Ⅱ晶型纤维素纳米晶的一步绿色制备

Ⅱ晶型纤维素纳米晶(CNC-Ⅱ)是纤维素纳米晶多种晶型中热力学最为稳定的晶型结构,有望满足高温环境的使用需求。针对目前CNC-Ⅱ制备方法繁琐复杂,所使用试剂昂贵或有毒等问题,利用高铁酸钾在碱性环境中的强氧化性,开发了一种高铁酸钾氧化水解棉纸浆纤维素一步绿色制备CNC-Ⅱ的方法。通过研究碱浓度在制备过程中对晶型转变和产率的影响,确定了最佳碱浓度为5 mol·L^(-1)。扫描电镜表征结果表明:CNC-Ⅱ为粒状形貌;红外表征结果表明:CNC-Ⅱ在3492和3445 cm^(-1)等位置具有Ⅱ晶型纤维素特征峰;热重分析表征结果表明:CNC-Ⅱ的热稳定远高于普通酸解法的Ⅰ晶型CNC-OSO_(3)^(-)。

盐酸乐卡地平Ⅰ、Ⅱ晶型及无定型对制剂制备的影响

目的:研究盐酸乐卡地平Ⅰ、Ⅱ晶型及无定型对制剂制备的影响,为其制剂开发及一致性评价提供理论基础。方法:采用X-射线粉末衍射(XRD)、红外分光光度(IR)和差式扫描量热(DSC)法鉴定盐酸乐卡地平的3种晶型;采用XRD法比较粉粹、研磨、加压工艺,湿法制粒中黏合剂溶剂(水、乙醇)和干燥温度(50、60、70℃)对盐酸乐卡地平3种晶型稳定性的影响;比较3种晶型盐酸乐卡地平片在水、盐酸、p H 4.5醋酸盐缓冲液、p H 6.8磷酸盐缓冲液4种介质中的体外溶出度。结果:XRD显示,Ⅰ、Ⅱ晶型均有特征衍射峰,且2θ值不一致,无定型无特征衍射峰;IR显示,3种晶型具有不同的吸收强度和吸收峰数目;DSC显示,Ⅰ、Ⅱ晶型分别在194.6、207.3℃有明显吸热峰,无定型在86.1℃有明显吸热峰、299.8℃有放热峰。粉粹、研磨、加压及干燥温度对3种晶型转变均无影响;湿法制粒时水对晶型转变无影响,乙醇会引起Ⅰ晶型的晶型转变。除在盐酸中Ⅰ晶型与Ⅱ晶型片比较f_2=68外,4种介质中3种晶型盐酸乐卡地平片溶出度两两比较的f_2均小于50。结论:XRD、IR、DSC法均能鉴定盐酸乐卡地平的3种晶型。用Ⅰ晶型制备盐酸乐卡地平片时,湿法制粒应避免使用乙醇作为黏合剂溶剂,建议使用水。不同晶型会影响所制盐酸乐卡地平片的体外溶出度。

BM理论优化计算在Ti-49.8Ni合金Ⅱ型孪晶马氏体相变中的应用

针对原始马氏体相变晶体学唯象理论中Bowles-Mackenzie理论存在的计算过程复杂的不足,提出了利用矢量的旋转操作来对其进行简化的改进方法,该方法使计算过程更简洁直接.利用该方法对Ti-49.8Ni合金<011>Ⅱ型孪晶中从B2到单斜B19'的马氏体相变的惯习面、切变方向、宏观形变量进行了计算,计算出的马氏体惯习面与Matsumoto所得实验值非常接近,偏差仅为3.2°.

热塑性聚氨酯的多晶型结晶行为和多重熔融峰现象

热塑性聚氨酯(TPU)在差示扫描量热仪(DSC)升温曲线中通常会表现出多重熔融峰现象,探究其起源对于深入了解TPU内部有序结构的相变行为有着重要意义。文中利用DSC对TPU的降温结晶、等温结晶及之后的熔融行为进行了研究,发现TPU在快降温速率和低等温结晶温度下,结晶后的熔融过程表现出四重熔融峰;在慢降温速率和高等温结晶温度下,结晶后的熔融过程表现出双重熔融峰。通过分析TPU降温结晶动力学和所生成晶体的热力学稳定性,发现TPU在不同的结晶条件下生成了2种晶型--Form-Ⅰ晶型和Form-Ⅱ晶型。TPU不同晶型晶体在升温过程中表现出不同的熔融-重结晶-熔融行为,从而导致了不同的多重熔融峰行为。

对在国内上市的硫酸氢氯吡格雷晶型特征的考察

目的建立硫酸氢氯吡格雷晶型的测定方法,并评价已在中国上市的硫酸氢氯吡格雷的晶型结构特征。方法采用傅立叶红外光谱(FTIR)、差示扫描量热分析(DSC)、热重分析(TGA)、X-射线衍射(XRD)对硫酸氯吡格雷的晶型进行了测定与分析。观察在中国3个厂家生产上市的硫酸氢氯吡格雷的晶型结构。结果目前上市的硫酸氢氯吡格雷主要为晶型Ⅰ与晶型Ⅱ。晶型Ⅰ与晶型Ⅱ起始熔点、最高吸收温度、熔化热、MIR光谱、NIR光谱、衍射角和衍射图谱具有较大的差异。来源于赛诺菲制药及乐普药业的硫酸氢氯吡格雷与晶型Ⅱ特征相似,可判定为晶型Ⅱ来源于深圳信立泰的硫酸氢氯吡格雷与晶型Ⅰ特征相似,可判定为晶型Ⅰ,初步实验结果显示晶型Ⅱ的热稳定性优于晶型Ⅰ。结论乐普药业与杭州赛诺菲生产的氯吡格雷均为晶型Ⅱ,热稳定性良好。深圳信立泰药业生产的氯吡格雷为晶型Ⅰ,热稳定性稍差。

pH值对啶酰菌胺晶型的影响

采用不同有机碱用量的实验条件获得了不同晶型的啶酰菌胺,利用DSC、XRD等分析手段,对啶酰菌胺晶体进行了表征。研究了结晶时p H值对啶酰菌胺析出晶型的影响,讨论了获得啶酰菌胺的单一晶型所需的p H条件,获得了制备啶酰菌胺单一晶型的方法。

锌盐类成核剂对聚(1-丁烯)结晶性能的影响

采用偏光显微镜、差示扫描量热仪和傅里叶变换红外光谱仪等方法研究了降冰片烯二羧酸锌(NED-Zn)和ZnO成核剂对聚(1-丁烯)结晶及晶型转变的影响,并用Jeziorny法分析了聚(1-丁烯)的非等温结晶过程。结果表明,2种成核剂的加入使得聚(1-丁烯)的结晶温度升高、结晶速率加快,NED-Zn的成核效果优于ZnO。NED-Zn和ZnO成核剂的存在加快了PB的Ⅱ-Ⅰ晶型转变,使Ⅱ-Ⅰ半转变时间由39.2 h分别缩短至8.1 h和19.2 h。