一步净化结合超高液相色谱串联质谱同时测定雅鱼中13类54种兽药残留

目的:本研究建立了一种一步净化法结合液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时检测雅鱼(Schizothorax prenanti)中13类54种兽药残留的快速检测方法。方法:向2.0 g样品中加入8 mL 0.2%甲酸-乙腈:水溶液(90:10,V/V)提取,冰水浴超声提取,LPAS一步净化。采用C18柱,甲醇-0.1%甲酸/5 mmol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,动态多反应监测(dMRM),正/负离子模式,内标法定量,LC-MS/MS测定。以添加54种兽药的方式,对提取方式、提取体积、盐的加入、液相和质谱条件进行了优化,对方法性能(基质效应、方法检出限、方法定量限、准确度、精密度)等进行了验证。结果:54种兽药在0.1~50μg/L范围内线性关系良好,决定系数(R^(2))≥0.992,方法检出限(LOD)为0.03~2.5μg/kg之间,方法定量限(LOQ)为0.1~8.3μg/kg之间,在低(添加量5~10μg/kg)、中(添加量10~20μg/kg)、高(添加量50μg/kg)三个水平下54种药物的平均回收率为70.45%~118.1%,RSD为0.01%~9.9%。对50份养殖雅鱼样本应用该方法进行检测,7份样品有药物检出,恩诺沙星和达氟沙星各检出2次,磺胺甲噁唑检出4次,均低于定量限的定性检出。结论:该方法操作简单,一步净化,且方法检出限低、灵敏度高,准确度和精密度均较好,方法性能验证其符合多种兽药残留要求,可为大批量检测雅鱼中多种类兽药残留提供有力支持。

湿法炼锌锑盐一步净化工艺的适用性及机理研究

随着锌冶炼原料向“百家矿”的方向发展,锌浸出液的杂质波动加剧,净化工序面临新挑战,锑盐一步净化工艺适用性的研究亟不可待。研究发现,锑盐一步净化法适用的净化前液如下:Zn^(2+)≤160 g/L、Cu^(2+)≤72 mg/L、Co^(2+)≤15 mg/L、Cd^(2+)≤837 mg/L。净化机理如下:锌粉表层溶解时,Cd、Sb、Co、Cu在锌粉表面形成絮状沉淀;随着锌粉的不断溶解,絮状沉淀向内延伸,但是絮状沉淀的延伸速度比锌粉的溶解速度慢,絮状沉淀的团聚体内出现孔洞;锌粉完全溶解时,絮状沉淀进一步延伸形成富含孔隙且被碱式硫酸锌包裹的团聚体。

一种新型一步净化器的研制及应用

研制了一种适合于电镀废水处理的新型一步净化器。与类似设施(设备)进行对比,结果表明,采用该新型设备处理效果好;减少了过滤单元,工艺流程短;不需要投加絮凝剂,运行费用省;占地面积少,比斜管沉淀池的占地面积减少30%以上;具有较好的推广应用前景。

一步净化器处理回用电镀废水探讨

论述了一步净化器处理回用电镀废水的工艺技术及原理、监测数据分析,进而对该工艺技术的应用效果作出了客观评价。并研讨了某些处理技术方面存在的问题和解决的初步想法,以不断完善处理回用工艺技术和应变能力。

用一步净化器处理电镀废水

传统的电镀废水在铬、氰单独预处理后,后续通常采用“反应池+斜管(板)沉淀池+沙滤罐”的工艺处理电镀酸碱混合废水,但若出现含铬、氰废水混排到酸碱混合废水池时,就会出现总排水的六价铬、氰化物和总铬3项指标很难达标排放;而该工艺后续采用“一步净化器”处理电镀酸碱混合废水,很好地解决了混排的问题,处理后的出水各项指标都能达标排放,为电镀废水的处理提供了一种新的工艺形式,具有很高的推广价值。

一步净化器在处理电镀废水中的应用

以某厂为实例 ,介绍了用一步净化器处理电镀废水的工程实例。实例表明 ,一步净化器处理电镀废水工艺流程短、投资省、占地面积少、处理成本低 ,而且能取得良好的经济。

含铅酸工业废水一步净化新工艺的应用及其改进的探讨

一、前言 蓄电池生产中排放的铅酸废水,目前在国内普遍采用“三步处理”的工艺流程。一步为石灰石中和滤罐中和;二步为斜板沉淀器沉淀;三步为微孔滤罐过滤。该工艺流程较复杂,管理麻烦。

一步净化器在处理电镀废水中的应用

本文以７３１２厂为实例，介绍了用一步净化器处理电镀废水的工程实例，实例表明：一步净化器处理电镀废水工艺流程短，投资省，占地面积少，处理成本低，而且能取得良好的经济，环境和社会效益。

固相萃取一步式净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中46种兽药的残留量

提出了固相萃取一步式净化-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定畜禽肉中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类和苯并咪唑类等46种兽药残留量的方法。样品通过乙腈振荡提取后,由正己烷重复脱脂,采用SHIMSEN Qvet-NM固相萃取柱一步式净化。净化后的样品经ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱多反应监测模式分析,内标法定量。结果表明:46种兽药的质量浓度在一定范围内与目标物、内标峰面积的比值呈线性关系,磺胺类与喹诺酮类的检出限(3S/N)为0.1μg·kg^(-1),大环内酯类和苯并咪唑类的检出限(3S/N)为0.5μg·kg^(-1),远低于欧盟规定的肉制品中兽药残留限量(禁用的兽药除外)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为72.9%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于15%。

超高效液相色谱-串联质谱测定畜肉中14种β-受体激动剂

在动物饲养过程中使用β-受体激动剂类药物可以显著提高猪、牛、羊等动物的瘦肉率。但是残留β-受体激动剂的食物被消费者食用后会危害身体健康。该文建立了超高效液相色谱-串联质谱快速检测畜肉中14种β-受体激动剂(克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、氯丙那林、特布他林、妥布特罗、溴布特罗、班布特罗、齐帕特罗、马布特罗、非诺特罗、福莫特罗、西马特罗、西布特罗)的方法,并对样品前处理和色谱条件进行了优化。样品加入乙酸铵缓冲液(pH 5.2)和β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶,在(36±2)℃水浴中酶解16 h后,放置至室温。经0.5%甲酸乙腈提取,加入NaCl粉末使乙腈和水相分层,取5 mL上层乙腈,使用一步式净化固相萃取柱进行净化,50℃氮气吹干后用0.4 mL 0.2%甲酸水溶液复溶,过0.22μm微孔滤膜后上机分析。以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分析,经过Phenomenex Kinetex F5色谱柱分离后采用正离子扫描,多反应监测(MRM)模式进行检测,使用内标法和外标法定量。讨论了前处理过程中提取液的pH值、固相萃取柱种类、净化方式和复溶液的种类对提取效率的影响。采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱仪验证了一步式净化固相萃取柱的净化效果,证明了此类固相萃取柱能除去样品提取液中大部分的磷脂、鞘脂和甘油酯类物质。考察了仪器分析过程中色谱柱、流动相等影响因素。采用质谱和废液切换模式,既保证了样品中的杂质能及时从色谱柱中流出,又避免过多的杂质进入质谱。结果表明,14种β-受体激动剂在1.0~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法的检出限为0.1~0.2μg/kg,定量限为0.3~0.6μg/kg。在低、中、高3个加标水平下,14种β-受体激动剂的平均回收率为70.25%~117.48%,相对标准偏差为0.63%~14.29%。该方法稳定性好,准确度高,适用于畜肉中多种β-受体激动剂残留的检测。

铅酸蓄电池生产中铅酸废水的处理工艺

采用调节——中和过滤——一步净化器——生物接触氧化——石英砂/活性炭过滤的处理工艺对铅酸蓄电池厂的铅酸废水进行处理.工程运行情况表明该工艺的组合是可行的.主体设备一步净化器的特殊结构不仅能够保证处理效果,而且占地面积少,操作方便.生物接触氧化及石英砂/活性炭过滤能保证出水COD的达标.其处理后的水达到排放标准,并能回用到车间,产生一定的环境效益和经济效益.

IC铜合金引线框架生产污染状况分析与治理措施

IC引线框架用铜带是集成电路的重要基础材料。通过蚀刻法生产引线框架的生产工艺流程及原理入手,分析工艺污染物产生环节、污染物特征以及排放方式等,针对性的提出相应的治理措施,为今后同类型的建设项目提供借鉴。

气相色谱法检测猪油脂中农药666,DDT前处理方法的研究

对气相色谱测定猪油脂中有机氯农药残留的一步净化法进行了探讨。当使用装有10g中性氧化铝的层析柱处理猪油脂时,收集70ml石油醚淋洗剂,可检出α-666,γ-666,β-666,P,P’-DDE,O,P′-DDT,P,P’-DDD7种有机氯农药。添加浓度在0.10～5.00ppm范围内时,上述7种有机氯农药的回收率为90%～109%。与我国现行的国家标准分析法相比,经F值检验和t值检验,无显著性差异。

铅蓄电池制造厂含铅废水处理技术

讨论了三种含铅废水处理力法，其中一步净比法工艺简明操、作方便、能耗少、铅污泥可回收．出水低于辽宁省废水排放标准。

铸钢水爆废水处理与综合利用

论述了国内首例一步净化器处理铸钢水爆废水与综合利用的工艺原理、监测数据分析。对该工艺采用废水资源化“全过程控制、总量控制、分散与集中相结合”的处理方法给于肯定。并对该处理工艺的运行效果、经济技术分析作出了客观的评价。

西安向阳铜箔有限公司生产废水的处理

西安向阳铜箔有限公司新建年产１０３５ｔ电解铜箔生产线，日排放含ＣＵ＾２＋、Ｃｒ＾６＋废水２００吨；采用工业废水一步净化器设备处理该废水，处理后废水达到排放标准。

依靠科学管理不断提高含铅、酸污水处理设施的运行效果

蓄电池制造过程中产生的含铅、酸废水采用“一步净化器”化学──物理综合治理方法后，又经过多年的严格管理，取得了良好的处理效果．

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法同时测定粮谷类食品中的5种真菌毒素

目的建立一种一步式净化柱净化、超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法同时测定粮谷类食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、玉米赤霉烯酮5种真菌毒素的分析方法。方法以84%(V:V)乙腈作为提取溶剂,样品经均质后经一步式多功能净化柱净化后进超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪,利用C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)和多反应监测模式(multiple reaction monitoring mode,MRM),在正、负离子模式下同时进行定性定量测定。结果5种真菌毒素目标分析物在各自的质量测定浓度范围内,线性相关系数良好(相关系数r^2>0.999),方法定量限为0.10~4.00μg/kg,加标回收率为73.5%~112.5%,相对标准偏差小于15%。结论该方法前处理操作简便,灵敏度高,定性定量准确,可满足对粮谷类产品中多种真菌毒素同时检测的要求。