萘硝化合成一硝基萘安全工艺研究

针对萘硝化间歇式反应存在反应时间长、收率低和风险高等问题,以萘为原料、浓硝酸为硝化剂、二氯乙烷为溶剂,提出了微通道反应器内合成一硝基萘的连续流工艺。考察了硝酸与萘摩尔比、反应温度、硝酸质量分数、反应停留时间4个因素对微通道连续反应的影响,验证了最佳工艺条件下微通道连续反应转化率和收率的稳定性,并对比分析了间歇式反应与微通道连续流反应的反应严重度。结果表明,硝酸与萘摩尔比为2∶1、反应温度为40℃、硝酸质量分数为85%、停留时间为96 s时微通道连续流反应效果最佳;最佳工艺条件下,微通道连续反应稳定,萘的转化率达到99.1%,一硝基萘的收率达到96.3%;间歇反应、微通道连续反应绝热温升分别为103.25℃和1.5℃,表明微通道连续流的萘一段硝化反应风险更低。

一硝基甲苯硝化过程的热危险性

为获得一硝基甲苯(MNT)硝化生成二硝基甲苯反应过程中的热危险性信息,用差示扫描量热法(DSC)测试了反应体系及所涉物质的热分解行为。通过反应量热器(RC1e)对反应放热过程进行了研究。结果表明,混酸最易分解,在反应后的混合体系中热分解开始温度为113.3℃。在半间歇反应条件下,若在冷却失效时立即停止MNT加料,则体系的最高温度不超过100℃;否则反应放出的总热量可使体系绝热温升140℃以上,引起二次分解反应。

硝硫混酸对一硝基甲苯热稳定性的影响

为获得硝硫混酸中一硝基甲苯(MNT)的热分解信息,分析硝硫混酸对MNT热稳定性的影响,分别用差示扫描量热仪(DSC)和绝热加速量热仪(ARC)测试了MNT和含不同比例混酸MNT物料体系的热分解过程。DSC测试结果表明,混酸含量越高,MNT物料体系的起始分解温度越低;ARC测试结果显示,存在大量混酸时,MNT物料体系的起始分解温度会提前到150.7℃,比纯M NT提前了110℃左右;而最大温升速率到达时间为24 h,所对应的引发温度TD24由纯MNT的299℃降低到98℃。同时,混酸的存在也使得M NT物料体系分解的比放热量和绝热温升都略有增加。因此,硝硫混酸的存在使得M NT物料体系的热稳定性降低,热危险性增大。

一硝基甲苯生产废水处理研究进展

一硝基甲苯是生产多种精细化工产品生产的中间体,工业用途广泛。其生产过程中产生大量酚类副产物,毒性大,难治理。文中综述了处理硝基酚类、硝基甲苯类物质的主要方法,包括吸附、萃取、化学氧化、化学还原和生物化学法等,并展望了甲苯硝化废水处理工业化应用的研究方向。

一硝基四苯基卟啉及其Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)配合物的电化学和光谱电化学

以卟啉环为配体的金属卟啉配合物具有特殊的光、电、磁及生物功能．在卟啉骨架的吡咯环上引入拉电子基团如ＣＮ或Ｂｒ等，能改变卟啉的氧化还原电位；当有ＰｈＩＯ、Ｈ２Ｏ２、ＮａＯＣｌ、ＲＣＯ３Ｈ等氧化剂存在时，这类卟啉衍生物可作为有机环氧化的催化剂．因此对环取...

空气中一硝基甲苯(3种异构体)的气相色谱测定法

空气中一硝基甲苯 (3种异构体 )用前段 2 0 0mg、后段 10 0mg 型硅胶管采样 ,甲醇解吸 ,聚乙二醇 2 0M - 2 -硝基对苯二甲酸酯 (FFAP)色谱柱分离 ,氢焰离子化检测器检测。在方法给出条件下 ,方法最小检出限为 4 2 μg/ml,最小检出浓度为 1 4mg/m3 (采气 3L)。经现场验证 。

一硝基甲苯生产过程中的污染治理技术

简介一硝基甲苯生产过程中污染物的产生和危害。

浅谈一硝基甲苯生产过程中的综合节能技术

介绍江苏淮河化工总厂研究及进行的一硝基甲苯生产工艺及设备的多项节能技术改造。简介了各项节能技术的特点及其应用，概述了应用后的节能降耗效果，对提高一硝基甲苯的产量、质量，降低生产成本起到了良好的作用。

一硝基甲苯及其衍生物的开发(一)

目前,我国一硝基甲苯及其衍生物的产量足以左右欧洲市场行情,也导致了欧洲一些中间体生产企业日渐萎缩或停产,中间体生产重心逐渐向亚洲转移,使我国的开发、生产销售出现了良好机遇。详细介绍一硝基甲苯及其衍生物在有机合成中的应用,简述了其生产概况。

一硝基甲苯及其衍生物的开发(二)

目前,我国一硝基甲苯及其衍生物的产量足以左右欧洲市场行情,也导致了欧洲一些中间体生产企 业日渐萎缩或停产,中间体生产重心逐渐向亚洲转移,使我国的开发、生产销售出现了良好机遇。详细 介绍一硝基甲苯及其衍生物在有机合成中的应用,简述了其生产概况、科研现状及其应用前景。

生化法处理一硝基甲苯生产废水

一硝基甲苯生产废水在国内均采用焚烧法处理,存在处理成本高,二次污染重等缺点,采用生化法经电偶氧化、水解酸化、接触氧化等单元处理,可达标排放。经一年多试运行,效果良好。

一硝基甲苯生产废水预处理工艺的优化

文章分析了一硝基甲苯生产废水的主要物质和含量,从废水处理全流程和回用分析,针对现行设计预处理工艺的效果和问题,在优化的工艺基础上,对主体设备进行设计选型,使预处理工段的重要指标-氨氮,能够稳定在合理的控制范围。研究与优化结果:两级冷凝一级冷却组合工艺,氨氮获得捕集利用,稳定顶部一级出水氨氮2000 mg/L以下,二级出水氨氮50000 mg/L以上,实现废水经过后续蒸发后能够连续稳定回用的目标。实现节水率80%,同时因氨氮的降低减少后续生化处理负荷50%以上。

毛细管气相色谱法分析一硝基甲苯研究

采用毛细管气相色谱法使各组分分离效果明显提高 ,能准确测定一硝基甲苯(MNT)的纯度 ,避免了杂质的干扰。本方法灵敏、准确。

顶空毛细柱气相色谱法测定水中硝基苯类化合物

硝基苯类国内外一般均采用有机溶剂萃取后气相色谱法分析,在GC条件选择上用FID、ECD两种检测器和填充柱、毛细柱两种柱型.溶剂萃取法虽然富集倍数大,但选择性较差.

氯硝基甲苯的液相催化加氢

3—氯—4—甲基苯胺是制备除草剂绿麦隆的起始原料,也是用途较多的有机中间体。它是由2—氯—4—硝基甲苯还原制得的。国内生产厂家一般是用硫化碱还原的方法制备,该法环境污染较大,收率不高。采用2—氯—4—硝基甲苯液相催化加氢还原的方法可以使上述缺点得到改善。

甲苯硝化产物分离方式优化研究

甲苯硝化工艺是国家监管的危险工艺之一,常见的甲苯硝化工艺主要有硝硫混酸硝化甲苯得到一硝基甲苯的工艺。文章旨在研究甲苯硝化生产一硝基甲苯的分离、中和脱酚流程优化。通过对现有工艺的深入分析,发现了影响产品质量和生产效率的主要因素,并提出了一系列针对性改进措施。文章的研究成果将为相关工业生产提供参考,提高一硝基甲苯的生产效率和产品质量。

甲苯一段硝化产物T_(D24)的获取

为获取甲苯一段硝化未经碱洗产物(样品1:一硝基甲苯+少量混酸)及碱洗后的纯品产物(样品2:一硝基甲苯)在绝热条件下最大温升速率达到时间为24 h所对应的引发温度TD24,并了解其热分解特性,首先采用差示扫描量热仪(DSC)测试了两种样品不同升温速率下的动态DSC数据,分析获得了样品的机理函数、活化能和指前因子,进而推导出两个样品的TD24分别为(246.1±4.5)℃和(257.9±3.6)℃。然后利用绝热加速度量热仪(ARC)对此进行了实验验证,得到绝热条件下样品1和2的TD24分别为241.5℃和256.4℃。上述结果表明,DSC推导的TD24结果与ARC结果几乎一致。这表明根据动态DSC测试参数推导的TD24具有一定的可靠性,可以作为工程应用的参考;就甲苯一段硝化产物而言,含酸体系的热分解危险性更高。

一种含蒽醌结构的红色可聚合染料单体的合成

在1,2-二氯乙烷介质中,用混酸将1,5-二氯蒽醌选择性硝化,制备出1,5-二氯-4-硝基蒽醌,后者与过量二乙醇胺进行亲核取代,生成一种含蒽醌发色母体结构的可聚合染料单体:1-(N,N-β-二羟乙基)氨基-5-氯-4-硝基蒽醌。通过单因素实验考察,得到1,5-二氯蒽醌选择性单硝化的较佳工艺条件:使用混酸[n(H2SO4)∶n(HNO3)=2.0∶1.0],投料比n(HNO3)∶n(1,5-二氯蒽醌)=2∶1,反应温度20℃,反应时间4 h,单硝化收率达到95%;在n(二乙醇胺)∶n(1,5-二氯-4-硝基蒽醌)=5∶1,反应温度40℃,反应时间10 h等条件下,目标产物收率达81.5%,最大可见吸收波长(DMF)λmax 1=393.5 nm,λmax 2=514.6 nm。用MS、NMR方法表征了单硝化产物与目标分子的化学结构。

硝化作业工人肝胆系统损伤的调查研究

本文结合现场个人接触剂量监测结果对 77名接触DNT和NT的硝化作业工人及 40名非硝化作业工人的有关肝胆系统指标进行了研究 ,结果表明接触组工人自觉症状发生率显著高于对照组 (P <0 0 5 ) ;B超检查结果接触组肝大检出率高于对照组 ,差异有显著性 (P <0 0 5 ) ,且随接触时间的增加而加重 ,尤其工龄在 2 0年以上的硝化作业工人肝脏毒性作用更为明显 ;

尼达尼布的合成新方法

以N-甲基-4-硝基苯胺作为起始原料,依次经氯乙酰化、取代及氢化还原反应制得关键中间体N-(4-氨基苯基)-甲基-2-(4-甲基-1-哌嗪基)乙酰胺(4);以4-氯-3-硝基苯甲酸为原料,依次经酯化、取代、氢化还原及环合反应制得6-甲氧羰基-2-吲哚酮(8);8与原苯甲酸三乙酯和乙酸酐经"一锅煮"反应制得中间体1-乙酰基-3-甲氧基(苯基)亚甲烯基-2-氧代吲哚环-6-羧酸甲酯(9);4和9进行取代反应的同时脱除保护,经"一锅煮"反应合成尼达尼布,总收率57.2%,其结构经~1H NMR,^(13)C NMR和MS(ESI)确证。