Ru基负载型催化剂对2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮加氢效果的影响

以γ-Al_(2)O_(3)为载体、贵金属Ru为活性组分,制备了Ru基单金属催化剂Ru/Al_(2)O_(3),并以2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮(TMCB)为原料,在高压反应釜加氢反应评价装置上进行催化加氢合成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(CBDO)的工艺研究,并考察了相关工艺条件对加氢反应TMCB转化率和CBDO选择性的影响。实验结果表明,适宜反应条件为反应温度120℃、反应时间2 h、H_(2)压力4 MPa,在此条件下,TMCB的转化率为100%,CBDO的选择性为70.4%,顺反异构比为1.03。

酱香型白酒中2,3-丁二酮气相色谱检测方法研究

基于直接进样结合气相色谱(GC)技术,通过优化确认检测方法条件(即柱流速1 mL/min;分流比1∶20;柱温箱升温程序:初始柱温箱40℃,保持2 min,以3℃/min升温至90℃,再以15℃/min升温至230℃,保持20 min),研究建立了GC外标法定量分析检测酱香型白酒中2,3-丁二酮的方法。结果表明,该方法在质量浓度7.05~117.5 mg/L范围内线性关系良好(R2=0.998);检出限为0.67 mg/L(S/N=3),定量限为2.24 mg/L(S/N=10);加标回收率范围在82.77%~112.61%之间;日内与日间RSD分别为0.41%和1.44%。该方法操作简便、准确性高、重复性好,可以广泛推广应用于酱香白酒中2,3-丁二酮含量测定。

丁二酮肟重量法测定氯化钯中的钯

氯化钯广泛应用于医药、电镀、催化剂制备等领域,其生产过程需要准确、及时、快速地检测氯化钯的钯含量。本试验采用丁二酮肟重量法,测定氯化钯的钯含量。其间采用盐酸溶解氯化钯,将浓度2%的盐酸加入氯化钯溶液中,混合溶液体积达到300 mL,然后将其加热至70℃,分次加20 mL的丁二酮肟-无水乙醇溶液沉淀钯,保温30 min,结束后沉淀静置120 min。试验结果表明,该方法适用于检测氯化钯的钯含量。

丁二酮肟重量法测定PdSO_(4)溶液中的钯含量

丁二酮肟重量法具有诸多应用优势,可用于测定PdSO_(4)溶液的钯含量。本文通过开展试验,确定丁二酮肟重量法测定PdSO_(4)溶液中钯含量的最佳条件。试验结果表明,反应温度为60℃,静置时间为2 h,盐酸加入量为25 mL,丁二酮肟(浓度1%)加入量为50 mL时,丁二酮肟沉钯效果较好。滤液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)测定钯含量进行补差,分析结果准确可靠,精密度高,该方法能够满足PdSO_(4)溶液中钯含量的分析要求。

丁二酮乳链球菌产生丁二酮含量的特性研究

分别研究了10种不同因素对丁二酮乳链球菌产生丁二酮含量的影响。实验结果表明,各因素产生丁二酮最高量的条件分别为培养温度30℃;凝乳后3h;后熟12h;培养基pH值调节为5.6;培养基中添加柠檬酸0.1%;培养基中添加VC 0.4%;培养基中添加金属离子分别为Mg2+0.02%、Cu2+0.04%、Mn2+0%;培养基中添加甘氨酸0.5%;培养基中添加碳水化合物的量分别为葡萄糖1%,蔗糖0.5%;随着基质浓度增加丁二酮产量也随之增加。

发酵乳中丁二酮和乙醛含量检测方法探讨

采用三氯乙酸(TCA)处理样本后再分别用邻苯二胺比色法和碘滴定法测定发酵乳中丁二酮和乙醛的含量,操作简捷,无需复杂的仪器设备,稳定性和重现性良好。能够为发酵乳制品的研究和开发提供参考。

香料2，3-丁二酮的合成现状及展望

介绍了香料2,3-丁二酮合成的国内外研究现状,其中着重介绍了微生物发酵法生产中的菌种、工艺以及目标产物的检测方法及高产策略,并对利用微生物发酵法生产2,3-丁二酮存在的问题提出了一些解决方法,以期待减少环境压力,提高香料安全。

钯(Ⅱ)-丁二酮肟络合物在碳糊电极上的阳极吸附伏安法研究

报道了在碳糊电极上络合吸附阳极伏安法测定钯的新方法。在PH4．2的HAc-NaAc缓冲溶液中，钯（Ⅱ）与丁二酮肟（DMG）形成的络合物在0．20V（vs．SCE）搅拌富集60s，静止10S，然后在0．20～1.20V范围内以300mV／s的扫描速度线性扫描，在0．90V处产生灵敏的阳极吸附伏安峰。其二阶导数峰电流与钯（Ⅱ）的浓度在3．0×10～～8．0×10^-7mol／L范围内呈线性关系，富集120s，检出限达5．0×10^-10mol／L。本方法应用于催化剂中钯的测定，相对标准偏差为3．6％～4．7％，加标回收率在94％以上，结果与火焰原子吸收光谱法测定结果一致。

丁二酮肟分光光度法测定富铼渣中铼

称取0.20g样品于高铝坩埚中,置于马弗炉中升温至250℃,恒温30min以驱除硫和砷,再加入3.5g过氧化钠于730℃熔解7min,以水浸出熔融物后,加热微沸约5min以促进过氧化钠产生的过氧化氢分解完全,加水定容后,过滤,加入1滴对硝基酚溶液,滴加盐酸（1＋6）至溶液黄色刚褪去（pH≈1）,加水至20mL,再加入5mL 400g/L柠檬酸溶液、5mL盐酸（1＋3）、5mL 10g/L丁二酮肟乙醇溶液、5mL 250g/L氯化亚锡溶液进行显色测定,建立了丁二酮肟分光光度法测定富铼渣中铼含量的方法。实验表明：铼的质量浓度在100-600μg/100mL范围内与其吸光度符合比尔定律,方法检出限为11.3μg/mL。干扰试验表明样品中共存离子不干扰测定。将方法用于两个富铼渣管理样品及两个实际样品中铼的测定,测定值与参考值相符,相对标准偏差（RSD,n=22）为0.69%-1.1%,回收率为99%-100%。

SPME-GC法快速检测泡菜风味物质丁二酮的研究

丁二酮是乳酸菌发酵泡菜时产生的一种重要的风味物质。本文利用固相微萃取-气相色谱法(SPME-GC)来分析泡菜汁中的丁二酮,研究了样品的pH值及萃取温度对分析结果的影响,并进行了丁二酮定量检测的初探,表明当样品测定的操作条件与标准曲线绘制的操作条件相同时,SPME-GC法可用于丁二酮的直接测定。

经丁二酮肟修饰的改性皂土对废水中镍的吸附

采用十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)对皂土改性,用丁二酮肟(DMG)对其表面修饰,并制备了新型固态吸附剂.研究了该吸附剂对水中Ni2+的吸附行为.结果表明,该固态吸附剂对水中Ni2+具有较强的吸附能力.吸附量受介质pH值、温度和吸附时间的影响.其吸附行为符合Langmuir吸附等温模型和HO准二级动力学方程,吸附焓变(△H)为58.759kJ/mol,各温度下,吸附自由能变(△G)均<0,熵变(△S)均>0,该吸附反应为吸热的自发过程.吸附了Ni2+的丁二酮肟修饰改性皂土,可用0.1mol/L的HNO3溶液洗脱再生.

过硫酸铵-丁二酮肟光度法测定红土镍矿中的镍

红土镍矿样品用适宜比例的HCl-HNO3-HF-HClO4混合酸低温消解,待样品溶解完全后在NaOH介质中,以过硫酸铵作氧化剂将Ni2+氧化为Ni4+,使Ni4+与丁二酮肟生成可溶性酒红色络合物,采用分光光度法测定镍的含量。样品溶液中仅通过加入酒石酸钾钠作掩蔽剂,就可消除红土镍矿中其他基体元素对镍测定的干扰,避免了萃取分离操作和有机试剂对环境的污染。在优化的酸碱度、试剂加入顺序及用量、显色时间等实验条件下,镍的线性范围为0～2.0μg/mL,方法检出限为0.1 mg/g,精密度为(RSD)为0.75%～1.69%,加标回收率为95.4%～102.7%。方法用于分析红土镍矿中镍的含量,测定结果与电感耦合等离子体发射光谱法相符。该方法简便,稳定性好,仪器价格低廉,可用于批量红土镍矿样品中镍的快速准确测定。

硫酸铵-丁二酮肟-乙醇体系萃取分离钴的研究

研究了硫酸铵－丁二酮肟－乙醇体系萃取Co（Ⅱ）的行为及乙醇与水溶液分相条件．试验表明，作为萃取溶剂的乙醇，能萃取带电络合物，当溶液pH＞5时，能使Co（Ⅱ）与Ni（Ⅱ），Fe（Ⅲ）分别在乙醇相、浮选相及水相中实现同一体系中三相分离．

食品中2,3-丁二酮形成机制和检测方法的研究进展

2,3-丁二酮又名双乙酰,是一种具有奶油香味的重要香料,天然存在于奶油和发酵饮料中。作为一种重要的合成风味物质,2,3-丁二酮广泛应用于奶油味微波爆米花、巧克力、糖果、焙烤食品等的生产。最近的研究表明:2,3-丁二酮与闭塞性细支气管炎、活性氧过量产生等密切相关。食品中2,3-丁二酮的毒性问题引起了消费者和监管机构的广泛关注。文中对食品中2,3-丁二酮形成机制和检测方法方面的研究进展进行了综述。

丁二酮肟双核铜配合物与DNA相互作用的电化学研究

用电化学方法研究了丁二酮肟双核铜配合物[Cu2(Hdmg)4]与DNA的相互作用.考察了pH、温度、离子强度和配合物浓度等因素对配合物与DNA相互作用的影响,初步探讨了配合物与DNA相互作用的机理.实验结果表明,配合物与DNA的碱基结合形成非电活性物质,使溶液中游离配合物的浓度降低,配合物的峰电流减小.单链DNA(ssDNA)充分暴露的碱基使其与配合物的结合能力大于双链DNA(dsDNA).Cu2(Hdmg)4与ssDNA和dsDNA的结合比分别为2∶1和1∶1,结合常数分别为3.56×109和2.75×105.

乳酸乳球菌乳亚种丁二酮变种发酵乳风味成分分析

使用同时蒸馏萃取-气谱-质谱(SDE-GC-MS)技术对乳酸乳球菌乳亚种丁二酮变种发酵乳中风味物质进行了定性及定量分析,经分析有19种成分属于其代谢产生的风味物质,其中酯类4种,醇类1种,杂环化合物1种,短链挥发性脂肪酸5种,羰基化合物8种,其中乙醇、2,3-丁二酮、2,3-戊二酮及乙酸的含量明显高于其他菌种发酵乳中的相应含量。

丁二酮高产菌株的选育及发酵动力学分析

目的:筛选出稳定的高产丁二酮突变菌株,并对其进行发酵动力学分析。方法:以原养型产气肠杆菌(Enterobacter aero-genes编号CICC 10293)为出发菌株,采用紫外线诱变,并结合亮氨酸平板和丁二酮平板筛选方法,获得耐高浓度底物——葡萄糖的高产丁二酮突变菌株,定名为UV-3,利用气相色谱测定代谢产物量,考察诱变前后菌株代谢途径中碳源的流向。基于Logistic和Luedeking-Piret方程,建立突变株UV-3细胞生长动力学、底物消耗动力学、丁二酮生成动力学模型,确定动力学方程。结果:突变株UV-3的丁二酮产量提高18.7倍,达到1.045g.L-1,乙偶姻产量降低48.4%,乙醇产量降低71.4%,乙酸产量提高34.6%,且遗传性质稳定。用实验数据对各种动力学模型进行了验证,拟合度均为98.5%以上。结论:紫外线是一种操作方便,效果良好的诱变方式。绘制了突变株UV-3的发酵曲线,建立了动力学模型,为优化丁二酮的生产工艺奠定一定的理论基础。

荧光分析法测定痕量丁二酮

本文报道了邻苯二胺与丁二酮在１ｍｏｌ／ＬＨ＿２ＳＯ＿４介质中反应生成２，３－二甲基喹喔啉。该化合物具有较强的荧光（λ＿（ｅｘ）／λ＿（ｅｍ）＝３４０ｎｍ／４９０ｎｍ），其荧光量子产率Φ＿Ｆ＝０．１０１。丁二酮浓度在４．０×１０￣（－７）～５．２×１０￣５ｍｏｌ／Ｌ范围内与转化成产物的相对荧光强度呈线性关系，相对标准偏差为１％，检出限为１．３×１０￣（－７）ｍｏｌ／Ｌ。考察了３０种物质表明，该法选择性好，用于实际啤酒样品中丁二酮的测定，结果令人满意。

基于2,3-丁二酮双缩氨基硫脲为中性载体的新型银离子选择性电极的研究

研究了基于2,3-丁二酮双缩氨基硫脲为中性载体的聚氯乙烯(PVC)膜电极,该电极对银离子(Ag+)具有优良的电位响应性能.在pH=3.0的NaOH-HNO3体系中,该电极对Ag+电极电位呈现近能斯特响应,线性响应范围为3.0×10-6～1.0×10-2mol/L,斜率为52.6mV/decade(20℃),检测下限为1.0×10-6mol/L.相对于常见的阳离子,该电极对Ag+表现出良好的选择性.采用交流阻抗技术研究了电极响应机理,并将电极初步应用于回收率实验,结果令人满意.

MDEA+2,3-丁二酮水溶液对CO_2吸收速率的测定

采用恒定容积法测定了不同条件下混合溶剂(w(MDEA)48 5%+w(2,3 丁二酮)5%+水)吸收CO2的吸收速率。结果表明,在相同条件下,较高温度下的吸收速率较高;随着溶剂中CO2平衡浓度的增加,表观吸收速率常数降低;相同条件下,本文使用的混合溶剂吸收CO2的速率高于其他两种混合溶剂(w(MDEA)48 5%+水;w(MDEA)48 5%+w(环丁砜)5 0%+水)。