2,5-二吡唑基-1,3,4-噁二唑的一锅煮法合成及生物活性

１，３，４－二唑类化合物具有广泛的生物生理活性，如杀菌［１］、除草［２］、杀虫［３］和消炎［４］等，而２，５－二芳基－１，３，４－二唑类化合物一般具有昆虫生长调节活性，１９８０年美国Ｄｏｗ公司报道了２，５－双（２，４－二氯苯基）－１，３，４－二...

一锅煮法制备酚醛树脂的研究

在一个反应器内 ,以盐酸作催化剂 ,先后进行淀粉水解反应生成葡萄糖 ,葡萄糖脱水生成 5-羟甲基糠醛 ,再与苯酚反应生成热塑性酚醛树脂 ,对影响树脂产率及熔点的诸因素进行了考察 ,优化反应条件为 :苯酚与淀粉 (以葡萄糖计 )摩尔比 1 .6∶ 1 ,水解温度 1 45℃ ,水解时间 50 min,缩聚温度 1 80℃ ,缩聚时间 60 min,反应液的初始 p H值 1 .2 ,并用红外光谱对产品进行了认证。

一锅煮法合成聚二(p-乙氧羰苯氧基)磷腈

在无水K2CO3催化作用下,用一锅煮法合成了聚二(p-乙氧羰苯氧基)磷腈,产率70%,用IR3、1PNMR、1HNMR、13CNMR对其结构进行了确证,蒸汽压分子量测定法测定了数均分子量。

一锅煮法合成1,10-二硒-18冠-6

一锅煮法合成１，１０－二硒－１８冠－６雷光东＊蒋青唐洪谢明贵＊＊（四川大学化学系）周本茂（中科院感光化学研究所）硒冠醚的合成和性质研究以及广泛应用前景，在文［１～４］中已有报道．Ｈｉｇｕｃｈｉ等人首先报道［１］：采用二溴代三甘醇和硒氰化钾反应生成中间...

一锅煮法合成5-甲基四氢叶酸钙

以叶酸为原料,采用一锅煮法合成5-甲基四氢叶酸,用活性炭吸附和半胱氨酸、乙醇和水混合液洗脱进行提纯分离,再与氯化钙反应制备较稳定的5-甲基四氢叶酸钙,最佳反应条件为n(叶酸):n(硼氢化钠)=1∶12,甲基化时间为2h,甲基化温度为30℃,活性炭吸附时间为3h,洗脱时间为5h.此条件下5-甲基四氢叶酸钙收率为82.4%,纯度为92.7%.用HPLC,元素分析,IR,UV,1 H NRM,MS等方法对目标产物结构进行了表征.

一锅煮法由芦丁合成槲皮素五芳基甲酸酯及生物活性研究

使用易得的芦丁和芳酰氯为原料,利用“一锅煮法”策略,在吡啶的促进下首次实现了槲皮素五芳基甲酸酯类化合物的高效制备。该策略避免了直接使用槲皮素作为原料容易发生氧化或聚合等副反应,且后处理仅需重结晶的简单操作,即可以44%~68%产率得到10个尚未见文献报道的新颖五芳基甲酸酯类化合物,目标产物的结构经核磁、质谱、红外确证。采用溴化噻唑蓝四氮唑(MTT)法,初步评价了目标化合物对人食管癌细胞EC-109、人食管鳞癌细胞EC-9706、人胃癌细胞SGC-7901及小鼠黑色素瘤细胞B16-F10等4株肿瘤细胞的体外增殖抑制作用。生物活性测试结果表明所合成的10个槲皮素五芳基甲酸酯类衍生物对这4种癌细胞均有不同程度的抑制作用,其中槲皮素五对氯苯甲酸酯对EC-9706的半数抑制浓度IC_(50)为(26.6±1.3)μmol/L,活性分别比母药槲皮素、槲皮素五乙酸酯和对照药5-氟尿嘧啶提高了1~3倍,是一个很有潜力的新型抗癌候选化合物。这也证明通过对槲皮素的五芳基酯衍生化策略是克服母体分子槲皮素的生物利用率低、并开发具有高效生物活性分子的一种有效手段。

选择性还原芳香族β-酮酸酯为β-羟基酮的一锅煮法

用六甲基二硅胺基锂（LiHMDS）先烯醇化芳香族β-酮酸酯的酮基，再加入还原剂四氢锂铝，可选择性还原酯基为羟基，得到相应的β-羟基酮，11例收率65％～87％。若底物为脂肪族β-酮酸酯，则酮基酯基均被还原成二醇。

“一锅煮”法合成3,5-二苯甲氧基苯甲酸

采用适当的溶剂，使３，５二羟基苯甲酸与氯苄的酯化和醚化反应同时进行，再在不分离产物的情况下进行酯的水解反应，得到产物３，５二苯甲氧基苯甲酸，收率达７０％ ，并得到适宜的实验条件．

改进的“一锅煮”法合成3-氨基-3-芳基丙酸

目的 :改进 3 氨基 3 芳基丙酸的合成方法 ,提高化学产率 .方法 :以甲醇为反应溶剂 ,芳香醛和 3当量醋酸铵反应生成希夫碱 ,再加入丙二酸 ,反应混合物剧烈回流 1 6h得目标产物 .将产物用核磁共振仪进行光谱学鉴定 .结果 :合成出 1 0种 3 氨基 3 芳基丙酸 ,其中 5种为新的β 氨基酸 ,产率为 2 5 %～ 79% ,比文献报道产率提高约 1 0 % .结论 :该合成法简单、易行 ,降低了反应成本 。

六(4-羟甲基苯氧基)环三膦腈的合成研究

比较了合成星形聚合物原料-六(4-羟甲基苯氧基)环三膦腈的两条路线,并改进了较好路线的中间产物六(4-甲酰苯氧基)环三膦腈的合成条件。结果表明,以4-二甲氨基吡啶和三乙胺为缚酸剂,用4-羟基苯甲醛与六氯环三膦腈一锅煮反应,合成六(4-甲酰苯氧基)环三膦腈,再用NaBH4还原,是合成六(4-羟甲基苯氧基)环三膦腈的较好方法。

二苯基氧化膦合成工艺的改进

目的对二苯基氧化膦的合成工艺进行改进。方法以较廉价的PCl3、苯为原料,在AlCl3的催化下,以一锅煮法合成目标物。结果与结论改进后的方法提高了产品收率,工艺路线更简化。

CuInS_(2)/ZnS核壳结构量子点的制备与性能研究

采用两步法制备CuInS_(2)/ZnS核壳结构量子点,研究了一锅煮法制备CuInS_(2)量子点的反应温度和反应时间对其晶体结构、微观形貌和光学性能的影响以及Cu/Zn摩尔比和反应时间对CuInS_(2)/ZnS核壳结构量子点的晶体结构和光学性能的影响。结果表明:所制备的CuInS_(2)量子点为黄铜矿结构,随着反应温度和反应时间的增加,XRD衍射峰的强度增大,光学带隙由3.48eV逐渐减小到3.38eV,荧光发射峰由646nm红移至702nm。所制备的CuInS_(2)/ZnS核壳结构量子点的XRD衍射峰随着Cu/Zn摩尔比的增加从低衍射角CuInS_(2)的衍射峰向高衍射角ZnS的衍射峰方向偏移,特征衍射峰的强度先增大后减小,光学带隙宽度从3.51eV增大到3.63eV,荧光发射峰与CuInS_(2)量子点荧光发射峰比较,荧光发射峰波长由646nm移动到616~607nm的波长范围,发生明显蓝移,量子点的荧光发射峰的强度显著增强。随着反应时间的增加,CuInS_(2)/ZnS核壳结构量子点的光学带隙逐渐增大,荧光发射峰发生蓝移。

通过点击化学策略合成双取代功能性聚炔(英文)

我们报道利用叠氮基团与乙炔中间体(P2)的侧链端炔的1,3-偶极环加成反应实现双取代聚乙炔的后功能化(P3)的合成路线的设计和实验探索.其中聚乙炔前驱物(P2)由侧链带有三甲基硅乙炔的初级聚乙炔(P1)通过去硅化反应得到.P1由特殊设计的乙炔单体在WCl6-Ph4Sn催化作用下聚合得到.该单体有两个乙炔键,其中之一由三甲基硅封端.本文探索了两种合成路线,即"两步法"(目标聚合物P3从初级聚合物P1经由中间体P2得到)与"一锅法"(由P1一锅反应直接得到P3,中间体P2未经分离与纯化).实验结果表明"一锅法"更简便,且目标产物P3-1比两步法得到的产物P3-2具有更高的纯度与分子量.聚合反应与聚合物结构通过凝胶色谱(GPC)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)与核磁共振氢谱(1HNMR)进行表征.

与癌症相关的糖类抗原Globo-H六糖的全合成进展

Globo-H作为一种和乳腺癌、前列腺癌相关的复杂糖类抗原,其发现为糖类疫苗开发和癌症免疫治疗带来了机遇,但如何高效、高纯地获得合成糖类抗原,以供研究和临床应用,也向寡糖合成方法学提出了挑战.综述了1995年Danishefsky首次以糖烯组装策略全合成Globo-H以来的各种新方法,如:Schmidt的三氯乙酰亚胺酯法、Boons的双向糖苷化法、Wong的基于糖基给体活性差异的一锅煮策略、Seeberger的液相线性合成和固相自动组装法、Huang的多组份反复预活化一锅煮法和最新报道的酶法.就糖合成方法学而言,硫苷法依旧可称为"明星方法",糖烯、三氯乙酰亚胺酯和氟代糖也普遍采用,磷酸酯糖基给体在固相合成中的应用正显示出其新的活力.这些方法代表了当今糖化学的水平和发展趋势.

实用且温和的制备2-氯喹啉或1-氯异喹啉

喹啉或异喹啉的N-氧化物在二氯甲烷中，DMF（0．5eq）催化下，与POCl3（1-2eq）室温反应生成相应的2-氯喹啉或1-氯异喹啉，17例收率43％～96％。并报道一锅煮法将喹啉或异喹啉先氧化再氯代制备相应的氯代产物。