新型表面活性剂聚乙二醇醚基双苯磺酸钠的合成及在催化水相三组分一锅法Mannich反应中的应用

报道了以聚乙二醇(PEG)为原料,经氯代,偶联制备新型表面活性剂聚乙二醇醚基双苯磺酸钠(DPSAS-PEG)的方法及其在催化水相中芳香胺、芳香醛和酮的三组分一锅法Mannich反应。该催化体系适应面较广,具有操作步骤简单,反应条件温和,产率较高的特点。

超声下无溶剂氨基磺酸催化环己酮、芳香醛与芳香胺的一锅法Mannich反应

在无溶剂超声条件下,氨基磺酸可以高效地催化环己酮,芳香醛与芳香胺一锅反应的Mannich反应。该方法具有反应时间短,收率较高,条件温和,易于操作,后处理方便以及绿色环保等优点。

邻叠氮苯甲酸的“一锅法”合成及其酯化反应

邻叠氮苯甲酸是一类有机合成中常用的原料和反应中间体。以六甲基磷酰胺(HMPA)为溶剂,邻硝基苯甲醛通过叠氮化反应转化为邻叠氮苯甲醛中间体。以新制的氧化银为氧化剂,邻叠氮苯甲醛中间体一锅法室温氧化得到相应的邻叠氮苯甲酸。2-叠氮苯甲酸的酰基化中间体后可顺利转化为酯类化合物,其中的邻叠氮苯甲酸丙酮醇酯经过斯陶丁格/N-维悌希反应环化得到2-甲基-3H-苯并[e][1,4]氧杂环戊烯-5-酮。

可见光介导多组分一锅法合成仲胺化合物及其机理探究

将有机光化学领域的前沿研究引入到本科实验教学中,以苯甲醛、苯胺和4-异丙基-1,4-二氢吡啶作为起始原料,在温和条件下进行可见光介导的一锅法串联反应,实现了仲胺化合物的制备。实验具有原料廉价易得、反应条件温和、安全性高、操作简单等特点,同时融入绿色化学理念和有机合成方法学的实验探究过程,适用于本科实验教学,可帮助学生在熟练实验操作的同时,增强对光化学反应、一锅法串联反应、自由基反应等知识的理解。本实验将新的科研成果转化为人才培养内容,有助于提高学生的科研创新与实践能力。

硅胶支载氯磺酸催化以丙酮为酸组分的三组分“一锅法”Mannich反应

用催化产率高、可回收再利用的硅胶支载氯磺酸催化丙酮做酸组分与芳香醛和芳香胺的三组分‘一锅法’Mannich反应。此方案具有催化产率高、条件温和、不污染环境和操作步骤简单等特点。

一锅法合成介孔材料Fe-SBA-15及其对Friedel-Crafts苄基化反应的催化性能

采用尿素作为pH值自调节剂,一锅法合成了Fe-SBA-15催化剂.X射线衍射和N2吸附-脱附等温线结果表明,Fe-SBA-15具有与SBA-15相似的介孔结构.紫外-可见光谱结果表明,Fe-SBA-15样品在550℃焙烧后Fe元素主要以四配位形式存在.活性测试结果表明,Fe-SBA-15对苯及其衍生物的Friedel-Crafts苄基化反应具有优异的催化性能.例如,在反应温度为70℃和苯/苄基氯摩尔比为14.4的条件下,催化剂上苄基氯完全转化所需的时间为20～70min,二苯甲烷的选择性为97.8%～100%.随着反应温度的升高和Fe含量的增加,苄基氯的转化率逐渐升高;随着苯/苄基氯比的减小,苄基氯完全转化所需的时间逐渐延长.

氟化钙催化的Biginelli反应——一锅法合成3,4-二氢嘧啶-2-酮

在氟化钙催化作用下,由醛、乙酰乙酸乙酯(或乙酰丙酮)、脲(或硫脲)3组份"一锅法"合成了一系列3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物.该法反应条件温和、反应时间短、产率高,并且氟化钙具有可重复使用的优点.

新鲜铜粉“一锅法”催化Ullmann缩合反应制备4,4′-二氨基-1,1′-二蒽醌-3,3′-二磺酸钠

研究了用次亚磷酸钠现场液相还原硫酸铜制备新鲜铜粉,用该铜粉"一锅法"催化溴氨酸的自身Ullmann缩合反应制备4,4′-二氨基-1,1′-二蒽醌-3,3′-二磺酸钠。适宜的反应条件是:20.0g五水硫酸铜,5.8g EDTA,20.4g次亚磷酸钠,还原温度70℃,5.0g溴氨酸,缩合反应温度90℃,缩合反应时间3h,缩合产物收率可达到97.9%。

微波辅助L-脯氨酸催化Hantzsch反应一锅法合成多氢喹啉

基于有机小分子L-脯氨酸独特的刚性结构以及在有机转换领域的广泛研究,结合微波辐射技术快速高效等优势,以芳香醛、二甲基环己二酮、β-二酮酯(乙酰乙酸乙酯/苯甲酰基乙酸乙酯)和乙酸铵为原料,乙醇为溶剂,催化剂用量15%,微波功率300 W和80℃的条件下,通过成环缩合的Hantzsch反应一锅法制备得到多氢喹啉类化合物,合成收率达82%~93%。该方法具有条件温和、操作简单以及环境友好等优点。

Heck反应一锅法合成3-乙氧羰基-2-甲基吲哚的研究

Because of the great virtue of Heck reaction and one-pot reaction,Recently it attract many attention that how to synthesis indoles by this two methods,and has gained many progress.But It is still a problem that how to synthesis indoles through one-pot reaction with o-haloaniline and open-chain ketone.Here,for the first time,we synthesized 3-ethoxycarbonyl-2-methylindole through one-pot Heck reaction with o-bromoaniline and open-chain ketone ethyl acetoacetate.Farther work is in progress.

离子液体催化“一锅法”反应合成3,4-二氢嘧啶-2-酮

利用离子液体催化剂1-戊基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(PmimBF4),在无溶剂加热条件下一锅法经Biginelli反应合成3,4-二氢嘧啶-2-酮。该合成法优化了反应条件,收率高、操作简单、环境友好且离子液体可循环多次使用。

三组分“一锅法”合成苯并二氢吡喃衍生物

报道了一种无金属参与下的三组分“一锅法”合成苯并二氢吡喃衍生物的方法.以水杨醛、芳基亚磺酸钠、1-芳磺酰基烯丙基溴为原料,在1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)作用下,经取代、Knoevenagel缩合、oxa-Michael加成三步反应,以51%~86%的产率合成了15个结构新型的3-芳磺酰基-2-芳磺酰甲基-2H-苯并吡喃衍生物,产物结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR和HRMS表征.研究表明,该方法学具有较好的底物普适性,可以进行克级放大,为苯并二氢吡喃衍生物的合成提供了一种高效、反应条件温和、环境友好的合成方法.

NiCl_2·6H_2O催化的Biginelli反应——一锅法合成3,4-二氢嘧啶-2-酮

六水合氯化镍催化下 ,β 酮酸酯、芳香醛和脲在无水乙醇中进行环化缩合反应 ,合成了 3,4 二氢嘧啶 2 酮衍生物 ,改进了Biginelli反应 ,缩短了反应时间 ,且操作简便、产率高 .

催化还原胺类衍生物N-单烷基化反应一锅法合成4,6-二(异丙基氨基)-1,3-苯二酚

以2-氯-4,6-二硝基-1,3-苯二酚为原料,丙酮为烷基源,氢气为还原剂,研究了在10%Pd/C催化剂上一锅法合成N-单烷基氨基苯酚化合物4,6-二(异丙基氨基)-1,3-苯二酚的反应工艺.考察了反应条件如醋酸量、丙酮浓度、氢气压力、催化剂量和反应时间对反应的影响,开发出一条高收率、高选择性制备N-单烷基氨基苯酚化合物的合成路线.

一锅反应连同水热合成法合成两种配位化合物及结构表征

目的:合成金属-有机配位化合物。方法:通过环保经济的一锅反应,用水热合成法合成两种金属-有机配位化合物,1号:[四(吡唑)-铜(Ⅱ)],2号:[四(咪唑)-铜(Ⅱ)]。这两种金属-有机配位化合物的结构先通过单晶X射线衍射分析得到单晶数据,然后通过SHELXL软件解析,元素分析,核磁共振波谱分析和红外光谱分析。结果:单晶X-射线结构测定表明,1号晶体结构单元是由四个吡唑分子和一个铜(Ⅱ)阳离子构成,2号晶体是由四个咪唑分子和一个铜(Ⅱ)阳离子构成。结论:结构和光谱学分析表明,每个配位化合物分子都是由四个给电子基团和一个金属阳离子配位络合形成的,然后所有分子通过非共价键聚集在一起,形成一个个紧密的结构单元,之后在空间上扩展,从而形成了稳定的三围网络结构。这两种晶体结构相似,二者的空间群都是单斜P。

聚苯乙烯负载氯化铁催化一锅法合成β-氨基酮类衍生物

制备了聚苯乙烯负载型氯化铁催化剂(PS-FeCl3),并通过红外光谱、X射线衍射、扫描电子显微镜等技术手段进行了表征。在PS-FeCl3催化下,以苯乙酮、芳醛和芳胺为原料,采用一锅法Mannich反应合成了一系列β-氨基酮衍生物。制备的催化剂性能稳定,使用4次仍保持较高活性。

咪唑衍生物的一锅法选择性合成

1-( 2 -氰乙基 )咪唑与 α,ω-二卤代烃、二溴苄及三溴苄选择性地发生季铵化反应 ,继而在碱作用下发生 Hoffmann型消去反应 ,简便而高效地制备了 3个系列咪唑衍生物 :1 -( ω-卤烷基 )咪唑 3a～ 3e、含中心功能基的双咪唑 5 a～ 5 b和三咪唑 6 a～ 6 b,并类似地制得相应的苯并咪唑衍生物 7和 8.

Keggin型硅钨酸高效催化一锅法合成β-氨基酮衍生物

温和条件下,以硅钨酸为催化剂,酮、芳香醛和芳香胺为原料,三组分"一锅法"合成了15个β-氨基酮衍生物,并考察了反应条件对产率的影响。该反应条件温和,操作简单且产物易分离,产率较高。

稀土甲基磺酸盐催化苯乙酮、芳香醛和芳香胺的Mannich反应

室温下,稀土甲基磺酸盐催化苯乙酮、芳香醛和芳香胺的Mannich反应,三组分"一锅法"合成了23种β-氨基酮衍生物(其中4种为新化合物),其结构经1H NMR,IR和元素分析确证。比较了甲基磺酸镧、亚铈、镨、钕、镱的催化活性,结果表明其催化活性接近;催化剂可重复使用。