执行国标GB/T4633-1997《煤中氟的测定方法》体会

根据国标规定的煤中氟测定条件 ,阐明了煤中氟测定的影响因素 ,指出了从样品处理到氟离子选择性电极测定的诸多影响因素。结合工作实际 。

煤中微量元素氟测定方法的研究进展

介绍了煤中微量元素氟的各种间接和直接的测定方法 .间接方法 :碱熔 -比色 (或ISE)法 ;高频感应电炉 - ISE法 ;氧弹燃烧 - ISE法 ;高温水解 - ISE法等 .直接方法 :光谱分析法 ;质谱分析法 .并对各种方法的适用性。

对煤中氟元素含量测定方法的研究

氟元素是煤炭中存在的微量有害物质之一,为了克服氟污染的影响,研究燃料煤中氟元素的测定方法非常重要。本研究介绍了测定煤中氟的基本方法,并对其进行比较分析,为研究治理氟污染提供新思路。

煤中氟测定方法解析及改进

介绍氟离子选择电极法检测煤中氟离子的原理及其方法,就国标中ΔE的范围部分进行论证实验并提出改进方案,即采用国标GB/T 4633—2014的标准加入法测试煤中氟含量,固定斜率下加入250μg/mL氟化钠标准溶液进行15次重复测定或加入100μg/mL氟化钠标准溶液进行30次重复测定,动态斜率下加入500μg/mL氟化钠标准溶液进行30次重复测定,并对实验数据进行统计分析,分别计算干基氟含量(Fd)的算术平均值和相对标准偏差。由统计分析可知,ΔE的范围对Fd测定值的精密度和准确度无必要的相关性,在实验过程中严格控制试验条件即可保证测定结果的准确性。

煤中氟测定方法的补充条件试验研究

通过对煤中氟测定方法的试验空白主要来源、石英砂预处理方法及空白试验次数等进行补充条件试验研究,确定了空白试验的测定方法,同时讨论了电位测定过程中搅拌转速对煤中氟测定结果的影响。煤中氟标准物质试验结果表明,煤中氟测定值均在标准值的不确定度范围内,精密度良好,其相对标准偏差为0.83%~1.45%(n=10),加标回收率为99.75%~108.50%,检出限为0.374μg/g。

煤中氟测定方法中高温燃烧水解过程影响因素分析

采用正交试验设计,选择高温燃烧水解过程中水解温度、水解时间、氧气通量、煤样质量4个因素对是否影响煤中氟的准确测定进行相应的研究和分析。分析结果表明,在选定的试验条件下,水解温度对煤中氟测定结果影响最大(约43.06%),水解时间、煤样质量的影响分别占22.15%、10.42%,而氧气通量的影响不明显,即煤中氟测定方法中高温燃烧水解过程的影响大小为:水解温度>水解时间>煤样质量>氧气通量。在高温燃烧水解阶段应注意水解温度和水解时间的控制,并定期按时对高温水解炉的燃烧温度进行鉴定,以确保检测结果准确可靠。

煤中砷的测定方法及其赋存形态的研究进展

对近10年中国内外煤中砷量的测定方法以及煤中砷的赋存形态方面的研究进展作了综述。内容涉及测定煤中砷时试样的前处理方法,砷的各种测定方法和煤中砷的赋存形态研究以及各种形态砷的提取方法。对上述有关问题的发展前景也提出了期望(引述文献35篇)。

新修订GB/T3558—2014《煤中氯的测定方法》解析

对国标GB/T 3558《煤中氯的测定方法》的新旧版本进行了对比分析,从共性部分、高温燃烧水解—电位滴定法、艾氏卡混合剂熔样—硫氰酸钾滴定法等方面探讨其相应的变化,指出新修订《煤中氯的测定方法》标准具有结构合理、方法严谨、表达规范、操作性强等特点,但建议应针对其不足之处进一步予以完善。

煤中氟元素含量的测定方法

氟元素是一种对于环境会产生污染的有害物质,而煤炭在燃烧时,就会产生这种物质,所以需要对煤炭中的氯元素的检测和判定,本文主要对于氯元素在煤炭中的含量检测方式进行介绍,然后对于这些方法进行比较,希望能为氯元素在煤中的含量检测方法的进一步研究提供一些参考。

煤中氢的测定方法(三节炉法)的改进和探讨

通过试验和数理统计分析,对煤中氢的测定方法(三节炉法)进行了改进和探讨,并采用煤样氢图表分析实验对改进条件进行论证。论证结果表明,改进条件下煤中氢测定结果的准确性和再现性均良好。

煤中氟含量测定可替代方法研究

运用GB/T18510-2001《煤和焦炭试验可替代方法确认准则》中与标准物质相比较方法,对可替代方法(标准曲线法)测定煤中氟含量试验数据进行了验证,通过验证可替代方法,找到了一种新的可替代GB/T4633-1997的测试煤中氟含量的办法。

离子选择性电极法测定煤中氟含量的影响因素分析

基于煤中氟含量的测定是煤炭分析中受影响因素较多的项目之一,对高温燃烧水解-氟离子选择性电极法测量煤中氟含量测定过程中的试剂、仪器、煤样质量、通水蒸气时间、氧气流量、测量电位、干扰离子、氟电极实测斜率等影响因素进行分析,指出采取准确配制试剂、确保仪器验收合格时的最佳状态、准确称取煤样质量、保持适当的通水蒸气时间及氧气流量、选择合适的标准工作溶液及水解冷凝液的pH值等措施可提高其测定结果的准确度。

关于贯彻GB／T211—1996《煤中全水分的测定方法》中的若干问题

本文论述煤中全水分对电力生产的影响，分析贯彻GB／T211—1996中的若干实际问题，提出修订该标准的建议。

高温燃烧水解-T70自动电位滴定仪测定煤中氟

结合高温燃烧水解—自动电位滴定仪测定煤中氟的测定原理,从收集瓶、石英砂、总离子调节缓冲溶液、氧气与水蒸气的流量、测定样品前通蒸气时间、样品在低温区的停留时间、系统气密性的检查等方面探讨了高温水解-T70电位滴定法测定氟的影响因素,通过对方法的检出限、精密度、准确度、加标回收率的研究分析,确定该方法具有重复性和再现性好、操作简便快速、实用性强、干扰少等特点。

煤中全水分在线检测技术研究进展

煤中全水分是煤炭评价的重要指标,其准确测定关乎炼焦配煤工艺进而影响焦炭质量,并对管道及设备运行寿命产生显著影响,因而为满足生产调控要求则需对入炉煤的全水分进行实时在线检测。阐述全水分波动对炼焦过程的影响,明确全水分控制的必要性,介绍煤中全水分的赋存形式以及国标全水分测定方法,分析目前直接法或物理量测试间接法的全水分测定方法原理及发展现状,根据目前干燥法测定的优缺点,重点论述间接法中的红外法和微波法在线测量技术原理及应用前景,对比推荐微波法作为在线检测的优选方法,并对其应用方向和联动干基配煤以及煤调湿控制技术进行展望。采用红外法或微波射线法对煤样进行全水分检测可满足在线测试的要求,其中微波法更适合应用于对煤中全水分的测试。将微波水分仪与胶带秤的称量数据联动后上传中控DCS集成分析,依据工艺要求自动调整下料量,可进行干基配煤;反馈全水分测量数据并与煤调湿控制技术联动后可平稳入炉煤水分,实现全水分控制的目标。

高温燃烧水解-离子选择电极法测定煤中氟

高温燃烧水解-离子选择电极法测定煤中氟,具有灵敏度高、重现性好、干扰少等优点,在测量过程中多注意水解温度、水解时间、氧气通量及试液的pH调节等因素,可以得到更准确、可靠的测量结果。

采用动态斜率法准确测定煤中氟的实验对比研究

为解决煤中氟测定时氟电极易受溶液温度、大气压强等因素影响所导致的氟电极斜率漂移的问题,提出采用动态斜率的测试方法以削弱因氟电极斜率漂移所带来的测量误差。在同样使用价格低廉国产电极的条件下,通过对采用动态斜率方法测定煤中氟和采用国标方法测定煤中氟之间的测试结果进行比对,发现采用动态斜率方法所得结果的极差要小于采用国标方法所得结果的极差。使用动态斜率方法测定煤中氟,可降低对氟电极品质的要求,使用国产电极即可达到价格昂贵的进口电极同等效果,在保证测试精度的同时降低了煤中氟测定设备的用户使用成本。

离子选择电极法测定煤中氟影响因素研究

结合煤中氟的测定原理,对高温燃烧水解—氟离子选择电极法测定煤中氟的影响因素进行分析研究,提出扣除由石英砂引起的氟空白值,对氟电极实际斜率测定的简易方法进行设计,指出甘汞电极、溶液温度、电位响应时间以及氟标准工作溶液浓度的选择对煤中氟测定的影响,并探讨了相应的解决办法以保证氟测定结果的准确性。

采用动态斜率法加标测定煤中氟的回收率验证与比较

煤中氟含量的准确测定及其含量达标可决定商品煤的转运及销售,而采用动态斜率法能削弱因氟电极斜率漂移所导致的测量误差。结合典型的自动氟氯测定仪采用加标动态斜率法测定煤中氟的工作原理,介绍测定煤中氟含量的相应步骤,阐述仪器操作中的注意事项,选择日常测定煤样中氟含量范围内的低、中、高3种煤样,通过加入氟标准溶液以验证该设备测定煤中氟含量的回收率,并与高温水解炉、电位滴定仪采用加标固定斜率法测定煤中氟含量进行比较,统计日常工作中采用2种方法测定煤中氟含量结果,并计算各自的精密度。通过F和t检验表明,用典型的自动氟氯测定仪采用加标动态斜率法测定煤中氟,其精密度、准确度优于固定斜率法,回收率满足相关要求,且该仪器整机单次测定实现无人值守,减轻了操作人员的劳动强度,能同时水解双样,水解和电位测定独立同时进行,可节约检测时间及提高工作效率。

离子选择电极法测定煤中氟的影响因素试验研究

燃烧水解过程及电位测量系统的相关影响因素会干扰煤中氟含量测定结果的准确性。为了减少高温燃烧水解-氟离子选择电极法测定煤中氟含量的实验测定误差,对实验过程中的实验环境温度、氟电极实际斜率、高氟样品称样量、洗氟电极方法等因素进行了试验研究。结果表明:试验环境温度越高,氟电极实际斜率越大,实验环境温度22℃、25℃及28℃对测定结果未产生显著影响;用100μg/mL氟标准工作溶液测定实际斜率,其不同氟含量范围的样品测试结果均在标准值不确定度内,且测试结果相对稳定;高氟样品(800μg/g和1500μg/g左右)可适当减少称样量至0.4000 g,测试结果精密度及准确度同样满足国标要求;水洗后在条件化溶液下搅拌30 s将氟电极洗回空白值的方法与国标方法的测定结果之间无显著性差异。