小儿健脾颗粒质量标准建立研究

目的建立小儿健脾颗粒(Xiao’er Jianpi Granules,XJG)的定性、定量分析方法。方法采用TLC法,以“整体鉴别”新模式为基础,建立了一样多测(炒莱菔子、甘草及陈皮)及一板多鉴(炒莱菔子、甘草)的鉴别方法。采用HPLC法,采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),以0.1%三氟乙酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,进样量5μL,柱温30℃,体积流量1 mL/min,检测波长252 nm(甘草酸)、275 nm(甘草苷)、283 nm(芸香柚皮苷、橙皮苷)、326 nm(3,6′-二芥子酰基蔗糖、芥子碱硫氰酸盐)。结果建立的TLC鉴别方法,斑点清晰,能专属的鉴别处方中白术、陈皮、山药、炒莱菔子、焦山楂、甘草;建立了芥子碱硫氰酸盐、3,6′-二芥子酰基蔗糖、橙皮苷、芸香柚皮苷、甘草苷、甘草酸含量测定方法,6个成分在各自质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9999),精密度、稳定性及重复性良好,加样回收率为97.8%~101.6%;4批样品中芥子碱硫氰酸盐、3,6′-二芥子酰基蔗糖、橙皮苷、芸香柚皮苷、甘草苷、甘草酸的质量浓度分别为0.57~0.80、0.44~0.64、3.81~4.93、1.45~2.72、0.56~1.14、1.20~1.58 mg/mL。结论建立了6个药味的TLC鉴别方法,斑点清晰且专属性强。建立了HPLC同时测定的6个成分含量测定方法,建立的方法快速、准确、专属性强,为其质量标准建立提供参考依据。

复方阿胶浆质量标准提升研究

目的提升复方阿胶浆质量标准。方法基于中药复方制剂"整体鉴别"新模式,对复方阿胶浆中植物来源中药采用一板多鉴法,红参、党参使用同一供试品溶液、同一展开剂,采用对照品和对照药材双对照(红参使用人参皂苷Rg1对照品和红参对照药材;党参使用党参炔苷对照品和党参对照药材)进行鉴别;熟地黄、山楂使用2种供试品溶液、同一展开剂,采用对照品和对照药材双对照(熟地黄使用毛蕊花糖苷对照品和熟地黄对照药材;山楂使用牡荆素鼠李糖苷对照品和山楂对照药材)进行鉴别。对复方阿胶浆中动物药阿胶建立L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸4种氨基酸含量测定。并采用一测多评法,以L-羟脯氨酸为内标,确定甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸的相对校正因子并计算含量。结果建立了复方阿胶浆中植物药鉴别的"4-3-2-2"模式,即4味中药,3种供试品溶液制备方法、2种展开剂,2种对照物的双对照方法,斑点清晰且专属性强。建立了复方阿胶浆中动物药阿胶一测多评法含量测定,15批样品中L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸的质量浓度分别为2.73-3.37、4.61-6.99、2.64-3.97、3.58-4.46 mg/mL。以L-羟脯氨酸为内标建立的甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸的相对校正因子分别为0.651、0.958、0.857。采用t检验、相对偏差法和Pearson相关系数法对2种方法的含量测定结果进行比较分析,15批复方阿胶浆一测多评法计算值与外标法实测含量值无显著差异。结论建立了复方阿胶浆中植物药来源中药鉴别的"4-3-2-2"模式。对处方中动物来源中药阿胶建立了4种氨基酸的一测多评法含量测定。通过"一板、一测",达到"多鉴、多评"整体药味质量控制的目的,科学合理地提升复方阿胶浆的质量标准。