔比 ,并探讨了 PVP固相萃取的机理 .

糖尿病足溃疡Ⅱ-Ⅳ期中医综合外治方案(草案)

随着糖尿病发病率逐年递增，糖尿病足及溃疡亦进入高发阶段，由于其高截肢率成为危及患者健康及社会负担的严重问题。但因其病因、病理变化过程的复杂性，西医治疗以及单一中药或疗法效果不甚理想。多年的临床实践与研究发现^[1-2]，以中医独特的外治理论产生并指导外治技术和外用药物综合应用，对糖尿病足溃疡具有疗效优势。

TST术联合消痔灵注射术与PPH术治疗Ⅱ-Ⅳ度混合痔患者的临床效果比较分析

探讨TST加消痔灵和PPH两种手术方式对Ⅱ-Ⅳ度混合痔的疗效。方法 选取本院2019年12月-2021年12月间共118名Ⅱ-Ⅳ度混合痔病人,随机分为两组:观察组59名,对照组59名。对照组为PPH术治疗,观察组为TST加消痔灵治疗,比较两组病人的术后疼痛评分、并发症发生和手术满意评分。结果 观察组的VAS疼痛得分较对照组低,术后并发症较少,手术满意度较高,组间差异均有显著性,有统计学意义(P<0.05)。结论 TST与消痔灵联合应用对Ⅱ-Ⅳ度混合痔的治疗效果优于PPH术,且安全有效,值得在临床上推广。

吻合器环形痔切除配合中药坐浴治疗Ⅱ-Ⅳ度痔疮临床分析

目的:观察吻合器环形痔切除术(PPH)后配合中药坐浴治疗Ⅱ-Ⅳ度痔疮的临床效果。方法:94例分为对照组和观察组各47例,对照组用外剥内扎术治疗,观察组用PPH配合中药坐浴治疗。结果:观察组总有效率高于对照组(P<0.05),水肿消退、创面愈合及住院时间短于对照组(P<0.05),术后VAS评分及并发症发生率低于对照组(P<0.05)。结论:PPH配合中药坐浴治疗Ⅱ-Ⅳ度痔疮效果较好。

解剖锁定钢板内固定治疗Sanders分型Ⅱ-Ⅳ型跟骨骨折临床效果评价

目的:探析解剖锁定钢板内固定治疗Sanders分型Ⅱ-Ⅳ型跟骨骨折临床效果.方法:选取2015年2月-2017年6月我院收治的Sanders分型Ⅱ-Ⅳ型跟骨骨折患者100例,实施解剖钢板内固定的50例患者为解剖钢板内固定组,行锁定钢板内固定治疗的50例患者为锁定钢板内固定组.观察手术的效果.结果:50例锁定钢板内固定组患者实施锁定钢板内固定治疗后,并发症相对于解剖钢板内固定组明显降低(P<0.05),手术出血量和手术时间相对于解剖钢板内固定组显著减少(P<0.05),生活质量中社会功能、躯体功能状态以及心理健康水平相对于解剖钢板内固定组更好(P<0.05),日常生活活动能力相对于解剖钢板内固定组改善更显著(P<0.05).结论:解剖锁定钢板内固定治疗Sanders分型Ⅱ-Ⅳ型跟骨骨折临床效果比较,锁定钢板内固定治疗Sanders分型Ⅱ-Ⅳ型跟骨骨折临床效果优于解剖钢板内固定治疗Sanders分型Ⅱ-Ⅳ型跟骨骨折临床效果.

Ru(bipy)_3^(2+)-Ce(Ⅳ)化学发光体系检测速尿的研究

基于速尿对三(2,2′-联吡啶)钌(Ⅱ)[Ru(bipy)32+]-Ce(Ⅳ)化学发光体系发光的增强作用,建立了一种化学发光直接检测速尿的新方法。在优化的实验条件下,该方法的线性范围和检出限分别为5.0×10-3~1.5mg/L和4.0×10-3mg/L,对含速尿0.50mg/L的溶液平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为5.0%。将其应用于呋塞米片剂样品中速尿含量的测定,结果满意。

手术治疗桡骨头Mason Ⅱ～Ⅳ型骨折的疗效分析

目的观察手术治疗Mason Ⅱ~Ⅳ型桡骨头骨折的临床疗效。方法对58例Mason Ⅱ~Ⅳ型桡骨头骨折患者采用手术治疗,其中Herbert螺钉固定9例,微型钢板固定42例,桡骨头假体置换7例。采用Broberg-Morrey评分标准评估肘关节功能。结果患者均获得随访,时间2~42个月。21例Mason Ⅲ~Ⅳ型桡骨头骨折患者中肘关节僵硬5例,骨折不愈合2例,异位骨化3例;37例Mason Ⅱ型桡骨头骨折患者中肘关节僵硬2例,无骨折不愈合及异位骨化。末次随访按照肘部Broberg-Morrey评分标准进行评估:优34例,良12例,可3例,差9例,优良率79%。结论对于Mason Ⅱ~Ⅳ型桡骨头骨折患者建议行切开复位内固定;对于桡骨头粉碎骨折并伴有肘关节不稳患者一期桡骨头置换术也可取得较好的早期效果;但是中远期疗效需要进一步观察。

Ⅱ～Ⅳ期压疮湿性愈合理论在基层医院的推广

压疮是常见的组织及皮肤损伤，主要是由于局部长时间受压，导致受压部位长期血液循环障碍及持续性缺血缺氧，造成皮肤及皮下组织失去正常机能而溃破或坏死。压疮多发生于脊髓损伤、昏迷或股骨颈骨折等长期卧床患者中，因存在不同程度基础疾病，若未及时干预，可能引发严重后果。

玉红生肌膏治疗Ⅱ～Ⅳ期褥疮的临床观察

目的：探讨玉红生肌膏治疗Ⅱ～Ⅳ期褥疮的疗效。方法：将48例病人随机分成两组，观察组（32例）采用中药制剂玉红生肌膏外敷，隔2～3天换药一次；对照组（16例）用呋喃西林粉外敷，每天换药2～3次。结果观察组治愈率87％，显效率13％，总有效率100％；对照组治愈率31％，显效38％，无效31％。两组治疗效果经统计学处理，χ^2=29．76，P〈0．01，有非常显著性差异。结论：生肌膏外敷治疗Ⅱ～Ⅳ期褥疮，具有肉芽生长快、治愈率高、缩短住院天数、减轻病人的痛苦等优点。

顺铂节拍化疗联合放疗治疗Ⅱ～Ⅳ期鼻咽癌的临床效果观察

目的探讨顺铂节拍化疗联合放疗治疗Ⅱ~Ⅳ期鼻咽癌的临床效果。方法选取70例Ⅱ~Ⅳ期鼻咽癌患者作为研究对象。按照治疗方法不同将患者分为实验组38例和对照组32例。观察患者不良反应发生情况、颈部淋巴结、鼻咽部原发灶疗效、NK细胞活性、T细胞亚群变化情况。结果实验组恶心呕吐、咽(食)管毒性发生率低于对照组(P<0.05)。2组患者颈部淋巴结、鼻咽部原发灶疗效比较,差异无统计学意义(P>0.05)。实验组治疗后NK细胞活性显著高于对照组(P>0.05)。实验组治疗后CD3、CD4、CD4/CD8水平高于治疗前和对照组(P>0.05),对照组治疗后CD3、CD4、CD4/CD8水平低于治疗前(P<0.05)。结论顺铂节拍化疗联合放疗治疗Ⅱ~Ⅳ期鼻咽癌的临床效果较好,不良反应发生较少,颈部淋巴结、鼻咽部原发灶疗效较好,NK细胞活性、T细胞亚群恢复较好。

UPLC-MS/MS测定九味羌活颗粒中7个马兜铃酸类成分

目的:采用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定九味羌活颗粒中7个马兜铃酸类成分的含量。方法:采用Shim-pack Velox PFPP色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以1 mmol·L^(–1)甲酸铵溶液(含0.05%甲酸,A)-甲醇(B)为流动相梯度洗脱。体积流量为0.4 mL·min^(–1),柱温为40℃,进样量为1μL,电喷雾离子源,多反应监测模式。结果:7个马兜铃酸类成分线性关系良好,r均≥0.997,加样回收率为86.5%~112.2%;检出限为0.05~0.31 ng·mL^(–1),定量限为0.18~1.04 ng·mL^(–1)。对3个企业8批样品进行测定,结果检出马兜铃酸Ⅳa、马兜铃内酰胺的质量分数分别为0~0.417、0.021~0.173μg·g^(–1)。结论:该方法重复性好、灵敏度高,可用于九味羌活颗粒中马兜铃酸类成分的测定。

流动注射-化学发光法测定半胱氨酸

在酸性条件下,半胱氨酸对Ru(phen)32+-Ce(Ⅳ)反应体系化学发光有显著的增强作用,据此建立了流动注射-化学发光法检测半胱氨酸的新体系。对影响流动注射化学发光的各因素进行了实验研究,优化了反应条件和各项测定参数。结果表明,在优化条件下,半胱氨酸在1.0×10-8~8.0×10-7g/mL的范围内发光强度与其质量浓度呈良好的线性关系,检出限(3σ)为3.7×10-9g/mL,对质量浓度为2.0×10-7g/mL的半胱氨酸进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为3.3%。对合成样品中半胱氨酸测定的回收率在98%~102%之间,采样频率为90次/h。并对其可能的反应机理进行了探讨。

聚乙二醇-硫酸铵-锌试剂体系中铜、镧、铀、铈萃取性能研究

对4种金属离子[铜(Ⅱ),镧(Ⅲ),铀(Ⅵ)及铈(Ⅳ)]在双水相液-液萃取体系[聚乙二醇2000(PEG)-(NH4)2SO4-锌试剂]中的萃取行为,特别是影响萃取的条件(包括溶液的酸度,锌试剂用量;硫酸铵加入量及有无表面活性剂存在等)作了研究。结果表明,铜(Ⅱ)在pH 3～8的条件下,以锌试剂螯合物的形态被定量萃取进入PEG相,萃取率在95％以上;镧(Ⅲ)在pH 1～7之间不被萃取,仍以离子状态留在下层水相中;而铀(Ⅵ)及铈(Ⅳ)在pH 1～11范围内萃取不完全,萃取率在30％～65％之间。试验表明,在pH 6的条件下,铜(Ⅱ)可与共存的镧(Ⅲ)定量分离,铜(Ⅱ)进入PEG相的萃取率在95．6％～98．3％之间,而共存的镧(Ⅲ)仅有4．5％～5．1％进入PEG相中。对锌试剂作为螯合剂与上述4种金属离子在萃取过程的反应机理作了初步探讨。

流动注射-化学发光法测定色氨酸

在酸性条件下,色氨酸对Ru(phen)32+-Ce(Ⅳ)反应体系化学发光有显著的增强作用,据此建立了流动注射-化学发光法检测色氨酸的新体系.对影响流动注射化学发光的各因素进行了实验研究,优化了反应条件和各项测定参数.结果表明,在优化条件下,色氨酸在7.5×10-8～8 0×10-6g/mL的浓度范围内发光强度与其浓度呈良好的线性关系,检测限(3σ)为5 16×10-8g/mL,对浓度为2 5×10-7g/mL的色氨酸进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2 2%.对合成样品中色氨酸测定的回收率在99 1%～100.8%之间,采样频率为90次/h.