ASME Ⅲ.5规范高温反应堆核电阀门用选材分析

简要介绍了用于ASME Ⅲ.5高温反应堆核电阀门用材料的牌号、性能、要求及其与ASME III.1NH高温材料的区别。

铑(Ⅲ)与5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的极谱催化氢波研究

本文研究了铑( )与5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-NO2-PADAT)配合物的极谱行为,发现在pH=5.00HAc-NaAc缓冲溶液中,配合物于-1.20V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱催化氢波。基于此,建立了测定痕量铑的新方法。该催化氢波峰电流i′p与铑( )浓度在2.0×10-3～1.8×10-2μg/mL范围内呈线性关系,检出限为1.0×10-3μg/mL。研究了该催化氢波的性质及其反应机理。

5-Cl-PADAB显色树脂相分光光度法测定蒙药中微量Fe(Ⅲ)的研究

本文提出了在pH 6 0 0的HAc NaAc缓冲介质中 ,Fe(Ⅲ )与 5 Cl PADAB生成有色络合物 ,与强酸性阳离子交换树脂交换吸附 ,可进行树脂相分光光度法测定微量Fe(Ⅲ )的实验方法。最大吸收波长为 5 4 0nm ,表观摩尔吸光系数为 1 35× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,Fe(Ⅲ )含量在 0～ 1 8μg·2 5mL- 1 范围内符合比耳定律。该法可用于蒙药中Fe(Ⅲ )的测定。

Al(Ⅲ)-8-羟基喹啉-5-磺酸荧光猝灭法测定痕量氟离子

本文建立了利用Al(Ⅲ)-8-羟基喹啉-5-磺酸络合体系测定痕量F-的荧光猝灭分析方法。在pH=4.90的HAc-NaAc缓冲体系中,Al(Ⅲ)和8-羟基喹啉-5-磺酸能够形成稳定的有较强荧光的络合物,激发和发射波长分别为365nm和494.4nm。该体系中加入F-后络合物荧光不同程度猝灭,当F-浓度为0.2～3.5μg·mL-1时,其荧光猝灭程度与F-的浓度呈线性关系,方法加标回收率为96.2%～104.0%,相对标准偏差(RSD)小于3.5%,检测限为10ng·mL-1。用抗坏血酸-邻菲罗啉掩蔽可消除Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)的干扰。该方法简便快速、灵敏度高、选择性好,可用于水样和牙膏中氟化物的测定。

新辅助化疗对80例Ⅲ期乳腺癌患者5年生存率的回顾性分析

目的 进一步探讨新辅助化疗对Ⅲ期乳腺癌的临床疗效及 5年生存率的影响。方法 将手术后的 80例Ⅲ期乳腺癌分为A组、B组。A组为CMF方案化疗 3周期后 ,1周内手术 ,B组为术前未施化疗组。手术均为改良根治术 ,术后常规综合治疗。结果 A组 5年生存率 (73% ) ,明显高于B组 (2 9% ) ,差异具有显著性P <0 .0 5。化疗有效组 5年生存率高于化疗无效组。

铕(Ⅲ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚显色反应的分光光度法研究

研究了铕 ( )与 5- Br- PADAP的显色反应 .结果表明 :在 p H=8.0 5的NH4 Cl- NH3· H2 O缓冲体系中 ,铕 ( )与 5- Br- PADAP进行最佳络合 .最大吸收波长λmax=60 5nm,表观摩尔吸光系数为 4.67× 1 0 4 L· mol- 1· cm- 1,铕 ( )含量在 0— 1 .52μg· m L-

Fe(Ⅲ)-5-Br-PADAP络合物光化学还原反应的研究

研究了溶液酸度、光强度、有机酸及其浓度对Fe(Ⅲ)-5-Br-PADAP络合物光化学还原反应的影响,并对该光化学还原反应的机理作了初步探讨.结果表明,在pH为5.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,Fe(Ⅲ)-5-Br-PADAP络合物的光化学还原反应速度较快;光强度增加,该光化学还原反应速度加快;甲酸等有机酸能加速该光化学还原反应;乙二酸、丙二酸能明显抑制该光化学还原反应;能促进反应的有机酸浓度增加,该光化学还原反应的速度加快.

1,3-二苯基-4-酰基-5-吡唑酮Eu(Ⅲ)配合物的荧光性质

以四种 1,3 二苯基 4 酰基 5 吡唑酮 (酰基分别为苯甲酰基、苯乙酰基、丁酰基和氯乙酰基 ,化合物以DPBZP、DPPAP、DPBTP和DPCAP表示 )为配体 ,合成了Eu(Ⅲ )的二元和三元配合物。通过化学分析和元素分析确定了配合物的组成 ,通过FTIR谱对配合物进行了表征。测定了配合物的荧光光谱 ,结果表明 :配合物发射Eu(Ⅲ )的特征荧光 ;配合物荧光强度与配体吡唑环 4 位酰基上的取代基团密切相关 ,荧光强度随配体不同的变化顺序为DPBZP >DPPAP >DPBTP >DPCAP ;第二配体邻菲罗啉具有较为明显的荧光增强作用。

显色剂5-溴水杨基荧光酮与铁(Ⅲ)的显色反应的研究

本文研究了新显色剂5-溴水杨基荧光酮(5-BSAF)与铁(Ⅲ)的显色反应。在pH5.0～6.0HAc-NaAc缓冲介质中,铁(Ⅲ)与5-BSAF、CTMAB形成稳定的三元络合物,其吸收峰为585nm,摩尔吸光系数为1.53×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1)。铁浓度在0～8μg/25ml间服从比尔定律。用此法测定了饮料、葡萄酒等样品中微量铁,结果令人满意。

1,3-二苯基-4-酰基-5-吡唑酮Eu(Ⅲ)配合物的荧光性质

以 4种 1 ,3-二苯基 -4 -酰基 -5 -吡唑酮为配体 ,合成了 Eu( )的二元和三元配合物。对其荧光性质进行讨论 ,结果表明 ,配合物发射 Eu( )的特征荧光 ,配合物荧光强度与配体吡唑环 4-位酰基上的取代基团密切相关 ,荧光强度随配体不同的变化顺序为 DPBZP>DPBAP>DPBTP>DPCAP,第二配体 1 ,1 0 -邻菲罗啉具有较为明显的荧光增强作用。

铕(Ⅲ)-5-Br-PADAP-CPC-乳化剂OP混配络合物的显色反应

在 p H=5 .0的 HAc- Na Ac缓冲溶液中 ,表面活性剂 CPC和乳化剂 OP存在的条件下 ,Eu( )与 5 -Br- PADAP、CPC形成配位比为 1∶ 1∶ 3的深红色络合物。配合物的最大吸收峰位于 6 17nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.4 6× 10 5L· mol-1·cm-1,铕含量在 0— 14 μg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律 ,样品加标回收率在 99.7%— 10 1.3%之间。

新显色剂5-(5-硝基-2-羟基苯偶氮)罗丹宁与Au(Ⅲ)的超高灵敏显色反应的研究

合成了新显色剂对硝基苯酚偶氮罗丹宁 [5 (5 硝基 2 羟基苯偶氮 )罗丹宁 ],并研究了与Au(Ⅲ )的显色反应。在H3PO4 介质及在混合表面活性剂OP +CTMAB存在下 ,Au(Ⅲ )与该试剂形成 1∶5的橙色络合物 ,最大吸收峰λmax=4 80nm ,摩尔吸光系数ε =2 .0× 10 6 L·mol- 1·cm- 1。Au(Ⅲ )含量在 0～ 1.2 μg/2 5ml内符合比耳定律。方法的灵敏度高 ,选择性好 ,直接用于含Au(Ⅲ )废水中金的测定 。

高氯酸·四氨·双(5-硝基四唑)合钴(Ⅲ)(BNCP)的晶体结构

制备了高氯酸.四氨.双(5-硝基四唑)合钴(Ⅲ)(BNCP)的单晶,用X-ray单晶面探衍射仪对其晶体进行了结构测定。证实该晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)/n。晶胞参数为:a=10.0149(11);b=10.5387(11);c=14.8241(16)。V=1479.2(3)3,Z=4,DC=2.050 mg.mm-3,μ=1.421 mm-1,F(000)=928,并得到了BNCP的原子坐标、等效温度因子、键长、键角和扭转角等数据。根据测试参数,分析了BNCP的结构特点和分解机理。

钐(Ⅲ)-1,3-二苯基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮配合物的合成及其荧光性质

合成了钐 ( )的 1,3-二苯基 - 4 -苯甲酰基 - 5 -吡唑酮 (DPBZP)的二元配合物 Sm(DPBZP) 3· 2 H2 O和三元配合物Sm(DPBZP) 3· Phen(Phen为邻菲啉 ) ,通过化学分析和元素分析确定了配合物的组成 ,通过 FT- IR谱对配合物进行了表征。配合物的荧光光谱表明 ,配合物发射 Sm( )的特征荧光 ,1,3-二苯基 - 4 -苯甲酰基 - 5 -吡唑酮的三重态能级与Sm3+ 最低激发态 4 G5/2 能级具有良好匹配 ;第二配体 Phen具有荧光增强作用。

2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸-过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)

本文研究了铁(Ⅲ)催化H2O2氧化2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(TZDBA)的褪色反应及其动力学条件,建立了测定痕量铁(Ⅲ)的催化动力学光度法。在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,褪色体系的最大吸收波长488nm,催化反应的表观活化能Ea=42.10kJ/mol,速率常数k=8.57×10-4 s-1,Fe(Ⅲ)的质量浓度在0.01～0.20mg/L范围内符合比耳定律,检出限为6.62×10-10 g/mL。方法用于头发和面粉中痕量铁的测定,结果与原子吸收法测定结果相符,相对标准偏差为1.88%～2.84%(n=6),加标回收率为96.4%～104.4%。

钇(Ⅲ)-3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚络合物的极谱络合吸附波研究

在pH 8.40的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,钇与3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚络合物有一灵敏的极谱吸附波,其峰电位在-0.67 V(vs. SCE),峰电流与钇的浓度在1×10-7～8×10-4 mol/L之间呈线性关系,检出限为8×10-8 mol/L;经多种电化学方法证明该波为络合物吸附波,其电极过程为不可逆过程,电子转移数为2,此外还试验了多种离子对峰电流的影响,所拟方法已用于茶叶中钇的测定.

Fe(Ⅲ)-改性ZSM-5催化剂酸性和积炭性能研究

本文用NH3-TPD、吡啶 -IR、GC和微反色谱等技术考察了Fe(Ⅲ ) -ZSM- 5催化剂在芳构化反应中的酸性、积炭行为以及催化性能的变化规律 .结果表明 ,Fe (Ⅲ )修饰了沸石表面酸性 ,减少了部分强B酸中心 ,加强了弱L酸中心 .缓和了表面积炭和催化活性下降速率。并发现在反应初期 ,强B酸中心下降、积炭量的生成以及催化活性下降速度均较快 .

5－Br－PADN双峰双波长法测定铁（Ⅲ）

研究５－Ｂｒ－ＰＡＤＮ与铁（Ⅲ）的显色反应，在ｐＨ９．０～９．４范围内，当有１０％ＳＤＳ存在时，铁（Ⅲ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＮ形成１：４的稳定配合物。λ＿（ｍａｘ）为５３４ｎｍ，ε为５．１３×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），铁（Ⅲ）浓度在０～１２．５×１０￣（－４）ｇ／Ｌ范围内符合Ｂｅｅｒ定律，用双峰双波长法测定茶叶中痕量铁（Ⅲ），结果满意。

3-对甲苯基-5-邻胂酸基苯偶氮罗丹宁荧光法测定痕量铋(Ⅲ)的研究

研究了新型荧光试剂3-对甲苯基-5-（2’-肿酸基苯偶氮）罗丹宁（TAPAR）的荧光性质，发现在pH5．0～6．2的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液中，该试剂与痕量铋（Ⅲ）形成的螯合物，可使试剂的荧光强度大大减弱，其荧光猝灭值与铋（Ⅲ）的含量在0～0．02μg·mL^-1范围内呈线性关系。据此，建立了一种荧光光谱法测定痕量铋（Ⅲ）的新方法。本法的检出限为1．6×10^-9g·mL^-1，可用于人发及水样中的痕量铋（Ⅲ）的测定。

新显色剂5-氯-4-羟基-3-甲氧基苯基卟啉的合成及其与Fe(Ⅲ)的显色反应研究

合成了 5 -氯 - 4-羟基 - 3-甲氧基苯基卟啉 ( MTCHPMOP) ,并对其与 Fe( )的显色反应进行了初步研究。在 p H6.6的弱酸性介质中 ,在 Triton X- 1 0 0存在下 ,试剂与 Fe( )形成橙黄色配合物 ,其表观摩尔吸光系数ε4 46 =6.6× 1 0 5L· mol- 1·cm- 1,Fe( )浓度在 0 .0 1～ 7.5 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。方法应用于天然水中痕量 Fe( )的测定 。