用紫外定量指纹图谱寻找六味地黄丸标准制剂的研究

目的 用紫外定量指纹图谱寻找六味地黄丸（Liuwei Dihuang pill,LWDHP）标准制剂。方法 用流动注射分析（FIA）法采集107批LWDHP在190～400 nm的在线UVFP,采用紫外指纹定量法（QUFM）评价各批次的质量,并基于Sm、Pm和α评价LWDHP年质量均一性。采用正态分布检验,给出107批LWDHP质量的数据分布和标准指纹图谱置信区间。结果 有47批质量极好（1级）,28批质量很好（2级）,28批质量好（3级）,3批质量良好（4级）和1批质量中（5级）。Sm均匀度K值〈0.5,Pm均匀度K值〈20,α均匀度K值〈0.05,质量等级均匀度K值〈3,107批LWDHP年质量均一性很好。标准指纹图谱Sm、Pm和α的置信区间分别为0.996 6～1、99.0～101.5和0～0.014,在此范围内的有S17、S23、S24、S30、S37、S54、S61、S63、S81、S82、S89、S95、S99和S100共14批样品可作为标准制剂。结论 可用紫外定量指纹图谱寻找中药的标准制剂。

中药紫外指纹图谱超信息特征数字化和定量化评价方法研究

目的建立紫外指纹图谱(UVFP)指数、信息量指数、波动量指数和信息波动量指数以及紫外指纹定量法(UVfingerprint quantified method,UVFQM)理论,形成紫外指纹图谱超信息特征数字化和定量化评价方法,并应用于舒筋活血片(Shujin Huoxue tablet,SJHXT)190～400 nm紫外指纹图谱(UVFP)的具体评价。方法用流动注射分析(flowing injection analysis,FIA)法采集190～400 nm UVFP来重点反映中药化学组分中的π→π*,n→π*和n→σ*化学键定性定量信息。结果评价出S7和S9质量好(3级)、S10质量良好(4级)、S4和S8质量一般(6级)、S6质量差(7级),其余质量均劣(8级)。结论本文利用UVFP对SJHXT进行数字化和定量化整体质量评价,力求准确简捷地表征中药化学组分总含量特征。本文建立了多维数字化和定量化UVFP鉴别和精准评价中药质量的有效新方法,实现利用UVFP清晰、便捷和精确定量化地揭示中药复杂巨系统的总质量。

五波长高效液相色谱指纹图谱和紫外指纹图谱联用评价二妙丸质量

目的建立二妙丸（Ermiao pill，EMP）平行五波长HPLC定量指纹图谱（PFW-HPLC—FP），并与紫外定量指纹图谱（wFP）联用，把PFW-HPLC—FP整合后再与UV-FP进行等权融合用以综合评价EMP质量。方法采用RP—HPLC法，记录EMP在246、265、290、326、345nm5个平行波长下色谱图，以小檗碱为参照物峰。分别确立55（246nm）、57（265nm）、54（290nm）、44（326nm）和41（345nm）5个共有指纹峰。以系统指纹定量法全面鉴定EMP质量，采用均方开方法（SRAS）整合5波长下的品和Pm及α，并重新评价12批EMPs质量。用紫外定量指纹图谱和一阶导数定量指纹图谱基于系统指纹定量法进行质量评级。最后把PFW．HPLC—FP的sRAs结果和UV-FP结果等权整合来评价EMP质量。结果PFW-HPLC．FP的SRAS结果和UVFP等权整合后鉴定12批EMPs的S3和S7质量（1级）极好；S1、S9、S10、S11和S12质量（2级）很好；S2、S4、S5、S6和S8质量（3级）好。结论由一元五维波长HPLC定量指纹图谱与一元全区段（190～400nm）连续紫外定量指纹图谱联用构成二元色谱一光谱指纹图谱，按均值法整合后鉴定中药质量既能突出紫外吸收大的化学成分作用，也能避免漏检紫外吸收小的化学组分的贡献，鉴定结果优于简单一元指纹图谱对质量评价的准确度。

黄芩提取液紫外指纹图谱及定量检测的初步研究

结合中药加工的一般工艺,建立了黄芩的紫外指纹图谱。结果表明,黄芩饮片经水提醇沉及壳聚糖凝絮精制后,其紫外吸收光谱没有明显变化,在274nm处有最大吸收峰,可作为黄芩提取物定性鉴别的参考;固定吸收波长为274nm,黄芩提取液中所含生药浓度与光密度有良好的线性关系,可作为黄芩提取物定量检测的方法。

白芍紫外指纹图谱共有峰率和变异峰率双指标序列分析

采用共有峰率和变异峰率双指标序列分析法对不同产地、不同采集年份的白芍样品及相近植物赤芍、丹皮样品进行了定量评价。白芍等紫外指纹图谱双指标序列分析结果显示,相近产地的3份白芍B2,B3,B4具有最相近关系,它们之间共有峰率大于70%,变异峰率都小于33.33%。而不同产地的白芍之间存在着较明显的差异,B1,B5与B2,B3,B4之间的共有峰率小于60%,与B6的共有峰率小于57%。同一产地不同年份的白芍B1,B5之间存在着较大的差异,它们之间的共有峰率仅为44.4%,变异峰率高达100%。该法可以对至少2个样品进行定量评价,克服了多种中药鉴别方法只能进行真伪鉴别、产地鉴别的局限性,为中药质量的准确定量评价提供了一种新方法。

三波长高效液相色谱指纹图谱、紫外指纹图谱及燃烧热联合鉴定银翘解毒丸质量

目的建立银翘解毒丸(Yinqiao Jiedu Wan,YQJDW)三波长HPLC指纹图谱(HPLC-FP)联合紫外指纹图谱(UVFP)及燃烧热值谱(CH),从整体角度监控其全部化学物质组成的含量分布情况。方法采用DAD检测器记录YQJDW在203、246和300nm的HPLC指纹图谱,用六级系统指纹定量法(level-6systematic qualified fingerprint method,L6-SQFM)综合评价药品质量等级;测定YQJDW(190～400nm)紫外吸收光谱建立UVFPs突出反映中药中具有不饱和化学键及共轭体系物质的整体信息;用ZDHW6000型微机全自动量热仪测定YQJDW热含量相似度,从整体上表征该制剂中全部化学成分整体质量。最后对三者进行平均整合。结果综合评价结果表明S2～S9质量(1或2级)极好或好;WS1质量(4级)较好;S1和DS1质量(5级)中等;其余质量(6级)一般。结论把HPLC-FP、UVFP和燃烧热3种技术综合联用可覆盖中药化学物质总体信息全貌,具有准确、便捷、快速、重现、有效和可控的特点,是中药质量控制和评价的一种创新模式。从能量角度提供评价中药质量参数是中药质量控制研究和代谢研究的一种新思路和新方法。

多元多维定量指纹图谱交叉评价防风通圣丸

目的建立防风通圣丸五波长（246、254、265、280、300 nm）高效液相色谱指纹图谱（HPLC-FP）、紫外光谱指纹图谱（UV-FP）、红外光谱指纹图谱（IR-FP）和热值谱（HVF）,形成多元多维方法交叉定量评价FFTSP质量。方法用系统指纹定量法（SQFM）评价五波长指纹图谱并用指纹熵权整合评价FFTSP质量。用190-400 nm区间UV-FP表达π→π＊,n→π＊和n→σ＊的化学组分,用4 000-400 cm-1 IR-FP表达单键、双键和三键等的振动（或转动）对中红外线的吸收,均以光谱点为评价单元。用燃烧焓衡量中药有机物达到高价氧化态的热释放度,从而揭示有机组分总量。结果将五波长HPLC指纹图谱、光谱指纹谱和热值谱交叉定量评价出S1质量劣（8级）,其余样品质量均在中等以上。4种检测信息相互补充、相应对照,描绘出FFTSP多元化学成分的分布状况,最终鉴定S7可作为FFTSP的标准制剂和标准指纹对照物。结论此4种多元多维指纹图谱的交叉整合能监测中药各类化学成分的分布情况,为中药质量控制提供了一种简单,价廉的探索性方法。多元多维指纹图谱技术在原理上优势互补,其合理交叉整合定性定量信息具备综合鉴定中成药质量全貌的技术基础,这为寻找中成药大复方体系的标准制剂提供了一种探索模式,具有现实性、有效性、可靠性和可操作性。

用RP-HPLC指纹图谱控制复方丹参滴丸中低波长紫外吸收指纹成分

目的采用双定性双定量相似度作为评价指标,建立了复方丹参滴丸(CDDP)中低波长紫外吸收指纹成分的控制方法。方法采用RP-HPLC法以Century SIL C18BDS柱(200 mm×4.6 mm,5μm);以色谱指纹图谱指数F为目标函数优化选择指纹图谱检测条件,确定流动相为水-乙腈低压梯度洗脱,紫外检测波长:203 nm,柱温:(30.00±0.15)℃,进样量:10μL。以双定性双定量相似度法对10批CDDP进行质量评价。结果以人参皂苷Rg1为参照物峰,确定18个共有指纹峰,建立了CDDP低波长紫外吸收指纹成分的HPLC指纹图谱。评价出10批CDDP的双定性双定量相似度均合格,表明此10批样品的低波长紫外吸收指纹成分的数量、分布比例和含量特征是十分相似的,表现出很好的质量均一性。结论本试验证明双定性双定量相似度法可有效控制CDDP中低波长紫外吸收指纹成分。

一阶导数紫外光谱法测定辅酶Q_(10)胶囊的含量

目的 :建立用一阶导数紫外光谱法快速测定辅酶Q10 胶囊含量的方法。方法 :用无水乙醇作溶剂 ,以一阶导数紫外光谱在 2 5 6～ 2 81nm峰 谷间距离D作为定量依据 ,用标准对照法计算含量。结果 :辅酶Q10 浓度在5～ 40 μg/ml之间与一阶导数紫外光谱在 2 5 6～ 2 81nm峰 谷间距离D呈良好线性关系 (r=0 .9999) ,平均回收率为 1 0 1 .1 % ,RSD为 1 .2 % (n =5 )。结论 :此法简便、准确 ,重现性好。

一阶导数紫外光谱法鉴别芒果叶和扁桃叶的研究

为建立一阶导数紫外光谱法鉴别芒果叶和扁桃叶的方法,制备芒果叶和扁桃叶的水、无水乙醇、石油醚和三氯甲烷的浸提液,检测并比对浸提液的一阶导数紫外光谱数据。结果显示:芒果叶和扁桃叶浸提液的一阶导数紫外光谱的峰位置和吸收强度有明显差异,比常规紫外谱线组法更易识别,可以达到简便、快速鉴别的效果。

计算机辅助一阶导数紫外光谱法直接测定高分子树脂体系中的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮

2 羟基 4 甲氧基二苯甲酮 (UV 9)是油漆树脂及塑料中常用的延缓高分子材料降解和老化的助剂之一 ,用紫外光谱吸收法直接测定其在高分子体系中的含量 ,尚未见报道。文章筛选出了一种能溶解高分子树脂的高效溶剂 ,得到了均一、透明、稳定的测定体系。用著名的Origin 6 1软件数据分析程序 ,对高分子树脂中紫外线吸收剂UV 9一阶紫外光谱数据进行多次平滑处理 ,在一定的波长下 ,浓度为 1 0 0 0～ 2 0 0 0 μg·mL- 1 范围内 ,结果符合比耳定律 ,得到了良好的线性关系 ,实现了对UV 9的直接测定。UV 9摩尔吸光系数为 5 7× 10 4 L·mol- 1 ·cm- 1 。合成样品分析结果为 :相对误差≤± 4 75 % ,相对标准误差≤± 5 2 5 % ;加标回收试验 ,UV 9回收率为 98 88%～ 10 2 0 4 % 。

倍他米松及其制剂的一阶导数差示脉冲极谱法定量研究

目的建立倍他米松及其制剂的一阶导数差示脉冲极谱定量分析方法。方法一阶导数差示脉冲极谱法。结果倍他米松在甲醇-水(55∶45)溶液中,于–0.101V(vsAg/AgCl)处出现良好的一阶导数差示脉冲极谱峰,其峰幅值与倍他米松在0.1～1.2mmol/L范围内呈非常显著的线性关系(P<0.01)。结论本法简便、快速、灵敏,结果准确。

一阶导数紫外光谱法测定盐酸吗啉胍片的含量

利用一阶导数紫外光谱法对盐酸吗啉胍片进行含量测定。结果表明,盐酸吗啉胍的水溶液在247nm波长处有一较好的导数谷,此波长处测得谷——零值与浓度成良好线性。r=0.9999,回收率平均值98.7%,RSD=0.32%(n=5)

一阶导数紫外光谱法测定盐酸芬氟拉明片的含量及含量均匀度

目的 :建立一阶导数紫外光谱法测定盐酸芬氟拉明片的含量及含量均匀度 ,以增加质量控制方法。方法 :用水作溶剂 ,在 2 80与 2 2 0nm波长范围内测定一阶导数光谱 ,以一阶导数光谱在2 65nm与 2 69nm波长处峰 -谷间的振幅D为定量依据 ,用对照品对照法计算含量及含量均匀度。结果 :盐酸芬氟拉明浓度在 0 0 5～ 0 4mg/ml之间与—阶导数峰—谷间的振幅呈良好的线性关系 ,相关系数r=0 9999,6次的平均加样回收率为 1 0 0 6% ,RSD =0 7%。结论 :本法准确性和重现性好 ,操作简便。

紫外导数光谱法定量分析2-硝基氯苯-4-磺酸

本文介绍了一阶导数紫外光谱法定量分析2-硝基氯苯-4-磺酸的方法,并与常用的化学还原-重氮法、高效液相色谱法进行了对比,结果表明,一阶导数紫外光谱法测定2-硝基氯苯-4-磺酸的含量简便、快速、准确,是一种非常实用的定量分析方法。

基于整体化学键振动和价电子跃迁的光谱指纹定量法鉴定麻黄质量

目的本文以中药红外-紫外光谱(IR-UV)联用为基础,建立了麻黄IR-UV光谱指纹图谱,并以光谱指纹定量法评价其质量。方法将IR和UV光谱各数据点按平均值法分别生成对照指纹图谱,以光谱点为单位计算两类光谱的宏观定性定量信息并以等权融合。结果以光谱指纹定量法鉴定10批麻黄质量,结果9批质量均好,1批质量中等。结论基于整体化学键振动和价电子跃迁的光谱指纹定量法可便捷、准确、有效地评价麻黄质量。

UV-IR光谱指纹定量法鉴定六味地黄丸质量

目的建立六味地黄丸(LWDHW)浓缩丸UV-IR光谱指纹图谱,应用UV-IR光谱等权融合模型原理和系统指纹定量法评价其质量。方法将UV和IR光谱各数据点按平均值法分别生成对照指纹图谱,以光谱点为单位计算两类光谱的宏观定性和宏定量信息并以等权融合,计算各批样品的Sm和Pm值。结果以光谱指纹定量法鉴定10批六味地黄丸浓缩丸质量,鉴定出7批质量均为良好以上,2批质量一般,1批质量为次。结论所建立的UV-IR光谱指纹图谱用系统指纹定量法可全面有效地鉴别和控制LWDHW质量。

五波长高效液相色谱指纹图谱和红外指纹图谱联合鉴定复方丹参片质量

目的建立复方丹参片(compound Danshen tablet,CDST)五波长HPLC指纹图谱(HPLC-FP),测定其红外定量指纹图谱(IR-FP)和一阶导数定量指纹图谱(D-IR-FP),先把五波长HPLC-FP整合后再与IR-FP进行等权整合用以综合评价其质量。方法采用RP-HPLC法,记录254、265、280、290和326 nm 5个波长下色谱图,以丹酚酸B为参照物峰,确立40个共有指纹峰。以系统指纹定量法全面鉴定其质量,将五波长测得100个指纹图谱按均值法生成对照指纹图谱评价样品质量,分别在每个波长下进行评价,再按方均开方值法整合5个波长下的Sm和Pm及α,并重新评价20批CDST质量。用IR-FP和一阶导数定量指纹图谱基于系统指纹定量法进行质量评级。最后把HPLC-FP和IR-FP等权整合。结果 HPLC-FP和IR-FP等权整合后鉴定20批CDSTs的S9质量(1级)极好;S8,S13和S18质量(2级)很好;S4、S6和S16质量(4级)较好;其余13批质量(3级)均好。结论多波长HPLC-FP结合IR-FP联合鉴定中药质量即能突出紫外吸收化学成分也能表达饱和化学键成分对质量评价的贡献作用。