丁二酮肟重量法测定PdSO_(4)溶液中的钯含量

丁二酮肟重量法具有诸多应用优势,可用于测定PdSO_(4)溶液的钯含量。本文通过开展试验,确定丁二酮肟重量法测定PdSO_(4)溶液中钯含量的最佳条件。试验结果表明,反应温度为60℃,静置时间为2 h,盐酸加入量为25 mL,丁二酮肟(浓度1%)加入量为50 mL时,丁二酮肟沉钯效果较好。滤液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)测定钯含量进行补差,分析结果准确可靠,精密度高,该方法能够满足PdSO_(4)溶液中钯含量的分析要求。

丁二酮肟重量法测定氯化钯中的钯

氯化钯广泛应用于医药、电镀、催化剂制备等领域,其生产过程需要准确、及时、快速地检测氯化钯的钯含量。本试验采用丁二酮肟重量法,测定氯化钯的钯含量。其间采用盐酸溶解氯化钯,将浓度2%的盐酸加入氯化钯溶液中,混合溶液体积达到300 mL,然后将其加热至70℃,分次加20 mL的丁二酮肟-无水乙醇溶液沉淀钯,保温30 min,结束后沉淀静置120 min。试验结果表明,该方法适用于检测氯化钯的钯含量。

丁二酮肟分光光度法测定富铼渣中铼

称取0.20g样品于高铝坩埚中,置于马弗炉中升温至250℃,恒温30min以驱除硫和砷,再加入3.5g过氧化钠于730℃熔解7min,以水浸出熔融物后,加热微沸约5min以促进过氧化钠产生的过氧化氢分解完全,加水定容后,过滤,加入1滴对硝基酚溶液,滴加盐酸（1＋6）至溶液黄色刚褪去（pH≈1）,加水至20mL,再加入5mL 400g/L柠檬酸溶液、5mL盐酸（1＋3）、5mL 10g/L丁二酮肟乙醇溶液、5mL 250g/L氯化亚锡溶液进行显色测定,建立了丁二酮肟分光光度法测定富铼渣中铼含量的方法。实验表明：铼的质量浓度在100-600μg/100mL范围内与其吸光度符合比尔定律,方法检出限为11.3μg/mL。干扰试验表明样品中共存离子不干扰测定。将方法用于两个富铼渣管理样品及两个实际样品中铼的测定,测定值与参考值相符,相对标准偏差（RSD,n=22）为0.69%-1.1%,回收率为99%-100%。

钯(Ⅱ)-丁二酮肟络合物在碳糊电极上的阳极吸附伏安法研究

报道了在碳糊电极上络合吸附阳极伏安法测定钯的新方法。在PH4．2的HAc-NaAc缓冲溶液中，钯（Ⅱ）与丁二酮肟（DMG）形成的络合物在0．20V（vs．SCE）搅拌富集60s，静止10S，然后在0．20～1.20V范围内以300mV／s的扫描速度线性扫描，在0．90V处产生灵敏的阳极吸附伏安峰。其二阶导数峰电流与钯（Ⅱ）的浓度在3．0×10～～8．0×10^-7mol／L范围内呈线性关系，富集120s，检出限达5．0×10^-10mol／L。本方法应用于催化剂中钯的测定，相对标准偏差为3．6％～4．7％，加标回收率在94％以上，结果与火焰原子吸收光谱法测定结果一致。

经丁二酮肟修饰的改性皂土对废水中镍的吸附

采用十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)对皂土改性,用丁二酮肟(DMG)对其表面修饰,并制备了新型固态吸附剂.研究了该吸附剂对水中Ni2+的吸附行为.结果表明,该固态吸附剂对水中Ni2+具有较强的吸附能力.吸附量受介质pH值、温度和吸附时间的影响.其吸附行为符合Langmuir吸附等温模型和HO准二级动力学方程,吸附焓变(△H)为58.759kJ/mol,各温度下,吸附自由能变(△G)均<0,熵变(△S)均>0,该吸附反应为吸热的自发过程.吸附了Ni2+的丁二酮肟修饰改性皂土,可用0.1mol/L的HNO3溶液洗脱再生.

过硫酸铵-丁二酮肟光度法测定红土镍矿中的镍

红土镍矿样品用适宜比例的HCl-HNO3-HF-HClO4混合酸低温消解,待样品溶解完全后在NaOH介质中,以过硫酸铵作氧化剂将Ni2+氧化为Ni4+,使Ni4+与丁二酮肟生成可溶性酒红色络合物,采用分光光度法测定镍的含量。样品溶液中仅通过加入酒石酸钾钠作掩蔽剂,就可消除红土镍矿中其他基体元素对镍测定的干扰,避免了萃取分离操作和有机试剂对环境的污染。在优化的酸碱度、试剂加入顺序及用量、显色时间等实验条件下,镍的线性范围为0～2.0μg/mL,方法检出限为0.1 mg/g,精密度为(RSD)为0.75%～1.69%,加标回收率为95.4%～102.7%。方法用于分析红土镍矿中镍的含量,测定结果与电感耦合等离子体发射光谱法相符。该方法简便,稳定性好,仪器价格低廉,可用于批量红土镍矿样品中镍的快速准确测定。

硫酸铵-丁二酮肟-乙醇体系萃取分离钴的研究

研究了硫酸铵－丁二酮肟－乙醇体系萃取Co（Ⅱ）的行为及乙醇与水溶液分相条件．试验表明，作为萃取溶剂的乙醇，能萃取带电络合物，当溶液pH＞5时，能使Co（Ⅱ）与Ni（Ⅱ），Fe（Ⅲ）分别在乙醇相、浮选相及水相中实现同一体系中三相分离．

丁二酮肟双核铜配合物与DNA相互作用的电化学研究

用电化学方法研究了丁二酮肟双核铜配合物[Cu2(Hdmg)4]与DNA的相互作用.考察了pH、温度、离子强度和配合物浓度等因素对配合物与DNA相互作用的影响,初步探讨了配合物与DNA相互作用的机理.实验结果表明,配合物与DNA的碱基结合形成非电活性物质,使溶液中游离配合物的浓度降低,配合物的峰电流减小.单链DNA(ssDNA)充分暴露的碱基使其与配合物的结合能力大于双链DNA(dsDNA).Cu2(Hdmg)4与ssDNA和dsDNA的结合比分别为2∶1和1∶1,结合常数分别为3.56×109和2.75×105.

PVC-丁二酮肟膜修饰玻碳电极及其在钯的分析中的应用

制备了 PVC-丁二酮肟修饰电极 ,研究了膜电极的响应过程和钯在此电极表面的伏安特性。用微分脉冲伏安法测定 ,钯在 4.76× 1 0 -9mol/ L～ 9.53×1 0 -8mol/ L 的浓度范围内 ,电流与浓度的对数成线性关系 ,检出限为 1 .52×1 0 -9mol/ L。此法可用于矿样中钯的测定。

PVC-丁二酮肟复膜树脂分离富集原子吸收法测定地质样品中的钯

以包夹有丁二酮肟的PVC膜粘附在717强碱性阴离子交换树脂上为固定相,萃取色谱法分离富集矿样中的微量钯,以10%乙二胺 2%氢氧化钠溶液洗脱,用原子吸收光谱法测定。方法回收率在92.4%～98.9%之间。

钴(Ⅱ)-丁二酮肟-亚硝酸盐体系极谱催化波的机理研究

在氨性底液(pH8)中,钴(Ⅱ)-丁二酮肟(DMG)-亚硝酸盐体系产生高灵敏的极谱催化波.利用吸附伏安法,测定下限可达1×10-11mol·dm-3Co.我们用多种电化学方法和紫外可见分光光度法证明,吸附在汞电极表面的[NH4]2[Co(DMG)2(NO2)2]是有很高电活性的混配化合物,在复杂的电还原过程中,不仅Co(Ⅱ)和DMG被催化还原,而且NO2-也被催化还原,从而产生很大的催化电流,本文再一次证明,“活性钴”在催化波的形成过程中起着重要的作用.

丁二酮肟双核铜配合物的合成、结构和性能表征(英文)

The structure of [Cu2(Hdmg)4] (Hdmg=dimethylglyoxime anion) has been determined by X ray crystallography. It is monoclinic, space group P21/n, with Z=2. The lattice parameters: a=0.71601(14)nm; b=1.7044(3)nm; c=1.0126(4)nm; β =113.89(2)° ; Mr=587.52 (C16H28Cu2N8O8); V=1.1299(5)nm3. The copper atom lies in a distorted square pyramidal environment. The four equatorial donors are four nitrogen atoms from bidentate chelate dimethylglyoxime anion ligands. The oxygen atom from the dimethylglyoxime ligand acts as a bridging atom occupying the apical position of the symmetry related copper atom in the dimer structure. The two dimethylglyoximes bridge two copper atoms to form a six member Cu2O2N2 ring, respectively. The thermal gravity (TG) data indicate that the compound [Cu2(Hdmg)4] undergoes two exothermic reactions with loss of the organic ligand to give residue CuO. CCDC: 208729.

丁二酮肟-氯仿体系萃取分离铂、钯

采用研究相对较少的螯合萃取剂——丁二酮肟-氯仿萃取体系螯合萃取分离Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ),用NaOH反萃,对丁二酮肟-氯仿体系萃取铂、钯的性能进行了研究.实验考察了萃取的反应温度、混相时间、反应剂用量、相比、酸度、氢氧化钠浓度以及干扰离子对钯的萃取率及反萃率的影响.在反应温度为70℃、pH=1、相比V(O)/V(A)=1∶1、混相时间为5min的最佳萃取条件下,进行含铂、钯废催化剂浸出液的分离,系数为βPd/Pt=12629,其它共存离子Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Mg(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)的萃取率小于1%.

丁二酮肟修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量铋

报道了用丁二酮肟修饰碳糊电极测定微量铋的电分析方法。Bi^(3+)通过与电极表面的丁二酮肟作用而富集在电极表面,同时在-0.40 V(vs.SCE)还原成零价,当电极电势从-0.40 V向0.40 V扫描时,被还原的铋从电极表面溶出,在0.03 V出现一个十分灵敏的阳极溶出峰。优化了各种实验参数,如支持电解质的选择及pH值、丁二酮肟的用量、富集电位及时间等。修饰电极测定铋的线性范围为1×10^(-9)～1×10^(-6)mol/L。富集6 min后检出限可达4×10^(-10)mol/L。该方法简便快速,灵敏度高,分析成本低廉,并成功应用于实际水样中微量铋的测定。

铂-丁二酮肟络合吸附波测定微量铂

铂和丁二酮肟在pH 4.1的HAc^NaAc支持电解质中,形成具有电活性络合物。在单扫示波极谱-0.88 V(vs.SCE)左右出现良好还原波。此波峰高与铂的浓度在1.0×10-8~4.0×10-6mol/L范围内呈线性关系。检出限为2.6×10-9mol/L。并成功的用于贵金属合成样及合金样品中铂量的测定。

硫酸铵-丁二酮肟-溴化十六烷基三甲基铵体系萃取浮选镍Ⅱ

研究了硫酸铵-丁二酮肟-溴化十六烷基三甲基铵体系萃取浮选镍Ⅱ的行为。结果表明,控制pH6.0,在1.0 g（NH4）2SO4存在下,当5.0×10-3mol/L丁二酮肟（DMG）溶液用量为1.00mL,0.01 mol/L溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB）溶液的用量为1.50 mL时,Ni2＋与DMG生成的丁二酮肟镍[Ni（DMG）2]螯合物沉淀,可被萃取浮选至溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB）形成的泡沫相上,形成界面清晰的两相,从而使Ni2＋被定量萃取浮选,而K＋、Na＋、Ca2＋、Mg2＋、Zn2＋、Mn2＋、Cu2＋、Cd2＋等离子在此条件下不被萃取浮选,实现了Ni2＋与这些离子的分离,据此建立了萃取浮选分离镍（的新方法。该方法对合成水样中微量Ni2＋进行的定量萃取浮选分离,萃取浮选率为95.2%~103.4%。

硝酸铵-丁二酮肟-百里酚酞体系分离富集镍(Ⅱ)

建立了一种以微晶百里酚酞作吸附剂分离富集镍㈣的新方法。探讨了分离富集镍（Ⅱ）的行为及其与常见离子定量分离的条件，详细讨论了Ni抖的富集机理。结果表明，控制PH8．0，在硝酸铵一丁二酮肟一百里酚酞体系中，镍（Ⅱ）与丁二酮肟（DMG）形成的螯合物沉淀[Ni（DMG）2]可被定量吸附至微晶百里酚酞表面上，形成界面清晰的液一固两相，而锰（Ⅱ）、铜（Ⅱ）、镉（Ⅱ）、铝㈣、锌（Ⅱ）等不被吸附，实现了镍㈣与这些金属离子的定量分离，据此建立了分离富集镍（Ⅱ）的新方法。方法成功用于合成水样中微量镍（Ⅱ）的定量分离，富集率为95．9％～106．5％。

铑-丁二酮肟络合吸附波测定微量铑

在pH 4.3 0的醋酸 醋酸钠支持电解质中 ,铑和丁二酮肟 (DMG)生成具有电活性络合物。在单扫示波极谱 -1 .0 6V (vs.SCE)左右出现良好的极谱还原波 ,实验表明此波属络合吸附波。此波二阶导数峰高与铑的浓度在 1 .5× 1 0 - 8～ 1 .9× 1 0 - 7mol/L和 1 .9× 1 0 - 7～ 3 .9× 1 0 - 6 mol/L范围内呈线性关系 ;检出限为 4.9× 1 0 - 9mol/L方法 ,可用于铑的测定 ,并成功的用于贵金属合成样及合金样品中铑含量的测定。

丁二酮肟分离-EDTA络合返滴定法测定哈氏合金中的镍

哈氏合金样品用氢氟酸和硝酸加热溶解,用丁二酮肟沉淀镍,使其与铬、铁、钨等干扰元素分离,沉淀溶于盐酸,加入过量的EDTA标准溶液,以二甲酚橙为指示剂,在PH=5.5~6的HAC-NaAC缓冲介质中用标准Zn盐溶液返滴定.该方法具有良好的精密度,准确度高,能够满足哈氏合金样品中镍含量的测定要求.

丁二酮肟与Ni(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅱ)的螯合反应及FT—IR光谱研究

本文从Ｎｉ（Ⅱ）、Ｐｄ（Ⅱ）、Ｐｔ（Ⅱ）的电子结构阐明丁二酮肟在不同条件下能选择性 沉淀它们的原因，并通过 ＦＴ—ＩＲ光谱测定观察丁二酮肟形成螯合环后Ｃ＝Ｎ及 Ｎ—Ｏ键伸展振 动频率的变化。