一乙酰基五硝基六氮杂异伍兹烷的晶体结构

为进一步研究四乙酰基六氮杂异伍兹烷(TAIW)硝化制备六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)反应中副产物一乙酰基五硝基六氮杂异伍兹烷(MPIW)的性质和结构,用硅胶柱层析技术从CL-20产品中分离得到MPIW,对其进行了旋光度测定,并用冷却饱和溶液法得到单晶,以X射线衍射仪测定单晶结构。晶体C8H9N11O11 /1 5C4H8O2 属三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数为a=0 81677(16)nm,b=1 0139(2)nm,c=1 5046(3)nm,β=89 09(3)°,V=1 1720(4)nm3,Z=2,dc=1 608g/cm3,μ=0 144mm-1,F(000) =588。结果表明,晶体中有一个对称中心,存在一对对映异构体,是外消旋化合物。

一乙酰基三苯甲酰基二苄基六氮杂异伍兹烷亚硝化产物的分离和鉴定

采用硝酸 (65 % ) /亚硝酸钠体系对一乙酰基三苯甲酰基二苄基六氮杂异伍兹烷进行亚硝解 ,将两个苄基转换为亚硝基 ,得到了一乙酰基三苯甲酰基二亚硝基六氮杂异伍兹烷。采用薄层色谱 (TLC)及柱色谱方法 ,分离出产物中的两种副产物 ,结构鉴定表明 。

一乙酰基五硝基六氮杂异伍兹烷 NMR 谱归属

利用ＮＭＲ技术对ＣＬ－２０制备中伴生的少量副产物一乙酰基五硝基六氮杂异伍兹烷（ＭＰＩＷ）的１Ｈ、１３ＮＭＲ谱进行了完全的归属。

六硝基六氮杂异伍兹烷中硝解不完全产物的分离和鉴定

本文采用薄层色谱 (TLC)及柱色谱方法 ,分离出了由三种不同硝解基质合成的六硝基六氮杂异伍兹烷 (HNIW)中所含的主要硝解不完全产物。并用 FTIR、1HNMR、MS(CI)及元素分析等对它们进行了鉴定 ,确证其为一乙酰基五硝基六氮杂异伍兹烷、二乙酰基四硝基六氮杂异伍兹烷。由四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷 (TADBIW)经亚硝解脱苄再硝解制得的 HNIW(试样 )中的主要杂质为一乙酰基五硝基六氮杂异伍兹烷 ,含量在 1 %左右 (高效液相色谱 (HPLC)归一化法测定 )。由 TADBIW经氧化硝解制得的 HNIW(试样 )中的主要杂质也是一乙酰基五硝基六氮杂异伍兹烷 ,含量在 5%左右。由六乙酰基六氮杂异伍兹烷 (HAIW)制得的 HNIW(试样 )

CL-20及其类似物的质谱裂解途径

研究了 CL - 2 0、一乙酰基五硝基六氮杂异伍兹烷 (MAPN)及二乙酰基四硝基六氮杂异伍兹烷 (DATN)的化学电离质谱 (CI-MS)和场解吸质谱 (FD- MS)。

吐纳麝香

吐纳麝香(AHMT)属双环类萘满型麝香,其香韵与天然大环麝香较为接近。该产品是日用型香料,具有浓厚的粉香气息,香质优良,香气幽雅,留香持久。