一缩二乙二醇二甲基丙烯酸酯接枝真丝的结构

通过电子扫描电镜 (SEM)、红外光谱 (IR)、双折射、X 射线衍射及氨基酸分析等手段 ,研究了真丝用一缩二乙二醇二甲基丙烯酸酯 (P 2 )接枝后其结构与接枝率之间的关系 .氨基酸分析结果表明P 2接枝主要在真丝大分子中酪氨酸、丝氨酸、组氨酸和精氨酸的NH2 、OH和—NH—活性基团上 .通过X 射线衍射分析 ,P 2接枝并不直接影响结晶区 ,但引起分子取向的下降 ,接枝后真丝双折射下降说明接枝后因大分子取向度下降 ,接枝真丝的红外光谱显示出真丝具有 β折迭结构和P 2高聚物的结构特征峰 ,从而说明P 2接枝在纤维的无定型区内部进行 .当接枝率大于 35 %时 ,纤维的表面覆盖了一层高聚物 (P 2 ) ,并且纤维的横截面表现出明显的分纤现象 ,接枝真丝的红外光谱表明了纤维与P 2重叠吸收峰 ,说明了P 2在丝纤维内部接枝聚合 .

一缩二乙二醇二甲基丙烯酸酯对真丝接枝的反应性

研究了一缩二乙二醇二甲基丙烯酸酯在空气存在下 ,用过硫酸钾 (KPS)在水液中对真丝的接枝 .对接枝的条件 ,如单体、引发剂、甲酸 (FA)和乳化剂OP的浓度以及温度和时间对接枝率的影响进行了测试 ,发现了较佳的接枝条件是 :温度 =80℃ ,时间 =30min ,[KPS]=1.85 % (owm) ,[OP]=1% (owf) ,[FA]=0 .2 % .接枝率的大小可以用单体浓度来调节 ,接枝活化能是 86 .94kJ mol.

硫酸钙晶须催化合成一缩二乙二醇双甲基丙烯酸酯

以一缩二乙二醇和甲基丙烯酸甲酯为主要原料,酯交换合成一缩二乙二醇双甲基丙烯酸酯。硫酸钙晶须对合成一缩二乙二醇双甲基丙烯酸酯具有高效催化作用,而半水和无水硫酸钙均没有催化活性。考察了甲基丙烯酸甲酯与一缩二乙二醇物质的量比、催化剂用量、阻聚剂用量等因素对收率的影响,得出了最佳反应条件:n(甲基丙烯酸甲酯)∶n(一缩二乙二醇)=3.5∶1,反应温度为回流温度,催化剂硫酸钙晶须、阻聚剂氮氧自由基加入量分别为一缩二乙二醇质量的3%、0.1%。在此条件下合成的一缩二乙二醇双甲基丙烯酸酯的收率大于96.3%,纯度达97%。

苄基磺酸官能化介孔分子筛催化合成邻苯二甲酸二乙二醇双甲基丙烯酸酯

以苄基磺酸官能化的介孔分子筛(MCM-41-B-S)为催化剂,以邻苯二甲酸酐(PA)、一缩二乙二醇(DEG)、甲基丙烯酸(MA)为原料,经两步酯化法合成了邻苯二甲酸一缩二乙二醇双甲基丙烯酸酯(PA-DEG-DMA)。结果表明,合成PA-DEG-DMA的反应温度在85～90℃,催化剂用量为DEG质量的4.5%,MA与邻苯二甲酸一缩二乙二醇酯(DEGP)的物质的量比为1.1∶1,带水剂甲苯用量为反应总质量的40%,阻聚剂4-甲氧基酚的用量为DEG质量的1.0%和回流时间为6h的优化条件下,获得了最佳反应结果,产品总收率可达83.4%,纯度大于98%。且产品外观质量好,反应后处理方便。并用X-射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、差示扫描量热(DSC)和Hammett指示剂对催化剂的结构和酸强度进行了表征和测定。

硫酸改性聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)固相微萃取涂层-高效液相色谱检测水中4种药品及个人护理用品

多巴胺修饰的不锈钢丝表面原位合成得到聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯）（poly（GMA-EGDMA））材料,经硫酸改性后作为固相微萃取涂层,建立检测水样中4种药品及个人护理用品（PPCPs）的固相微萃取-液相色谱联用分析方法。在优化实验条件下取3 mL水样调节至pH 5.5,在30℃下,搅拌萃取60 min,乙腈-0.1%甲酸（25∶75,V/V）解吸30 min后,HPLC进样分析,实验结果表明,该涂层材料对4种PPCPs具有较好的萃取效果,2~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,方法检出限（S/N=3）范围为0.5~5.0μg/L,相对标准偏差在4.1%~11.9%之间;加标实验回收率为70.6%~105.5%。本方法前处理简单、绿色环保、回收率高、精密度好,可用于实际水样中4种PPCPs的检测。

聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)搅拌棒吸附萃取与液相色谱-质谱联用检测牛奶中的磺胺类药物

将聚（甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯）（poly（MAA-co-EDMA））聚合物原位聚合于玻璃内插管外表面上,得到一种多孔聚合物涂层;将其作为搅拌棒吸附萃取的萃取介质,考察了其对磺胺类药物的萃取性能;最后将其与高效液相色谱-电喷雾质谱（HPLC-ESI-MS）联用,建立了一种牛奶中4种磺胺类药物的检测方法。在最佳条件下,牛奶中4种磺胺类药物的检出限（S/N=3）和定量限（S/N=10）分别为0.11~0.52μg/L和0.35~1.72μg/L。在1~500μg/L的范围内峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,日内、日间测定的相对标准偏差不高于11.3%。结果表明,该方法简便、灵敏度高且成本低,适合于牛奶中磺胺类药物的检测。

一缩乙二醇二甲基丙烯酸酯改性真丝研究

研究改性后真丝的性能,分析接枝率对抗皱性能、染色性能、耐水洗持久性能的影响。接枝共聚反应后能提高真丝织物的抗皱性及耐水洗性。

乙二醇二甲基丙烯酸酯原位聚合对杨木力学性能的改善

选用具有不饱和双端基的乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)作为改性剂,通过其在杨木多孔细胞腔结构中的原位聚合对木材的力学性能进行改良,以期赋予杨木高附加值用途。SEM观察和FTIR分析表明,EGDMA单体在木材细胞腔中原位聚合成聚合物,并均匀填充细胞腔;EGDMA聚合形成的聚合物冲击断面呈韧性断裂状态。EGDMA聚合制得的木材—聚合物复合材料的冲击韧性、顺纹抗压强度、弹性模量、硬度分别较杨木未处理材提高了137%、60%、78%和147%。

沉淀聚合法制备窄分散聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯-co-乙二醇二甲基丙烯酸酯)功能聚合物微球

以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为共聚单体,采用沉淀聚合法制备了不同交联度的窄分散聚合物微球,考察了共聚单体对聚合物微球粒度、分散性以及产率的影响,并用扫描电镜(SEM)和红外光谱对微球进行了表征,SEM结果显示当EGDMA的比例在40mol%～70mol%之间时,可得到单分散的poly-(GMA-co-EGDMA)微球.

聚氯乙烯-三氯化铁催化合成乙二醇二甲基丙烯酸酯

研究了用高分子催化剂聚氯乙烯－三氯化铁催化合成乙二醇二甲基丙烯酸酯，结果表明，该催化剂催化性能高，收率达８４％～８５％，易从反应体系中分离出来且可重复使用。

光学树脂单体4,4′-二巯基二苯硫醚双甲基丙烯酸酯的合成

以二苯硫醚为原料,经氯磺酸磺化、锌粉和冰醋酸还原制得4,4′-二巯基二苯硫醚,然后在氢氧化钠作用下,4,4′-二苯硫醚与2-甲基丙烯酰氯酯化,生成目的产物4,4′-二巯基二苯硫醚双甲基丙烯酸酯。考察了反应溶剂,还原剂锌粉用量及阻聚剂种类对反应的影响。产品结构经红外光谱,核磁共振和元素分析得到确证,总收率52.3%。

二甲基丙烯酸酯的ATRP交联聚合及交联结构均匀性

使用动态力学分析方法(DMA)对二甲基丙烯酸酯常规自由基交联聚合(CRP)和原子转移自由基交联聚合(ATRP)产物的结构进行了分析。结果表明,ATRP交联聚合可以改善交联网络均匀性;随单体双键之间链段长度的增加,交联结构更加均匀。ATRP对交联结构均匀性的改善与其聚合机理有关,初级链的同步增长以及悬挂双键的均匀分布有利于抑制微凝胶的形成,获得均匀的交联结构。

2,2’-二[对-(β-羟基-乙氧基-)苯基]丙烷双甲基丙烯酸酯合成与纯化

以双酚A和氯乙醇为原料经Willamson反应制得中间体2,2’-二[对-(β-羟基-乙氧基-)苯基]丙烷,再以对甲基苯磺酸为催化剂、以对羟基苯甲醚为阻聚剂在减压条件下通过直接酯化法制备2,2’-二[对-(β-羟基-乙氧基-)苯基]丙烷双甲基丙烯酸酯。对终产物脱色纯化工艺也做了初步的探索。

二甲基丙烯酸酯原子转移自由基聚合行为和交联结构

通过差示扫描量热法研究了二甲基丙烯酸酯原子转移自由基(ATRP)交联聚合的反应动力学,用平衡溶胀法跟踪了交联结构的形成和发展。结果表明,二甲基丙烯酸酯ATRP的聚合速率比通常自由基聚合慢得多,不出现明显的自加速效应,交联网络结构更疏松。单体双键之间的链段长度对其ATRP交联聚合行为和交联结构有较大影响,随链段长度增加,聚合反应速率放慢,双键的转化率下降,交联网络结构更加均匀和疏松。

水溶性接枝聚多糖的研究 Ⅱ.丙烯酰胺对淀粉与二甲基丙烯酸酯乙基季铵丙磺酸内盐接枝的影响

采用自由基溶液聚合法 ,以硝酸铈铵 (CAN) 酸为引发体系 ,研究了淀粉与二甲基丙烯酸酯乙基季铵丙磺酸内盐 (DMAPS)的接枝共聚反应。考察了引发剂用量、酸度、淀粉加入量、单体浓度、温度等条件对接枝反应的影响 。

聚乙二醇二甲基丙烯酸酯整体柱固相萃取-高效液相色谱法测定血清中卡马西平和10-羟基卡马西平

使用乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)在注射器中构筑固相萃取整体柱,并结合高效液相色谱法,建立了测定血清中卡马西平(CBZ)和10-羟基卡马西平(MHD)的分析方法。实验考察了反应温度和反应时间对整体柱萃取性能的影响和淋洗溶液种类、洗脱溶液种类及体积对固相萃取的影响。在优化条件下,该固相萃取柱对血清中CBZ和MHD能够有效富集、净化。对0. 02～40μg/mL CBZ和0. 05～100μg/mL MHD标准溶液进行分析,结果表明,在各自的范围内CBZ和MHD线性关系良好,相关系数(r)均为0. 999。CBZ和MHD的检出限分别为0. 004μg/mL和0. 01μg/mL;在3个加标水平下,CBZ和MHD的平均回收率分别为92. 7%和94. 2%,日内(n=3)和日间(n=3) RSD≤6. 1%。该固相萃取柱批内(n=3)和批间(n=5) RSD≤5. 3%,反复使用8次的RSD≤5. 8%。该法简单、高效,适用于癫痫患者血清中CBZ和MHD的测定。

水溶性接枝聚多糖的研究 Ⅲ. 丙烯酰胺对淀粉与二甲基丙烯酸酯乙基季铵丙磺酸内盐接枝的影响

采用自由基溶液聚合法 ,以硝酸铈铵 (CAN) 酸为引发体系 ,在淀粉与二甲基丙烯酸酯乙基季铵丙磺酸内盐 (DMAPS)的二元接枝共聚反应的基础上 ,研究了淀粉与丙烯酰胺AM和DMAPS的三元接枝共聚反应 ,并着重比较了丙烯酰胺的加入对接枝反应条件以及接枝产物结构性能的影响。应用了红外光谱及元素分析对产物进行了结构表征 。

三乙二醇二甲基丙烯酸酯的合成研究与分析

以对苯二酚为阻聚剂,采用对甲苯磺酸催化三乙二醇和甲基丙烯酸的酯化反应,合成了三乙二醇二甲基丙烯酸酯,并对产品进行了红外光谱(IR)分析。实验证实了所得的产物颜色浅,纯度高,酯含量达到99.68%。

酯交换法合成二缩三乙二醇双甲基丙烯酸酯

采用甲基丙烯酸甲酯与二缩三乙二醇进行酯交换的方法合成了二缩三乙二醇双甲基丙烯酸酯,考察了反应时间、反应物配比、催化剂及阻聚剂的种类和用量对收率的影响,并经高效液相色谱对反应产物进行定量分析.结果表明:酯交换法较酯化法可以显著地缩短反应时间;在酯交换反应中,反应物质的量比和催化剂用量是较为重要的影响因素.当酯醇物质的量比为6∶1,反应时间为4 h,催化剂和阻聚剂质量分别为原料质量的1.5%和0.15%时,二缩三乙二醇双甲基丙烯酸酯的收率可达95%以上.

二甲基丙烯酸酯的RAFT交联聚合行为

将3种双硫酯链转移剂用于二甲基丙烯酸酯的可逆加成-断裂链转移(RAFT)交联聚合体系。使用差示扫描量热仪(DSC)和凝胶渗透色谱(GPC)研究了RAFT交联聚合行为和反应动力学;用动态力学分析方法(DMA)表征了交联聚合物结构。结果表明,二甲基丙烯酸酯的RAFT交联聚合前期具有"活性"聚合特征;交联聚合动力学受链转移剂种类及用量的影响;与通常自由基交联聚合物相比,RAFT交联聚合物具有更加均匀的交联网络。