反应烧结Si_(3)N_(4)陶瓷材料的力学性能及微观组织

用静态气压与流动氮气气氛进行对比实验,探究了反应烧结Si_(3)N_(4)陶瓷中硅粉质量分数对Si_(3)N_(4)陶瓷材料氮化率及力学性能的影响.研究结果表明,当使用静态2 MPa氮气气压对硅粉进行氮化时,氮化率达到97%,明显高于流动氮气气氛下硅粉的氮化率(91%).这说明在使用静态氮气时,较高的气压更有利于氮气的扩散和氮化反应.同时,利用SEM等手段观察静态气压反应烧结Si_(3)N_(4)陶瓷材料,发现当硅粉质量分数大于10%时,Si_(3)N_(4)陶瓷材料表面出现气孔.这是因为随着硅粉质量分数的增加,硅粉在熔融状态下发生团聚现象,这造成了坯体内部再生空隙增加,从而导致Si_(3)N_(4)陶瓷材料的维氏硬度和抗折强度降低.

ZrO_2/Si_3N_4颗粒增强MoSi_2基复合材料的显微组织和力学性能

采用放电等离子烧结法(SPS)制备了不同体积分数的MoSi2及其复合材料,研究了复合材料的显微组织和力学性能。结果表明:10%ZrO2/20%Si3N4/MoSi2复合材料的致密度、显微硬度、抗压强度、断裂韧性分别为92.3%、15.17 GPa2、105 MPa、6.61 MPa.m1/2。与20%ZrO2/MoSi2复合材料相比,断裂韧性下降2.9%,显微硬度和抗压强度分别提高了22.8%,13.4%;与20%Si3N4/MoSi2复合材料相比,断裂韧性提高了5.3%,显微硬度和抗压强度相近;经500℃氧化300 h,氧化增重与ZrO2和Si3N4单独增强的相近,均是纯MoSi2的1/10左右,抗氧化效果显著。

TiN／Si_3N_4纳米晶复合膜的微结构和强化机制

采用高分辨透射电子显微镜对高硬度的TiN／Si3N4纳米晶复合膜的观察发现,这类薄膜的微结构与Veprek提出的nc-TiN／a-Si3N4模型有很大不同;复合膜中的TiN晶粒为平均直径约10nm的柱状晶,存在于柱晶之间的Si3N4界面相厚度为0．5-0．7nm,呈现晶体态,并与TiN形成共格界面．进一步采用二维结构的TiN／Si3N4纳米多层膜的模拟研究表明,Si3N4层在厚度约<0．7nm时因TiN层晶体结构的模板作用而晶化,并与TiN层形成共格外延生长结构,多层膜相应产生硬度升高的超硬效应．由于TiN晶体层模板效应的短程性,Si3N4层随厚度微小增加到1．0nm后即转变为非晶态,其与TiN的共格界面因而遭到破坏,多层膜的硬度也随之迅速降低．基于以上结果,本文对TiN／Si3N4纳米晶复合膜的强化机制提出了一种不同于nc-TiN／a-Si3N4模型的新解释．

放电等离子快速烧结SiC晶须增强Si_3N_4BN层状复合材料

采用放电等离子烧结技术(SPS)快速烧结了SiC晶须增强的Si3N4/BN层状复合材料.利用SPS技术,在烧结温度为1650℃、保温15min的条件下,材料的密度可达3.18g/cm3,抗弯强度高达600MPa,断裂功达到3500J/m2.研究表明:特殊的层状结构、SiC晶须的拔出与折断是材料断裂功提高的主要原因.X射线衍射及扫描电子显微镜研究表明:α-Si3N4已经在短短的烧结过程中全部转变成长柱状的β-Si3N4,并且长柱状的β-Si3N4和SiC晶须具有明显的织构.

TiN/Si_3N_4纳米多层膜的生长结构与超硬效应

采用磁控溅射方法制备了一系列不同Si3N4和TiN层厚的TiN/Si3N4纳米多层膜,采用X射线衍射、高分辨电子显微分析和微力学探针表征了薄膜的微结构和力学性能,研究了Si3N4和TiN层厚对多层膜生长结构和力学性能的影响。结果表明:当Si3N4层厚小于0.7 nm时,原为非晶的Si3N4在TiN的模板作用下晶化并与之形成共格外延生长的柱状晶,使TiN/Si3N4多层膜产生硬度和弹性模量异常升高的超硬效应。最高硬度和弹性模量分别为34.0 GPa和353.5 GPa。当其厚度大于1.3 nm时,Si3N4呈现非晶态,阻断了TiN的外延生长,多层膜的力学性能明显降低。此外,TiN层厚的增加也会对TiN/Si3N4多层膜的生长结构和力学性能造成影响,随着TiN层厚的增加,多层膜的硬度和弹性模量缓慢下降。

表面活性剂对Si_3N_4注射成型的影响

就硬脂酸(SA)及硅烷KH570两种不同的表面活性剂对注射成型各阶段的影响进行了研究。实验证明:硬脂酸在降低原始粉料混合粘度时所起的作用明显;硅烷KH570在降低经过表面氧化处理的Si3N4粉料混合粘度时作用效果明显;不同表面活性剂及不同用量对脱脂效果影响不大;但随着表面活性剂用量增加,烧结体密度逐渐减小,同样硬度也逐渐减小。但当溶剂脱脂应用于脱脂阶段时,烧结体性质在密度、硬度方面都有所提高,表面活性剂的影响不再呈明显的规律性。

纳米SiC－Si_3N_4复合粉体的制备及研究

本文以炭黑和气凝氧化硅为原料，采用碳热还原氨化的方法制备纳米ＳｉＣ－Ｓｉ３Ｎ４复合粉体；复合粉中ＳｉＣ的含量由起始粉中Ｃ：ＳｉＯ２的摩尔比控制．在复合粉体的表征中用ＸＲＤ线宽法测量ＳｉＣ粒径大小．ＴＥＭ照片显示Ｓｉ３Ｎ４粒径在１００～２００ｎｍ；ＳｉＣ为纳米级．文中还对生成复合粉体的反应机理进行了探讨．同时利用这一工艺制备出单相的Ｓｉ３Ｎ４粉和ＳｉＣ粉．

无压浸渗制备Si_3N_4/Al复合材料的反应浸渗机理

采用"中断浸渗"方法获得保留了"浸渗前沿"的样品,应用扫描电子显微镜和X射线能谱分析了浸渗界面上的形貌和成分变化,深入讨论了浸渗界面推进过程中的物理、化学反应过程。采用扫描电镜等微观分析手段观察了复合材料显微形貌,探讨了界面反应机理。研究结果表明:浸渗界面推进过程中熔体中的Mg富集在浸渗前沿的预制体上,并与预制体发生反应;Al/Si3N4界面反应产物AlN相形成"楔形"向Si3N4单元心部推进,细观上呈现含毛细通道的胞状辐射形貌,大量毛细通道确保了Al和Si3N4之间的置换反应持续进行;Al与Si3N4的置换反应产物Si绝大部分溶解在铝镁合金熔体中。

晶硅切割废粉为原料的反应烧结Si_3N_4结合SiC复相陶瓷的工艺研究

以晶硅切割废料Si粉和SiC为原料,Y2O3-Al2O3-Fe2O3为复合烧结助剂,反应烧结法制备低压铸造升液管用Si3N4/SiC复相陶瓷材料。设计L9(34)正交实验,研究了原料中Si、助剂Al2O3、Y2O3和Fe2O3的含量对陶瓷材料力学性能的影响和优化。采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对复合材料的相组成、断口形貌进行分析。结果表明,反应烧结后试样生成Si3N4结合SiC晶粒为主相的烧结体,并含有少量SiALON及未反应的Si。Si含量对力学性能的影响最为显著,通过对正交试验的验证,20wt%Si、3.2wt%Al2O3、0.8wt%Fe2O3和2 wt%Y2O3时烧结体抗弯强度最高。

γ-Si_3N_4在高压下的光学性质研究

采用基于密度泛函平面波赝势方法(PWP)和广义梯度近似(GGA-PW91),详细计算了不同压力下γ-Si3N4的光学性质(反射系数、吸收系数、复介电常数、折射系数).分析了压力对光学性质的影响,发现在高压条件γ-Si3N4的一些光学性质并不发生太大的变化,表明γ-Si3N4在高压条件下的光学应用是可行的.

β-Si_3N_4／环氧树脂电子模塑料的导热性能研究

选用β-Si_3N_4粉体代替传统的SiO_2填料与环氧树脂复合,制备新型高导热电子模塑料.初步研究了单独添加β-Si_3N_4及与SiO_2复合添加对复合材料导热性能的影响.结果表明:β-Si_3N_4粉体可以显著提高复合材料的导热性能,当填充率达到50vol%时,β-Si_3N_4填充复合材料热导为SiO_2填充复合材料的约3.8倍.并在实验基础上,探讨了复合材料的热导率计算模型,给出了单一填充和复合填充复合材料的Agari热导率计算模型表达式及相关参数.

Si_3N_4薄膜的表面微观特性

利用偏心静电单探针诊断了反应室内的等离子体密度的空间分布；在不同的工艺条件下制备了 Ｓｉ３Ｎ４薄膜；由ＳＴＭ和 Ｔｅｌｙｓｔｅｐ－Ｈｏｂｂｓｏ轮廓仪研究了 ＥＣＲ－ＰＥＣＶＤ制备的Ｓｉ３ Ｎ４薄膜的表面微观特性，分析了沉积温度对ＥＣＲ－ＰＥＣＶＤ制备的Ｓｉ３Ｎ４薄膜表面平整度特性影响的物理机理，结果表明ＥＣＲ－ＰＥＣＶＤ制备的薄膜是一种表面均匀致密的纳米Ｓｉ３ Ｎ４薄膜。

Si_3N_4基微米/纳米复合陶瓷微观组织

用扫描电镜和透射电镜研究纳米粉成分和含量对Ｓｉ３Ｎ４基纳米复合陶瓷组织的影响。ＳｉＣ（ｎ）／Ｓｉ３Ｎ４（μ）或Ｓｉ３Ｎ４（ｎ）／Ｓｉ３Ｎ４（μ）复合陶瓷的微观组织随纳米ＳｉＣ（ｎ）或Ｓｉ３Ｎ４（ｎ）含量的增加，基体组织逐渐变细。当ＳｉＣ或Ｓｉ３Ｎ４的含量达１５％（ω）时，具有较高的强度和较好的韧性。若严格控制制粉、压型和烧结工艺，可进一步提高复合陶瓷的质量和性能。

SiO_2-BN-Si_3N_4系复相陶瓷制备及性能

以Y2O3和Al2O3陶瓷粉体作为烧结助剂,对不同含量BN原料配比无压烧结制备SiO2-BN-Si3N4系复相陶瓷,生坯采用注凝成型制备,然后在1780℃保温2h烧结,烧结体主要由板条状的Si2N2O及长柱状的β-Si3N4晶粒构成,BN晶粒弥散在各晶粒之间。Si2N2O相通过反应SiO2+Si3N4=2Si2N2O原位生成。Si2N2O具有优异的抗氧化性,Si3N4具有高的强度,而BN的加入大大提高了材料的可加工性能,材料结合了各相的优异性能。实验结果表明:材料热冲击性能优异,热冲击温差在800℃时,材料的弯曲强度还略有提高,1200℃时,材料的残余弯曲强度保持不变。

多晶硅铸锭涂层用高纯Si3N4微粉的研究进展与展望

本文根据国内外高纯氮化硅微粉制备的研究情况,综述了硅粉直接氮化法、硅亚胺热分解法、气相反应法等几种氮化硅粉末的主要制备方法,介绍了各种制备方法在生产多晶硅铸锭涂层用氮化硅微粉的优缺点,并从产品质量、成本等角度分析比较了各种制备方法的特点,指出了制备多晶硅铸锭用氮化硅粉末的主要发展方向。

Si_3N_4-Ni系结合剂聚晶立方氮化硼(PcBN)性能及刀具应用研究

本文研究了Si3N4-Ni系结合剂掺杂合成的PcBN的维氏硬度、抗弯强度、磨耗比、抗冲击韧性、车削性能与结合剂以及各掺杂物相对含量等的关系。采用金相显微镜、扫描电镜和X射线衍射仪等仪器设备对PcBN试样进行了微观组织结构和物相分析。分析表明,添加镍粉可有效提高PcBN的硬度和耐磨性,PcBN的烧结情况良好;结合剂对cBN高温润湿情况良好;有新的物相生成。氮化硅的存在添加镀镍氮化硅晶须使PcBN的抗冲击韧性和抗弯强度得到提高;被加工工件的表面粗糙度达到了0.8μm。

无压烧结制备Si_3N_4／SiO_2复合材料

以无压烧结工艺制备了Si3N4／SiO2复合材料．实验结果表明:Si3N4颗粒对石英基体的析晶起到了抑制作用和增韧补强作用．Si3N4含量为5vol％的样品在1370℃烧结2h后,抗弯强度达到96．2MPa,断裂韧性为2．4MPa·m1／2,介电常数和介电损耗分别在3．63-3．68和1．29-1．75×10-3之间．

调Q脉冲CO_2激光切割Si_3N_4工程陶瓷的机理研究

采用调Q脉冲CO2激光器对Si3N4工程陶瓷进行了切割试验。在计及切口烧蚀前沿形状和高斯光束空间能量分布的前提下,采用简化的二维模型,针对气化切割过程,在能量平衡基础上,建立了一个脉冲激光切割数学模型。试验结果表明,采用高速多次重复走刀工艺可实现无损伤激光切割。

反应烧结制备Si3N4/SiC复相陶瓷及其力学性能研究

以两种不同配比Y2O3/Al2O3(A,2:3;B,3:1,总量15 wt%)为烧结助剂,通过添加不同质量分数的SiC粉体,反应烧结制备了高强度的氮化硅/碳化硅复相陶瓷。并对材料的相组成、相对密度、显微结构和力学性能进行了分析。结果表明:在1700℃保温2 h情况下,烧结助剂A与B对应的样品中α-Si3N4相全部转化为β-Si3N4;添加5wt%SiC,烧结助剂A对应样品的相对密度达到最大值94.8%,且抗弯强度为521.8 MPa,相对于不添加SiC样品的抗弯强度(338.7 MPa)提高了约54.1%。SiC能有效改善氮化硅基陶瓷力学性能,且Si3N4/SiC复相陶瓷断裂以沿晶断裂方式为主。

无压浸渗制备Si_3N_4/AlN-Al复合材料的力学性能

采用优化的无压浸渗制备工艺(氮气气氛,950℃下浸渗4h)制备具有不同陶瓷含量的Si3N4/AlN-Al复合材料,分析了复合材料力学性能随陶瓷含量变化的规律以及复合材料的断裂特征。结果表明,随着Si3N4多孔预制体陶瓷体积分数从30.2%增加到60.6%,无压浸渗制得的复合材料单轴压缩强度从620MPa增加到1728MPa,抗弯强度从429.8MPa增加到672.4MPa,硬度(HRA)从55增加到83,而断裂韧度则从10.55MPa.m1/2下降到2.26MPa.m1/2;SiN/AlN-Al复合材料内的裂纹主要在"残留的粗大SiN颗粒"、"疏松区"和"粗大的MgSi相"3种区域萌生。