《水泥X射线荧光分析通则》开始实施

国家标准GB/T19140《水泥X射线荧光分析通则》于2003年由国家质量监督检验检疫总局颁布,并于2004年1月1日起正式实施。该标准的发布与实施对于规范和指导我国水泥行业X射线荧分析起到十分积极的作用。 《水泥X射线荧光分析通则》是由中国建筑材料科学研究院起草制订的。其核心在于采用国家级系列标准样品直接考查仪器性能及数字校正方法的可靠性,并以国家级系列标准样品代替基准化学试剂进行溯源,以消除用于校准仪器的标准样品定值时实验可能存在的系统误差。该通则对于样片的制备主要强调“待测定样品的制备与标准样品制备的等同性”,从而将样品(片)制备与标准误差抵消。 对于水泥制品作标准分析。

基于X射线荧光分析和多元线性回归的水泥组分快速测定方法

为满足建筑行业对水泥质量实时控制的需求,积极探索快速、准确的水泥组分测定方法,依托X射线荧光分析(XRF)技术,将其与多元线性回归(MLR)方法相结合,成功构建了水泥组分快速且精准的测定方法。首先,运用XRF技术对水泥样品进行元素成分分析,将所得的元素分析结果作为自变量,接着采用MLR方法建立水泥主要成分定量测定模型。随后,将构建好的组分测定模型应用于某水泥企业制造的产品成分测定。应用结果表明,利用该测定模型计算得到水泥组分的结果偏差处于标准规定的允许范围内,且小于2%。由此充分展现了XRF技术与MLR方法在水泥组分测定领域的强大潜力,为水泥企业及广大用户提供了测定水泥组分的有效工具。

基于X射线荧光光谱-X射线衍射技术的泥土物证分析与区域分类鉴别研究

在法庭科学鉴定领域,土壤、岩石等地球化学相关材料是重要的物证来源。在实际案情分析中,物证材料所提供的信息往往指向未知区域,在没有明确犯罪现场位置的情况下,预测物证的来源是一项极具挑战性的工作。针对地球化学物证信息的未知性,通过建立包含矿物组成、元素含量、地理位置等理化性质和地理信息的数据集,比对案发现场样本信息,快速确定物证样本来源,为案情调查提供有力的技术支持和证据支持。本文采集辽宁沈阳市城市内表层泥土样品(0~10cm),应用X射线荧光光谱法(XRF)和X射线粉晶衍射法(XRD)对泥土物证样本中15种元素(SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、CaO、Cu、Zn和Pb等)和矿物成分进行测试分析;借助MapGIS软件绘制元素含量分布图,探讨研究区元素分布特点及影响因素,利用主成分分析法(PCA)对三个研究区域泥土样本进行分类鉴别。结果表明:①通过城市地质填图可以获得准确直观的元素含量分布图,法庭工作者可以比对泥土样本的元素特征,追溯物证来源。②沈阳市泥土物证样本主要由石英、长石、蒙脱石和伊利石组成(88.0%~98.0%),XRD条形热图便于法庭工作者进行大量数据比对分析。③基于主成分分析法对三个研究区域15种元素进行降维分析,在95%的置信区间内实现显著的区域鉴别(第1组F_(1)<0,F_(2)<0;第2组F_(1)>0,F_(2)>0;第三组F_(1)>0,F_(2)<0)。④三个研究区域泥土样本中绿泥石、透闪石、高岭石、方解石和白云石存在显著差异,进一步佐证PCA分析分类的准确性。XRF与XRD的联合应用能够有效地区分城市内不同区域的泥土物证样本,为泥土物证溯源调查提供指向性研究区域,并为缩小调查范围提供重要线索。

基于X射线荧光光谱分析水稻籽粒离子组

【目的】水稻籽粒离子组通常采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱(ICPOES)等技术进行分析,需要破坏性取样且样品前处理过程复杂。X射线荧光光谱法(XRF)一般无需进行样品处理,可以快速无损地检测样品中的元素含量。本研究建立和优化了利用XRF进行水稻籽粒离子组分析的方法。【方法】通过比较不同的试验条件对水稻籽粒中不同元素XRF谱图的影响,确定适合进行XRF分析的元素及试验条件,通过与ICP-MS定量结果的相关性分析,检验XRF定量方法的适用性、定量结果的准确性。【结果】在样品室抽真空时,光源在30 kV和600μA并且不使用滤光片的条件下,使用50μm步长面扫描时,样品中的P、S、Cl、K、Ca、Mn、Fe和Zn等元素信号与背景对比明显。同时,XRF扫描获得的Mn和Zn的荧光定量结果与ICP-MS的测定结果具有较高的相关性,线性拟合的决定系数分别为0.8415(P<0.001)和0.7736(P<0.001)。采用优化的分析条件,水稻籽粒中Cd的两条特征谱线La和Ka分别受到K和Mn信号的压抑,不能用于Cd含量的定量分析。【结论】采用优化的试验条件,XRF方法可以无损地同时测定稻米中多个营养元素,特别是锌和锰。但由于Cd特征图谱与稻米中含量较高的K和Mn接近,信号无法清楚识别,因此,XRF仪无法快速测定水稻籽粒中Cd含量是否超标。

冶金合金化学成分分析中X射线荧光光谱技术的应用研究

对冶金合金的化学构成进行剖析,是保障合金品质和提升生产效率重要优化措施。文章深入探讨了X射线荧光光谱技术在冶金合金化学成分分析中的应用需求。通过对样品的制备、实验条件的精细调整、数据的处理以及分析方法的研究,并结合具体案例分析解读和验证,全面揭示了X射线荧光光谱技术在冶金合金化学成分分析上所展现的优势和局限。通过文章的研究结果,以期为相关企业和研究人员提供参考。

X射线荧光光谱在石油炼制元素分析中的应用进展

石油原料中微量杂质元素在炼制过程会造成设备的腐蚀以及产品质量的下降,产品中的添加元素又是提升产品性能的关键,因此元素组成分析贯穿了整个石油炼制过程。伴随着硬件、软件上取得的显著技术进步,X射线荧光光谱(XRF)具备了快速、便捷、无损、覆盖元素多的特点,成为了石油化工领域元素分析应用中低碳、环保、最具有前景的普适性测试技术之一。介绍了近年来XRF技术的主要应用进展,综述了XRF在原油、汽油、柴油、润滑油、石油焦和催化剂等各个领域应用特点和问题,并总结了相关的标准方法及标准制订的变化趋势,对XRF在石油化工领域未来的应用发展趋势进行了展望。

利用X射线荧光光谱快速分析高锰生铁锰含量

高锰生铁(又称镜铁)是用锰矿石经过高温冶炼富锰渣时产生的一种衍生产物,其锰含量为6%~20%,本文将详细阐述检测中心利用X射线荧光光谱快速分析高锰生铁锰含量。

X射线荧光分析法在土壤重金属检测中的可行性研究

随着工业化和城市化的快速发展,土壤重金属污染问题日益加剧,这对农业生产和人类健康造成了巨大隐患。因此,开展土壤重金属检测已成为环境治理的重要环节之一。X射线荧光分析法(XRF)作为一种现代分析手段,凭借其现场快速、无损伤、高准确性等优势,在环境领域中得到了广泛应用。本文探讨了X射线荧光分析法在土壤重金属检测中的可行性,论证其作为一种重要的环境监测技术,为土壤治理和食品安全提供保障。

基于X射线荧光光谱技术的矿山矿物成分分析

矿山矿物成分分析对于资源的有效开发和环境保护至关重要。传统的矿物分析方法往往耗时且破坏性强,限制了其在现代矿业快速发展的适应性。基于X射线荧光光谱技术(XRF)的矿物成分分析提供了一种创新的解决方案。XRF技术以其非破坏性、快速性和高精度特性,在矿业探矿、矿石加工、环境监测及质量控制等方面展现出巨大的应用潜力。本文全面评估XRF技术在矿业应用中的优势和策略,探讨了其对提升矿物资源开发效率和环境保护的贡献。

X射线荧光光谱分析法在矿石检测中的应用与实践

常规的非铁矿床识别主要通过显微镜下对其物理性质、形貌、共生特征以及它们之间的相关性进行识别,而许多矿床都具有“质同像”的特征。在此基础上,利用X-荧光光谱区对矿石进行现场分析,充分发挥了设备的潜力,提高了设备的利用率;将X射线荧光光谱法用于矿物成分的测定,不仅可以极大提高测定的敏感性,而且能够有效地克服不均匀性,确保测定的准确性。因此,本文以理论实际为依据,通过对X射线荧光光谱法的基本原理及结构构成进行简单介绍,并对其在实际工作中的使用进行了详细的分析,以期对从事矿物检验工作的人员起到借鉴作用。

钛矿石与钛精矿X射线荧光光谱分析研究

钛矿石以及钛精矿的标准样品研制经历了众多的工序,要想提升标准试样的化学成分均匀性,通过相关技术应用,实现了典型的标准矿点制备。本文以X射线荧光光谱分析为主要方法,对钛矿石和钛精矿进行分析,验证X射线荧光光谱分析的有效性,并基于现阶段X射线荧光光谱分析技术发现和应用情况,探究X射线荧光光谱分析技术在地质、冶金等领域的应用发展趋势。

原子荧光光谱法与波长色散X射线荧光光谱法测定土壤中不同浓度砷的比对分析

用水浴消解原子荧光光谱法与X射线荧光光谱法同时分析土壤成分标准物质GBW07457(GSS-28)样品和某批实际土壤样品。土壤成分分析标准物质GBW07457(GSS-28)样品10次检测结果都在准确度要求范围内;对砷含量为6.00~100 mg/kg的214个样品进行了详细的比对分析,发现两种方法检测结果一致性比较好。经过比对分析后,得出以下建议:当样品中砷含量>60.0 mg/kg时,超出原子荧光光谱法曲线范围,高浓度样品稀释会带来误差,则优先选择X射线荧光光谱法;当样品中砷含量为6.00~60.0 mg/kg时,两种方法都可以使用,考虑到X射线荧光光谱法样品前处理便捷,可以同时测量多参数,测量效率高,推荐使用X射线荧光光谱法。

有色金属矿石化学成分鉴定中X射线荧光光谱分析法的应用

有色金属矿包括铜、铝、铅、锌、镍、锡、钴、锑、汞、镉、铋、锰、钨、钼、钽、铌、铍等金属矿产,这些金属有很强的特殊性,而且应用范围较广,在地壳中的含量较低。铜矿是最为常见的有色金属,常用于电气工业、机械制造行业、建筑材料行业等;铝也是非常重要的有色金属,质量较轻,常用于航空航天、交通运输、包装材料等行业;铅和锌矿也具有非常高的经济价值,铅用于电池制造以及化工产业,锌的耐腐蚀性较好,因此是钢铁保护层和合金的重要组成之一;当然还有镍、锡等材料也在现代工业中扮演着重要的角色,例如镍常用于不锈钢的制造和电镀工艺,锡则用于焊料和马口铁制作。有色金属矿的种类较多,不同成分用于不同的领域,对于我国的现代工业发展有重要意义。我国是有色金属矿石储存量大国,但是资源保障态势存在很大的差异,为了推动工业化、现代化发展,则需要对矿石进行成分鉴定,保障矿产资源的合理应用和可持续发展,本文采用X射线荧光光谱分析法进行有色金属矿石化学成分的鉴定,分析该方法应用效果。

全反射X射线荧光光谱法快速测定全血中多种无机元素的含量

为实现全血样品中无机元素的快速、准确测定,提出了题示方法。取经乙二胺四乙酸(EDTA)抗凝处理过的全血样品100 mg和100 mg·L^(−1)镓内标溶液10 mg,分别用100 mg、500 mg、1000 mg 1%(质量分数)Triton X-100溶液(稀释剂)(对应稀释剂和样品质量比1∶1,5∶1,10∶1,记作“稀释比”)进行分散,混匀后振荡2 min,采用全反射X射线荧光光谱仪检测,结合内标法和相对灵敏度因子公式计算全血样品中无机元素的含量。结果显示:加大稀释比有利于磷、硫、钾、钙元素的分散,有助于提高其测定结果的准确度;采用相对灵敏度因子校正可将磷、硫元素的回收率提高至80.0%以上;方法应用于豚鼠全血样品的分析,检出了磷、硫、钾、钙、铁、铜、锌、铷、硒等无机元素。和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相比,这9种元素测定值的相对误差的绝对值均小于10%,测定值的相对标准偏差(n=20)不大于18%;7种元素(铷、硒除外)的检出限(3s)为0.2~19 mg·L^(−1)。该方法无需消解样品和制作标准曲线,可在25 min内完成全血样品分析。

偏振X射线荧光分析尾矿薄层样品的散射校正方法研究

了解尾矿浆中的重金属元素含量能为矿物浮选提供决策依据,不仅可以提高矿物的利用率,还可减少环境污染。X射线荧光光谱法是一种常用的重金属元素分析技术,对于地质类样品的分析,康普顿散射内标法是一种常用的定量方法。但对于薄层沉积样品,其康普顿散射峰强度会受到支撑滤膜的散射影响。由于样品紧密附着在支撑滤膜上,难以直接获得来自样品本身的康普顿散射强度,不利于直接应用康普顿散射峰强度进行定量分析。以尾矿薄层样品为分析对象,研究了不同聚丙烯滤膜厚度对康普顿散射峰强度的影响,并对薄层样品的康普顿散射强度进行了校正。实验结果表明,在0.34~3.06 mm厚度范围内,康普顿散射峰强度随聚丙烯滤膜厚度的增加线性增加,通过建立探测器获得的总康普顿散射强度与滤膜厚度的线性关系,计算出样品的净康普顿散射峰强度。为验证该修正方法的可靠性,利用蒙特卡洛方法模拟研究了无滤膜的尾矿样品和带有不同厚度滤膜的尾矿样品,结果显示经滤膜厚度影响修正后的净康普顿散射峰强度与无滤膜样品康普顿散射峰强度基本一致,相对偏差为0.41%。同时通过实验和模拟计算了0.34 mm厚聚丙烯滤膜时修正后的净康普顿散射峰强度占总康普顿散射峰的比例,分别为91.31%和89.91%,二者基本一致。最后,利用了上述基于滤膜厚度康普顿散射影响的校正方法,建立了基于康普顿散射内标法的定量校准曲线,对两种尾矿浆中的Cu,Zn和Pb元素的定量分析结果显示,未经滤膜厚度修正的康普顿内标校正相比校正前,部分元素定量结果与ICP-OES结果相比,其相对偏差反而增加3.18%~9.00%。而经滤膜厚度修正的康普顿内标方法的定量结果与ICP-OES结果的相对误差在1.14%~11.15%之间,相比于校正之前,相对偏差减少了0.30%~8.97%。

应用X射线荧光分析方法检测水泥及相关样品中化学成分的方法验证

按照实验室管理的要求,实验室在使用新方法前要对方法进行验证。GB/T 176—2017《水泥化学分析方法》规定了3种检测方法:化学分析方法、X射线荧光分析方法、电感耦合等离子体发射光谱法,我院已使用了化学分析方法和电感耦合等离子体发射光谱法,现在拟增加MLD方法——一项新的熔融法X射线荧光分析方法。为保证正确实施新方法,我院按照要求,使用标准样品、人员对比、重复性试验等方法进行验证,经验证,用新方法检测得到的结果准确、可靠,具备应用该方法开展检测工作的能力。

手持式X射线荧光光谱仪在水泥窑协同处置危险废物中的应用分析

水泥窑协同处置危险废物技术由于其具有焚烧温度高,停留时间长、焚烧彻底、不产生二次污染物、二噁英排放浓度低等技术优点,近年来市场应用案例不断增加,华新、海螺、红狮等水泥企业在全国各地都有项目投产运行。水泥窑协同处置危险废物技术已成为除专业危险废物焚烧技术外的另一有效补充。国家相关监管部门先后出台了一系列技术规范,如《水泥窑协同处置固体废物环境保护技术规范》(HJ662-2013),《水泥窑协同处置固体废物污染控制标准》(GB30485-2013),《水泥窑协同处置危险废物经营许可证审查指南(试行)》等,对水泥窑协同处置危险废物的收运、检测、处置、排放、水泥质量等提出了规范性的要求。

基于整体毛细管会聚透镜在氦气环境下的X射线荧光技术

当X射线荧光(XRF)技术被用于分析空气环境中样品的元素组成时,由于空气对低原子序数(Z)元素(如Cl、K、Ca等)中能量较低的特征X射线吸收较大,从而影响探测效果,因此为了避免空气对低Z元素特征X射线的吸收,经常采用真空条件下XRF技术,但它需要复杂昂贵的真空系统。另外,一般实验室光源功率较低,所以入射光强度较弱,从而也影响探测效果。为解决上述这些问题,设计了基于整体毛细管X射线透镜(PCXRL)和转靶光源并在氦气环境下的密闭XRF简易分析系统。利用透镜聚焦获得的高功率密度增益X射线照射样品,获得较强的XRF信号,并使激发通道和探测通道处于稳定的氦气环境,以降低空气对低Z元素特征X射线的吸收。通过实验对整个XRF分析系统进行了表征,然后测定了互花米草、盐地碱蓬样品。研究表明,在氦气环境中,利用旋转钼靶光源并使工作电压和电流分别为29 kV和20 mA的条件下,所探测到的Cl、K、Ca、Fe等元素特征峰强度高于空气环境下的强度,针对植物中X射线特征峰能量低于8 keV的元素而言,在氦气环境中探测到的特征峰强度为空气中的1.1~5.5倍。这有利于高效无损分析样品中的低原子序数元素成分。

无窗X射线能谱在荧光样品与金属锂成分分析中的优势与经验摸索

用扫描电子显微镜搭载的有窗X射线能谱仪(EDS能谱)对荧光样品进行分析时,由于电子束的激发作用,样品受激自发产生的荧光将严重干扰EDS能谱探头对特征X射线的分析,最终导致定量困难甚至难以定性.新型无窗EDS能谱由于其优异的低能量端信号采集与分析能力,结合单颗粒小区域采集的方法,可以成功实现荧光样品的正常EDS能谱分析.由于无窗EDS能谱仪没有传统薄膜窗口的吸收作用,其最低可分析元素为锂.通过优化加速电压,并借助样品表面钝化膜的保护作用,克服了背景噪音与样品污染的干扰,成功实现对单质锂的检测.