荷移光度法测定盐酸二甲双胍的含量

研究了7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)与盐酸二甲双胍的荷移反应,确定了反应条件,TCNQ与二甲双胍形成络合物的反应在842 nm处有较强光吸收,表观摩尔吸光系数是2.46×103L·mol-1·cm-1.在丙酮介质中,二甲双胍的浓度在5-40 mg/l范围内呈线性关系.该方法重现性好,灵敏度较高,操作简单,用于测定二甲双胍的含量,精密度好,相对标准偏差为1.4％(n=6),回收率为97％以上.

分光光度法测定乳酸菌发酵体系中甘露醇的含量

建立了一种比较简便和精确的分光光度分析法,用以测定乳酸菌发酵体系中的甘露醇含量。通过与盐酸共热脱水反应去除发酵体系中果糖对甘露醇分析测定的干扰和影响。精密度试验和回收率试验表明。

荷移光谱法测定盐酸普萘洛尔片含量

目的建立荷移光谱法测定盐酸普萘洛尔片中盐酸普萘洛尔的含量。方法用分光光度法研究了盐酸普萘洛尔(PH)与7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)之间的荷移反应。结果实验表明:盐酸普萘洛尔与TCNQ间的反应在丙酮介质中进行,形成的络合物在745 nm和845 nm有2个吸收峰,表观摩尔吸光系数分别是1.98×102L.mol-1.cm-1和3.61×102L.mol-1.cm-1。药物浓度在10-300 mg.L-1服从比耳定律。用摩尔比法和等摩尔连续变化法测得荷移络合物中盐酸普萘洛尔与TCNQ配体的摩尔比为1∶1。用以上的方法测定了盐酸普萘洛尔片剂中盐酸普萘洛尔的含量,相对标准偏差为1.2%(n=6),回收率为98%以上。结论本法与药典方法比较结果基本一致。

盐酸雷尼替丁与7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌荷移反应的研究

以盐酸雷尼替丁为电子给体,7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)为电子受体,研究了它们之间形成电荷转移络合物的最佳条件。结果表明在丙酮介质中,二者于50℃下60min即可形成1∶1络合物,室温下至少稳定4h。荷移络合物的最大吸收波长为845nm,表观摩尔吸光系数为1.70×104L·mol-1·cm-1,在1—20mg·L-1范围内符合比耳定律。基于以上反应建立本方法,用于测定制剂中盐酸雷尼替丁的含量,结果与药典方法一致,回收率为99.27%—101.40%,相对标准偏差为1.56%(n=10)。

阳极液Ca^(2+)升高的原因及二次盐水测定方法的改进

通过试验并分析比较,指出盐水中分子钙的存在是导致阳极液Ca2+升高的主要因素。当二次盐水有分子钙存在时,加入高纯盐酸后再测定,可使结果更加真实,准确。

脉石英中SiO_(2)含量的精确测定方法及标准评价

随着国家战略性新兴产业的快速发展,高纯石英市场需求量越来越大,因此对高纯石英原料的检测要求也越来越高。本文基于现有国家石英标准材料做了进一步拓展,通过制备二氧化硅含量在95%~99%的多种标准石英样品,利用一次盐酸脱水加分光光度法和氢氟酸挥发法对其质量进行检测,并评价了两种方法的准确性。试验结果显示,实验室配置样品的测试结果与理论计算含量一致,精密度和准确度均满足行业标准要求。两次二氧化硅的检测方法对比,发现当二氧化硅含量<97.03%时,一次盐酸脱水加分光光度法测试稳定性好;而二氧化硅含量≥97.03%时,氢氟酸挥发法的检测效果好(RD<0.1%)。建议对现有二氧化硅含量测定的标准流程加以修订,两种分析方法的边界从96%提升到97%。同时,建议采用相对标准偏差(RD)对于数据测试精度评价,以RD为0.1%为界。