Gd_2O_2SO_4∶Eu^(3+)亚微米棒的水热合成及发光性能

以Gd2O3、Eu2O3、H2SO4和NaOH为实验原料,采用水热法合成了Gd2O2SO4∶Eu3+亚微米棒。XRD和FT-IR分析表明,前驱体Gd2(OH)4SO4·nH2O通过水热合成和随后的热处理(900℃,2h)能转化成纯相Gd2O2SO4。FE-SEM显示,Gd2O2SO4粉体具有边长500～800nm、长度大于10μm的亚微米棒状结构。PL光谱分析表明,在270nm紫外光激发下,Gd2O2SO4∶Eu3+的主发射峰位于618nm,呈现红光发射,归属于Eu3+的5D0→7F2跃迁,其跃迁具有单指数衰减行为,荧光寿命为1.13ms。

氧化硅有序介孔材料MCM-41的微波水热合成及用于组装ZnO纳米粒子

与传统水热合成工艺相比,采用微波水热合成新工艺可以快速合成比表面积大、孔体积和孔径大、孔径分布范围更窄、孔洞呈六方排布的有序介孔材料MCM-41.微波水热合成工艺合成的MCM-41具有合成效率高、成功率高等特点,为此类介孔材料商业化提供了高效的技术手段.采用传统水热工艺合成MCM-41通常需要48～72h,而采用微波水热合成技术仅需要30min.采用X射线粉晶衍射(XRD),氮气吸附等技术手段对合成MCM-41材料的物相、比表面积、孔体积、孔径等进行了表征.采用微波水热合成MCM-41的工艺参数为:微波处理的温度120℃,时间30min,微波辐射功率500W,经过滤、洗涤、干燥、焙烧等处理后,得到的MCM-41具有六方排布的孔系,晶格常数a0=4.4nm,比表面积可达1113m2/g,平均孔径为2.7nm,与选用同样配方采用传统水热合成工艺合成的MCM-41的性能相当,却极大提高了合成效率.采用微波水热合成工艺,同样可以合成立方晶系的MCM-48和六方晶系的SBA-15等介孔氧化硅分子筛材料.此外,在微波合成的MCM-41中采用液相工艺成功组装了ZnO纳米粒子,并对组装在MCM-41中的纳米ZnO粒子进行了光催化降解苯酚的实验研究.

高岭石为原料超临界水热法快速合成类沸石材料及其脱汞性能

基于超临水的独特性能,以高岭石(kaolinite)为硅源和铝源,利用超临界水热合成法(SCHS)合成类沸石材料。在反应温度为400℃时,高岭石与1 mol/L碳酸钠(Na2CO3)溶液、1 mol/L氢氧化钠(Na OH)溶液和2 mol/L氢氧化钾(KOH)溶液在超临界水热条件下,5 min内分别制得方钠石(sodalite)、钙霞石(cancrinite)和钾霞石(kalsilite)。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)与傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等分析手段,对产品的结构和形态进行表征。并通过脱除废水中汞离子来考察合成的类沸石材料的吸附性能。实验结果表明,钾霞石的吸附效率最高,当吸附剂投入量为6 mg/m L时,其吸附效率可达到50.57%,使废水中汞离子浓度从10 mg/L减少至4.94 mg/L。在同样条件下,方钠石和钙霞石的吸附效率分别为30.49%和31.80%。

超临界水热合成法制备磷酸铁锂正极材料的改性研究

利用超临界水热合成法制备了磷酸铁锂(LiFePO_4)纳米颗粒,并通过直接向原料中加入碳源和还原剂考察原位碳包覆和还原效果。结果表明:抗坏血酸和柠檬酸都可有效防止Fe^(2+)的氧化,抗坏血酸的还原效果更优,最佳添加量为5%(wt,质量分数,下同)。多壁碳纳米管具有较好的碳包覆效果,最佳碳包覆量为5%,蔗糖包覆效果较差。将优化条件下添加5%的多壁碳纳米管和抗坏血酸制备的LiFePO_4进行电化学性能测试,在0.1C电流密度下的首次充放电比容量可分别达到134.0和123.0mAh/g,充放电效率为91.79%。

有机溶剂热法合成纳米材料的研究与发展

阐述了溶剂热合成技术的原理与特点,介绍了几种常用有机溶剂的性能及其在纳米材料制备中的研究应用现状,评述了典型纳米材料如新型沸石分子筛、Ⅲ-V族半导体及一维纳米材料等的溶剂热合成研究进展。并对有机溶剂热合成纳米材料的发展方向进行了展望,认为应进行纳米材料的结构性能和有机溶剂热化学合成技术间的联合研究。

静态水热晶化法高效合成MCM-22分子筛

采用静态水热晶化法 ,在Na2 O Al2 O3 SiO2 HMI H2 O(HMI :六亚甲基亚胺 )体系中 ,在HMI/SiO2 摩尔比为 0 0 9,H2 O/SiO2 摩尔比为 12 ,晶化时间为 6 0～ 80h的条件下 ,合成了MCM 2 2分子筛 .利用固体硅胶表面的吸附性能提高模板剂的局部浓度 ,从而实现了分子筛的高效合成 .对合成条件的研究结果表明 ,以比表面积 (4 86m2 /g)大、反应性能好的硅胶为硅源是静态水热晶化法高效合成MCM 2 2分子筛的关键 ,而成胶老化方式对MCM 2 2分子筛的晶化影响不大 .产物的晶相和转晶的类型取决于合成凝胶的初始硅铝比 .当SiO2 /Al2 O3 摩尔比 =18～ 80时可以合成出MCM 2 2 ,当SiO2 /Al2 O3 =13～ 17时可以合成出MCM 49.硅铝比较低 (如SiO2 /Al2 O3 =2 0 )时 ,MCM 2 2分子筛易转晶为MOR分子筛 ,而在硅铝比较高 (如SiO2 /Al2 O3 =5 0 )时 ,可转晶为ZSM

回流水热合成均分散纳米α- Fe_2O_3单晶粒子

系统地研究了以Fe(NO 3 ) 3 为原料，回流水热合成均分散α-Fe 2 O 3 纳米粒子。实验结果显示:当pH=1时，随着水热时间的增加，由透射电镜测试可知，多 孔性纺锤形α-Fe 2 O 3 单晶转变成粒径在45nm左右的均分散菱形单晶;而Fe(NO 3 ) 3 用氨水中和形成Fe(OH) 3 凝胶后，随着初始pH值的增加，完全转变成α-Fe 2 O 3 所需的时间增加、粒径减小，但产物的结构更为完整。另外通过实验发现，反应体系中 存在的电解质对α-Fe 2 O 3 晶体的生成有促进作用。同时对初始pH值及电解质对α-Fe 2 O 3 生成速率的影响机理进行了分析。

水热法制备尖晶石LiMn_2O_4正极材料的研究进展

介绍了近年来国内外有关水热法合成锂离子电池正极材料尖晶石LiMn2O4的研究工作,从锰源的选取对尖晶石锂锰氧化物的水热制备方法中存在的优缺点进行了比较和评述。对今后LiMn2O4水热合成研究以及发展方向等方面做了阐述。

PEI-NaA/α-Al_2O_3复合支撑分子筛膜的微波水热合成

采用微波水热合成法在聚醚酰亚胺(PEI)-NaA分子筛/α-Al2O3复合载体表面合成了具有高选择性的致密NaA型分子筛膜,重点考察了微波辐射时间对成膜的影响。采用X射线衍射图谱(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对NaA型分子筛膜进行了表征。XRD结果表明,复合载体表面生成的膜中只有NaA分子筛的晶相;SEM结果表明,复合载体基膜表面覆盖了一层致密连续的NaA型分子筛膜。合成的NaA型分子筛膜在不同质量分数乙醇中的渗透汽化性能结果表明,渗透通量随乙醇质量分数增大而减小,分离因子则反之,当乙醇质量分数为95%时,渗透通量仅0.05 kg/(m2.h),而分离因子高达13 000。

水热诱导溶剂限域单胶束组装合成单层有序介孔氧化钛纳米片

二维纳米材料由于其优异的光学、电化学性能,近年来引起广泛的关注1,2。因为二维孔材料结合了超薄二维材料及多孔材料的特点于一体,具有更高的比表面积促进与反应物的充分接触和传质过程,同时保持二维纳米结构的优异光、电等性质。因此在光化学、电化学、催化、分离等方面体现了更好的应用价值。为了合成出二维孔材料,许多合成方法也相继出现。比如,通过自下而上的合成方法3,通过设计有机小分子单体并控制组装可以实现具有微孔结构的二维共轭聚合物,但合成工艺复杂困难,且孔径小。

一维氧化物纳米材料的合成及应用

1.一维氧化物纳米材料的合成方法一维氧化物纳米材料的合成方法目前应用较多的有模板法、化学气相沉积(CVD)、水热与溶剂热法及微乳液法等。1.1模板法。模板法是最常用的合成纳米材料的方法之一,被广泛地用来合成各种各样的纳米粒子、纳米棒、纳米线、纳米管等。模板法是将单体。

金属性二维过渡金属硫化物的溶剂热合成及电催化析氢性能

采用溶剂热法制备了多种二维过渡金属硫化物(TMDCs),在合成过程中通过调控反应前驱体的滴加速率来控制所得TMDCs的形貌和结构.然后采用高温热处理来提高TMDCs的结晶性,从而提升了其电催化活性.在酸性电解液中进行电催化析氢性能测试.结果表明,“花状”结构的金属性二维二硫化铌(NbS2)具有最佳的催化活性和稳定性,在电流密度为10 mA/cm^2时,其过电位仅为146 mV,持续工作24 h后电流密度几乎不衰减.研究发现,可充分暴露面内活性位点的“花状”结构以及高温处理后材料导电性的提高是二维NbS2具有优异电催化性能的主要因素.

水热法合成MoS_(2)/RGO的复合物及其电催化析氢性能研究

以石墨烯、钼酸铵和硫脲为原料,通过控制质量配比,采用水热法合成了具有不同质量比的二硫化钼/还原氧化石墨烯(MoS_(2)/RGO)复合材料.采用X射线衍射、拉曼光谱、扫描电子显微镜以及透射电子显微镜对该复合材料的结构和形貌进行了表征,结果发现MoS_(2)/RGO质量比为1∶2时,形成的层间化合物分散良好,且MoS_(2)锚定在RGO表面,形成异质结构.通过电化学测试对MoS_(2)/RGO电催化析氢性能进行了研究,发现HER过程可能是由Volmer-Heyrovsky机制发生的,先是快速放电过程,然后是电化学脱附过程.原料MoS_(2)/RGO质量比为1∶2时,具有较小的Tafel斜率(32 mV/dec)、较低的过电位(145 mV)和良好的化学稳定性.

以CO_3^(2-)型镁铝水滑石为前体原位合成镁铝尖晶石的行为

镁铝尖晶石(MgAl2O4)以其高熔点(2105℃),且在达到此温度前不发生相变,具有高硬度、良好的高温强度、高抗热震性能、耐腐蚀、耐磨、绝缘性能好、热膨胀系数小等优异性能,作为重要的陶瓷材料广泛应用在冶金、化学及航空航天、军事、原子能等领域。

金属合金功能材料的软化学合成(综述)

介绍了包括还原扩散法、前驱体法和非水溶剂热法等软化学合成方法在金属及金属 -非金属功能材料合成中的应用及进展 。

鲁米诺-还原金纳米粒子/碳纳米管三维复合材料基电化学发光传感器检测血清中的乳酸

采用一锅水热法制备了鲁米诺-还原金纳米粒子/碳纳米管三维复合材料(Lu-AuNPs/CNTs),用其制备固态电化学发光(ECL)传感器,并用于血清中乳酸的检测。采用场发射扫描电子显微镜(FSEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线粉末衍射仪(XPS)和X射线光电子能谱仪(EDS)对Lu-AuNPs/CNTs的形貌、结构、尺寸进行了表征。结果表明,碳纳米管(CNTs)为三维立体网状结构,鲁米诺-还原金纳米粒子(Lu-AuNPs)尺寸均一地分布在CNTs的表面。将Lu-AuNPs/CNTs固定在玻碳电极表面制成固态ECL传感器,其电化学发光信号约是Lu-AuNPs的2倍。该传感器的电化学发光强度与溶液中H2O2浓度成正比,线性范围为0.5~200μmol/L,检测限为0.2μmol/L。Lu-AuNPs/CNTs可用于固定乳酸氧化酶,所制备的传感器对乳酸的检测限为3.0μmol/L。该生物传感器可用于人血清样品中乳酸的测定。

制备沸石基纳米非晶软磁材料的新方法及其磁性

首次以分步水热合成封装法于孔径分别为0.56,0.73和 0.78 nm的沸石ZSM-5,Naβ和NaY的孔道中成功地封装了强磁性材料SmCo_5和铁氧体Fe_3O_4,并测得其磁滞回线及饱和磁化强度M_s,剩余磁化强度M_r和矫顽力H_c。实验结果表明,体相Fe_3O_的矫顽力为8 117 A/m.封装后减小至1114 A/m;体相SmCo_5的矫顽力为55 863 A/m,封装后减小至5 491A/m,即由体相强磁性材料变为纳米非晶软磁材料,这是纳米粒子的小尺寸效应和量子尺寸效应所致.并由XRD,IR和磁滞回线对该材料进行了表征.

有机溶剂热生长技术制备Zn(en)_2S、ZnS纳米棒及其光学性能的研究

以有机溶剂热生长技术(organic solvothermal technique)制备Zn(en)2S(en为乙二胺)纳米棒,以IR、XRD、TG等测试表明该化合物中乙二胺与中心离子Zn2+通过配位键结合。以TEM、ED初步研究了该纳米材料的形貌、结构;以制得的纳米Zn(en)2S为母体,在氮气氛中,煅烧至900℃,制得棒状纳米ZnS;溶胶提拉法,在导电玻璃(ITO)基体上制备出ZnS、Zn(en)2S纳米微粒/ITO复合膜,并研究其光学特性。结果表明,二者均为纳米棒构型,Zn(en)2S属立方晶系,棒直径约为30nm;ZnS属六方纤锌矿型,棒直径较大,在60nm左右。PL分析表明Zn(en)2S的荧光红移至452nm处。

锂离子电池富锂锰基氧化物正极材料的制备及其性能

本研究以硝酸锰、硝酸镍、硝酸钴、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和碳酸钠为原料,通过化学共沉淀法结合微波化学快速水热合成法制备了富锂锰基正极材料Li1.2Mn0.58Ni0.18Co0.04O2。对正极材料进行了包括电化学性能表征等测试其结构和形貌表征,研究结果表明采用此方法制备的富锂锰基层状复合氧化物正极材料Li1.2Mn0.58Ni0.18Co0.04O2为空心结构,产物结晶性良好,粒径分布均匀,形貌规则,电化学活性高。在20mA/g下首次放电比容量为275.8mAh/g,在200mA/g下放电比容量为210mAh/g,40mA/g循环100次容量保持率高达91.8%。

半导体纳米材料Zn(en)_3Se,ZnSe及其光学性能研究

以有机溶剂热技术制备片状Zn(en)3Se(en为乙二胺)纳米材料,DTGI、R、XRD分析结果表明该化合物中乙二胺与中心离子Zn2+通过配位键相结合;以制得的纳米Zn(en)3Se为母体,在氮气氛中煅烧至980℃,热分解制得棒状纳米ZnSe;以TEM、ED初步研究了两者的形貌、结构;以提拉法分别将Zn(en)3Se、ZnSe纳米材料涂布在ITO导电玻璃上,制得纳米颗粒/ITO复合膜,并研究其光学特性。结果表明,Zn(en)3Se属立方晶系,呈片状结构;ZnSe属六方纤锌矿型,棒直径在40nm左右;可能的生长机理是乙二胺作为模板分子,首先嵌入到ZnSe无机结构框架中,接着受热分解逃逸出无机框架形成一维纳米棒。PL分析表明Zn(en)3Se的荧光红移至448nm处。