红外二阶导数指纹图谱用于紫花地丁药材的产地分类

建立了紫花地丁药材的红外二阶导数指纹图谱。采用傅里叶变换-红外光谱法测定10个不同产地紫花地丁试样的红外光谱,红外分辨率为8 cm^-1,扫描范围为4 000-400 cm^-1,利用二阶导数重构指纹图谱后,进行系统聚类分析和Fisher′s判别分析。结果表明所建立的方法能够能有效地对样品产地进行预测,可为紫花地丁药材质量控制提供一种简便、有效的手段。

基于导数差异光谱及PCA分析当归-熟地药对的近红外光谱指纹图谱

采用喷雾干燥法制备当归、熟地及两者1∶1配伍的干燥恒重粉末,以积分球漫反射方式采集90批样品的近红外漫反射光谱(NIRDRS)指纹图谱,对原始光谱、一阶导数及二阶导数光谱进行差异光谱分析,采用主成分分析(PCA)对3种指纹图谱进行分类鉴别及载荷分析。结果表明,3种NIRDRS指纹图谱的共有模式特征峰及走势均较为相似,但吸光度区别明显;导数差异光谱分析得出了当归、熟地配伍前后特征性吸收峰的具体变化;PCA分析能够对3种NIRDRS指纹图谱进行明显的分类聚集;当归与熟地1∶1配伍合煎表现为新出现某些化合物基团,同时某些化合物基团消失或吸收降低,这些变化主要反映在波数8639~8091、7509~7205、6550~6439、6202~6011、5780~5746、5512~5394、5386~5026、4393~4162 cm-1范围内。

五波长高效液相色谱指纹图谱和红外指纹图谱联合鉴定复方丹参片质量

目的建立复方丹参片(compound Danshen tablet,CDST)五波长HPLC指纹图谱(HPLC-FP),测定其红外定量指纹图谱(IR-FP)和一阶导数定量指纹图谱(D-IR-FP),先把五波长HPLC-FP整合后再与IR-FP进行等权整合用以综合评价其质量。方法采用RP-HPLC法,记录254、265、280、290和326 nm 5个波长下色谱图,以丹酚酸B为参照物峰,确立40个共有指纹峰。以系统指纹定量法全面鉴定其质量,将五波长测得100个指纹图谱按均值法生成对照指纹图谱评价样品质量,分别在每个波长下进行评价,再按方均开方值法整合5个波长下的Sm和Pm及α,并重新评价20批CDST质量。用IR-FP和一阶导数定量指纹图谱基于系统指纹定量法进行质量评级。最后把HPLC-FP和IR-FP等权整合。结果 HPLC-FP和IR-FP等权整合后鉴定20批CDSTs的S9质量(1级)极好;S8,S13和S18质量(2级)很好;S4、S6和S16质量(4级)较好;其余13批质量(3级)均好。结论多波长HPLC-FP结合IR-FP联合鉴定中药质量即能突出紫外吸收化学成分也能表达饱和化学键成分对质量评价的贡献作用。

化橘红药材红外指纹图谱的研究

目的建立化橘红药材的红外指纹图谱,通过考察不同品种化橘红药材的红外指纹图谱差异,为化橘红药材的快速鉴别提供理论依据和实用方法。方法采用傅里叶红外光谱法(FTIR)建立不同品种化橘红药材红外指纹图谱,应用Spectrum v5.0.1红外软件对实验数据进行处理。结果 FTIR图谱在1820～950 cm-1范围内选点归一化处理后毛橘红和光橘红差异显著,其在1800～700 cm-1范围内二阶导数谱差异亦显著,可作为两者主要鉴别特征,经处理后的FTIR指纹图谱能有效鉴别两类化橘红药材。结论红外指纹图谱法鉴别化橘红快速、简便、可行,可有效区分毛橘红和光橘红。

武当山区重楼红外指纹图谱研究

目的:建立不同品种重楼属植物红外指纹图谱,为重楼药材的快速鉴别提供理论依据。方法:采用傅里叶变换红外光谱仪(FFIR)测定不同品种的重楼属植物,运用Nicolet Omnic Ver 8.2红外光谱处理软件对所获指纹图谱进行特征峰指认和二阶导数图谱对比分析。结果:不同品种重楼属植物的指纹图谱间有一定差异,二阶导数图谱比较差异较明显,可作为不同品种重楼属植物的鉴别特征。结论:红外指纹图谱法可快速鉴别不同品种重楼属植物,且操作简便、易行,对其他中药材的品种鉴定具有参考价值。

马蓝红外指纹图谱的鉴别

利用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)对不同部位、不同产地的马蓝药材进行红外指纹图谱鉴别研究,找出根、茎、叶的指纹特征及其差异.结果表明:根、茎在1260 cm-1处存在共吸收峰,而叶在此处不存在吸收峰(或者不明显);经一阶、二阶导数光谱,傅里叶去卷积分析后发现有更多的差异峰.不同产地马蓝茎、叶的指纹图谱很相似,但茎与叶平均图谱的相似度有较大差异,10批产地马蓝茎的红外光图谱与茎平均图谱的相似度为94.29-98.72,与叶平均图谱的相似度为85.74-90.90;10批产地马蓝叶的红外光图谱与叶平均图谱的相似度为93.30-97.46,与茎平均图谱的相似度为82.16-89.03.FTIR法具有方便、快速、高效、无污染、前处理简单的优点,可用于马蓝药材的鉴别和质量控制.

辽东楤木叶红外光谱指纹图谱分析

目的:对辽东楤木叶药材50%乙醇提取物进行红外光谱分析,建立红外光谱指纹图谱,并分析不同地区不同采收期辽东楤木叶的差别。方法:采用傅里叶红外光谱法对辽东楤木叶提取物干燥品进行红外光谱测试,生成红外指纹图谱共有模式,进行二阶导数分析,并采用SPSS19.0软件对不同批次红外光谱进行相似度分析和聚类分析。结果:建立了东北地区辽东楤木叶指纹图谱,得到18个共有特征峰。确定5、6月份辽东楤木叶成分少、且某些成分含量低,7～9月份的辽东楤木叶相似度大。结论:简单、快捷的辽东楤木叶红外指纹图谱可辅助用于辽东楤木叶质量评价。从红外光谱指纹图谱来看,7、8、9月采收的辽东楤木叶符合药用标准。

鸡精结构中红外光谱研究

采用中红外(MIR)光谱技术(包括:一维MIR光谱、二阶导数MIR光谱、四阶导数MIR光谱和退卷积MIR光谱)分别开展了鸡精结构的研究。实验发现:鸡精结构的主要红外吸收模式包括:谷氨酸钠分子NH3+官能团不对称弯曲振动模式(δasNH_(3)^(+)-谷氨酸钠)、谷氨酸钠分子COO-官能团不对称伸缩振动模式(ν_(asCOO)^(-)-谷氨酸钠)、谷氨酸钠分子NH_(3)^(+)官能团对称弯曲振动模式(δ_(sNH_(3)^(+)-谷氨酸钠))、谷氨酸钠分子CH_(2)官能团弯曲振动模式(δ_(CH_(2-谷氨酸钠)))和谷氨酸钠分子COO-官能团对称伸缩振动模式(ν_(sCOO-_(谷氨酸钠)))。研究发现,鸡精的主要成分是谷氨酸钠。为鸡精结构的鉴别研究,建立一个新的方法学,具有重要的应用研究价值。

舰船甲板油漆红外指纹图谱的无损鉴别

为实现舰船甲板油漆的快速无损检测和精确识别与分类,利用光谱检测和数据分析,采集并获取酚醛漆型等5类共计50个不同品牌、不同生产厂家的舰船甲板油漆样本的红外指纹原始图谱、一阶导数图谱和二阶导数图谱,选择自动基线校正、峰面积归一化、多元散射校正和Savitzky-Golay 7点平滑图谱,建立基于Bayes判别、K近邻、径向基函数神经网络和多层感知器4种判别模型。结果表明:用二阶导数红外指纹图谱结合Bayes-KNN-RBF-MLP法能为舰船甲板油漆品牌的准确检测提供新的快速无损分析手段,且模型检测精度高,方法具有普适性和一定的借鉴意义。

不同尺度的微分窗口下土壤有机质的一阶导数光谱响应特征分析

使用高光谱仪ASD Field Spec在波长范围400～1000 nm内采集有机质含量不同的土壤反射光谱数据并作对数变换处理;之后在不同尺度的微分窗口下求取其一阶导数(一阶导数光谱)并进行小波阈值去噪;从一阶导数光谱中提取特征参数表征有机质含量变化.结果表明,微分窗口尺度w=1～5时,土壤一阶导数光谱中含有大量噪声,对一阶导数光谱曲线形态和有机质吸收特征的识别造成严重干扰;微分窗口尺度w=6～15时,土壤一阶导数光谱中的噪声得到一定程度的去除,但仍无法准确判别有机质的吸收特征;微分窗口尺度w=16～30时,土壤一阶导数光谱中的噪声被有效去除,其中当w=19时,从一阶导数光谱中提取的特征参数MD1s 9与土壤有机质含量的相关系数为-0.803.MD1s 9能够较为准确地指示有机质含量变化,而且运算简单,易于实现,为在精准农业中采用可见/近红外反射光谱分析技术快速检测土壤有机质提供了新的途径.

五波长高效液相色谱指纹图谱和紫外指纹图谱联用评价二妙丸质量

目的建立二妙丸（Ermiao pill，EMP）平行五波长HPLC定量指纹图谱（PFW-HPLC—FP），并与紫外定量指纹图谱（wFP）联用，把PFW-HPLC—FP整合后再与UV-FP进行等权融合用以综合评价EMP质量。方法采用RP—HPLC法，记录EMP在246、265、290、326、345nm5个平行波长下色谱图，以小檗碱为参照物峰。分别确立55（246nm）、57（265nm）、54（290nm）、44（326nm）和41（345nm）5个共有指纹峰。以系统指纹定量法全面鉴定EMP质量，采用均方开方法（SRAS）整合5波长下的品和Pm及α，并重新评价12批EMPs质量。用紫外定量指纹图谱和一阶导数定量指纹图谱基于系统指纹定量法进行质量评级。最后把PFW．HPLC—FP的sRAs结果和UV-FP结果等权整合来评价EMP质量。结果PFW-HPLC．FP的SRAS结果和UVFP等权整合后鉴定12批EMPs的S3和S7质量（1级）极好；S1、S9、S10、S11和S12质量（2级）很好；S2、S4、S5、S6和S8质量（3级）好。结论由一元五维波长HPLC定量指纹图谱与一元全区段（190～400nm）连续紫外定量指纹图谱联用构成二元色谱一光谱指纹图谱，按均值法整合后鉴定中药质量既能突出紫外吸收大的化学成分作用，也能避免漏检紫外吸收小的化学组分的贡献，鉴定结果优于简单一元指纹图谱对质量评价的准确度。

阿瑞匹坦结构中红外光谱研究

建立了阿瑞匹坦结构的研究方法。采用中红外光谱分别开展了阿瑞匹坦结构研究。结果表明,阿瑞匹坦结构的红外吸收模式主要包括:C=O结构伸缩振动模式(■)、C=C结构伸缩振动模式(■)、CF_(3)结构不对称伸缩振动模式(■)、C-F结构伸缩振动模式(■)和C-O结构伸缩振动模式(■)。阿瑞匹坦结构去卷积MIR光谱的谱图分辨能力要优于相应的一维MIR光谱、二阶导数MIR光谱、四阶导数MIR光谱,并能提供更加丰富的光谱系信息。

阿瑞匹坦结构中红外光谱研究

建立了阿瑞匹坦结构的研究方法。分别开展了阿瑞匹坦结构研究。结果表明,阿瑞匹坦结构的红外吸收模式主要包括:C=O结构伸缩振动模式(ν(C=O-阿瑞匹坦))、C=C结构伸缩振动模式(ν_(C=O-阿瑞匹坦))、CF3结构不对称伸缩振动模式(ν_(asCF3(-阿瑞匹坦)))、C-F结构伸缩振动模式(ν_(C-F阿瑞匹坦))和C-O结构伸缩振动模式(ν_(C-O-阿瑞匹坦))。阿瑞匹坦结构去卷积MIR光谱的谱图分辨能力要优于相应的一维MIR光谱、二阶导数MIR光谱、四阶导数MIR光谱,并能提供更加丰富的光谱系信息。

基于多元统计学方法的维药没食子药材红外光谱研究

目的:建立了不同批次的没食子药材红外光谱、二阶导数红外光谱,结合多元统计分析对25批没食子进行了研究,为没食子药材鉴别提供新的方法。方法:采用傅里叶变换红外光谱仪采集不同批次没食子药材红外光谱,利用OMNIC软件对25批没食子药材样品的红外指纹图谱进行基线校正、平滑等处理,采用Microsoft Excel2016进行正态分布分析,采用SPSS 22.0软件进行聚类分析和主成分分析,采用SIMCA 14.1软件进行正交偏最小二乘法-判别分析,以变量重要性投影(VIP)值>1为标准,筛选影响没食子药材成分质量的标志性波数。结果:对25批没食子药材样品进行了红外光谱分析,其相关系数为0.932 7~0.995 6。二阶导数图谱可以分离出原光谱中的一些相互重叠的吸收峰。正态分布曲线结果表明,广西来源与安徽来源没食子药材质量存在明显差异,中国广西、广东与伊朗哈吉阿巴德来源没食子药材样品质量相近。聚类分析表明,25批没食子药材在10~15个组间的间距下可以聚成4类。主成分分析发现,累积方差贡献率为89.565%;广西来源没食子药材的综合得分最高,安徽来源没食子药材的综合得分最低。正交偏最小二乘法-判别分析表明,25批没食子药材样品可很好地聚为4类;共筛选出5个影响没食子药材质量的关键波数。结论:不同来源的没食子样品的红外特征从峰形与峰高都存在着一定的差异性,采用红外光谱、二阶导数图谱可以初步鉴别没食子药材,与正态分布分析、聚类分析、主成分分析及正交最小二乘法-判别分析相结合,可丰富其鉴别信息,为进一步鉴定没食子药材提供参考。

如何利用FTIR指纹图谱研究中药材黄芪

目的:探讨使用FTIR指纹图谱研究鉴别中药材黄芪的方法。方法:采用傅立叶变换红外光谱法(FTIR)联合二阶导数及相似性对比软件,对图谱进行分析处理。结果:鉴别不同产地的黄芪品种,并明确了各个黄芪样品的差异和指纹特征。结论:采用FTIR方法对黄芪中药材进行鉴别和质量监控具有较强的专注性、快速性和稳定性。

近红外光谱的数据预处理研究

进行了小麦样品近红外光谱数据的预处理研究 ,一般仪器记录的样品近红外光谱数据中包含有一系列噪声和干扰信号 ,因此适当的预处理是进行后续光谱定标、建模及模型传递的基础 ,对可靠地获得准确分析结果具有很重要的作用。结合小麦样品蛋白质含量近红外光谱分析工作 ,对由近红外光栅光谱仪和傅里叶变换近红外光谱分别记录的 6 6种小麦样品光谱数据 ,采用高斯一阶、二阶导数小波变换方法进行了预处理。对比常用的一阶差分预处理 ,证明高斯函数导数小波变换方法是十分有效、实用的 ,预处理后光谱曲线非常光滑、噪声消除效果明显 ,富含有用光谱分析信息的区域更加清晰显示 ,因而非常有助于后续的光谱定标、建模和模型传递工作。

傅里叶红外光谱法鉴别部分黄精属生药的研究

利用共有峰率和变异峰率两个指标,以黄精属六种药用植物样品的红外指纹图谱为依据,计算出所测样品的共有峰率和变异峰率。建立了六种药用植物的共有峰率和变异峰率双指标序列并利用红外指纹图谱进行了聚类分析。其结果揭示了黄精属六种药用植物的亲缘关系。通过比较样品红外二阶导数谱图,可以鉴别中药黄精、玉竹及其常见的掺伪品长梗黄精、热河黄精、小玉竹。傅里叶变换红外光谱法具有仪器操作方便,分析速度快,非破坏性和样品用量小,制样简单,重现性好,具有专属性指纹等特性。可以解决中药黄精、玉竹及其掺伪品难以鉴别的问题,为鉴别中药的真伪及其亲缘关系的探讨提供了一种新方法。

聚丙烯C—H弯曲振动二维红外光谱研究

目的通过二维红外光谱技术研究温度对聚丙烯化学结构的影响。方法在1500-1350 cm^-1的频率范围内,分别测定聚丙烯C—H弯曲振动模式（δC-H）的一维红外光谱、二阶导数红外光谱和四阶导数红外光谱来确定聚丙烯分子结构,后采用二维红外光谱研究温度对聚丙烯δC-H红外吸收强度的影响。结果聚丙烯δC-H主要包括甲基不对称碳氢弯曲振动模式（δas CH3）、甲基对称碳氢弯曲振动模式（δs CH3）和亚甲基碳氢弯曲振动模式（δCH2）,随着测定温度的升高,聚丙烯分子中δC-H红外吸收强度变化快慢顺序为δCH2-2（1464 cm^-1）〉δCH2-1（1475 cm^-1）〉δas CH3（1455 cm^-1）〉δs CH3（1375 cm^-1）。结论二维红外光谱在有机高分子包装材料热变性分析具有重大作用。

红外光谱法快速鉴别不同产地中药党参的研究

以不同产地中药党参样品的红外指纹图谱为依据,利用共有峰率和变异峰率两个指标,计算并建立所测样品的共有峰率和变异峰率双指标序列,同时结合二阶导数谱进一步放大分析,探讨不同产地和品种党参的相似度并进行快速鉴别.结果表明：4种不同产地的川党参共有峰率均大于71.4%,5种不同产地党参共有峰率最高达到83.3%,最低为55.0%;川党参与党参之间共有峰率最高达到94.4%,最低为59.1%;素花党参与不同产地的川党参与党参的共有峰率均大于65.0%.不同产地和品种的党参随着种质资源的变化,化学成分也会发生相应的变化,在红外光谱指纹图谱中均有差异,在具有高分辨力的二阶导数谱1 800-400cm-1波段区分更加明显.傅里叶变换红外光谱法结合二阶导数能从整体上分析谱图特征峰的变化规律,可以解决中药品质差异和产地归属的问题,为党参药材的质量控制提供理论依据.

硅氧树脂Si-O键伸缩振动模式ATR红外光谱研究

在303~393K温度范围内,采用变温傅里叶变换衰减全反射红外光谱（ATR-FTIR）技术分别测定硅氧树脂的一维红外光谱、二阶导数红外光谱和四阶导数红外光谱。研究发现,在1800~600cm-1范围内,聚硅氧树脂主要存在着CH3伸缩振动模式（νCH3）、CH3变形振动模式（δCH3）、CH3摇摆振动模式（ρCH3）、Si-O伸缩振动模式（νSi-O）和Si-C伸缩振动模式（νSi-C）。在1100~1000cm-1范围内,以νSi-O为研究对象,研究了温度对硅氧树脂分子结构的影响。实验发现,随着测定温度的升高,硅氧树脂νSi-O的主要红外吸收频率出现了明显的红移现象。进一步研究了硅氧树脂νSi-O的二维红外光谱,考查温度对于νSi-O红外吸收强度的影响。研究发现,随着测定温度的升高,硅氧树脂νSi-O红外吸收强度的变化快慢顺序为：1024cm-1〉1096cm-1〉1010cm-1〉1076cm-1〉1083cm-1〉1064cm-1。本研究拓展了ATR-FTIR技术在硅氧树脂材料热变性方面的研究范围。