光敏预聚物丁二醇二缩水甘油醚二丙烯酸酯的合成和性能测试

以三苯基膦为催化剂、对羟基苯甲醚为阻聚剂，利用丁二醇二缩水甘油醚和丙烯酸为主要原料合成了一种低黏度的丁二醇二缩水甘油醚二丙烯酸酯。研究了反应温度，阻聚剂、催化剂用量这些因素对其反应的影响，结果表明较好的合成反应条件是温度90～110℃、三苯基膦质量分数为0．80％、对羟基苯甲醚质量分数为0．20％～0．40％。同时，把丁二醇二缩水甘油醚二丙烯酸酯作为光敏预聚物配成光固化涂料，并对其光固化膜进行了性能测试，其结果表明它的光固化膜较双酚A型环氧丙烯酸酯作为光敏预聚物配成涂料的光固化膜柔韧性好。

乙二醇二缩水甘油醚二丙烯酸酯的合成及应用

以三苯基膦为催化剂、对羟基苯甲醚为阻聚剂 ,利用乙二醇二缩水甘油醚和丙烯酸为两种主要原料合成了一种低气味、低刺激性的乙二醇二缩水甘油醚二丙烯酸酯 .研究了反应温度 ,阻聚剂、催化剂用量等因素对其反应的影响 ,结果表明较好的合成反应条件是 :温度 90～ 110℃、三苯基膦质量分数为 0 .70 %～ 0 .90 %、对羟基苯甲醚质量分数为 0 .2 0 %～ 0 .4 0 % .

一缩二乙醇二缩水甘油醚双丙烯酸酯的合成

以一缩二乙二醇二缩水甘油醚(DGDE)和丙烯酸为原料,N,N-二甲基苄胺为催化剂,对羟基苯甲醚为阻聚剂,制得了一缩二乙二醇二缩水甘油醚双丙烯酸酯(ADGDE)。讨论了催化剂用量、反应温度等因素对反应的影响,并用FT-IR和Photo-DSC对ADGDE的化学结构及光固化行为进行了表征。结果表明,反应温度为100℃、催化剂用量为1 0%时催化效果和反应速率较理想,用对羟基苯甲醚作阻聚剂得到的ADGDE颜色较浅;ADGDE的光聚合速率随光引发剂的用量增加而提高。

低黏度光敏预聚物聚乙二醇二缩水甘油醚二丙烯酸酯的合成

以N ,N -二甲基苯胺为催化剂、对羟基苯甲醚为阻聚剂 ,利用聚乙二醇二缩水甘油醚 (PEGDE)和丙烯酸为两种主要原料合成了一种低黏度光敏预聚物———聚乙二醇二缩水甘油醚二丙烯酸酯。研究了反应温度、阻聚剂、催化剂用量这些因素对其反应的影响 ,结果表明优化的合成反应条件是温度 90～ 10 5℃、m(催化剂 )∶m(PEGDE) =(0 0 0 7～ 0 0 0 9)∶1、m(阻聚剂 )∶m(PEGDE) =(0 0 0 2～ 0 0 0 4 )∶1。同时 ,把产物作为光敏预聚物配成光固化涂料对其光固化膜进行了性能测试 。

丙烯酸松香与乙二醇二缩水甘油醚预聚体的合成和性能研究

丙烯酸松香与乙二醇二缩水甘油醚酯化合成环氧树脂预聚体。探讨了反应温度、催化剂用量等因素对反应的影响,得到最优条件为三乙胺用量0.02%(以丙烯酸松香质量计),反应温度130℃,反应时间5 h。预聚体的环氧值0.19 mol/100 g,黏度16.3 Pa.s(36℃),酸值0.4 mg/g。采用差示扫描量热分析(DSC)、FT-IR等方法研究了固化物性能。结果表明,甲基六氢苯酐(MeHHPA)为固化剂,当m(MeHHPA)∶m(预聚体)8∶10,固化条件为:预聚100℃,反应2 h,190℃固化5 h,固化物的玻璃化转变温度(Tg)最高(53.0℃)。

硫酸改性聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)固相微萃取涂层-高效液相色谱检测水中4种药品及个人护理用品

多巴胺修饰的不锈钢丝表面原位合成得到聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯）（poly（GMA-EGDMA））材料,经硫酸改性后作为固相微萃取涂层,建立检测水样中4种药品及个人护理用品（PPCPs）的固相微萃取-液相色谱联用分析方法。在优化实验条件下取3 mL水样调节至pH 5.5,在30℃下,搅拌萃取60 min,乙腈-0.1%甲酸（25∶75,V/V）解吸30 min后,HPLC进样分析,实验结果表明,该涂层材料对4种PPCPs具有较好的萃取效果,2~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,方法检出限（S/N=3）范围为0.5~5.0μg/L,相对标准偏差在4.1%~11.9%之间;加标实验回收率为70.6%~105.5%。本方法前处理简单、绿色环保、回收率高、精密度好,可用于实际水样中4种PPCPs的检测。

4,4'-联苯二酚二缩水甘油醚二甲基丙烯酸酯的合成与表征

以4,4'-联苯二酚、环氧氯丙烷为反应原料,通过Williamson醚反应,合成4,4'-联苯二酚二缩水甘油醚,反应收率95%,纯度99%。所制备的4,4'-联苯二酚二缩水甘油醚,经N,N-二甲基苄胺催化,与甲基丙烯酸反应合成目标产物,反应收率76%,纯度99%。

沉淀聚合法制备窄分散聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯-co-乙二醇二甲基丙烯酸酯)功能聚合物微球

以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为共聚单体,采用沉淀聚合法制备了不同交联度的窄分散聚合物微球,考察了共聚单体对聚合物微球粒度、分散性以及产率的影响,并用扫描电镜(SEM)和红外光谱对微球进行了表征,SEM结果显示当EGDMA的比例在40mol%～70mol%之间时,可得到单分散的poly-(GMA-co-EGDMA)微球.

二元醇二缩水甘油醚二丙烯酸酯的合成

以不同的二缩水甘油醚和丙烯酸为原料合成了二元醇二缩水甘油醚二丙烯酸酯单体。研究了物料配比、催化剂种类及加入量、反应温度等因素对反应速率、反应产物粘度及副反应的影响。适宜的反应条件为 :环氧基与羧基的摩尔比 1∶0 .95 ;三乙胺为催化剂 ,用量 0 .36 %;反应温度 10 0～ 110℃。在此条件下可有效地抑制丙烯酸的自聚合 ,制得酸值较低、粘度较低的题述产物。

固体酸催化合成1,4-丁二醇二丙烯酸酯动力学

对1,4-丁二醇与丙烯酸在固体超强酸SO42-/Ti O2-Sn O2作用下,催化合成1,4-丁二醇二丙烯酸酯的反应动力学进行研究。考察了固体超强酸催化作用下1,4-丁二醇、丙烯酸以及体系水含量对初始反应速率的影响,以Elay-Rideal机理为理论基础,建立了固体超强酸SO42-/Ti O2-Sn O2为催化剂合成工艺的动力学模型。实验数据和模型计算结果的比较表明,该模型精确度良好,实验验证模型预测值与实验值相对偏差小于5%,为1,4-丁二醇二丙烯酸酯合成工艺的优化提供了依据。

固体酸法合成1,4-丁二醇二丙烯酸酯的工艺优化

以1,4-丁二醇和丙烯酸为原料,采用制备的SO^2-4/TiO2-SnO2作为固体酸催化剂合成1,4-丁二醇二丙烯酸酯（BDDA）。考察了酸醇物质的量比、催化剂用量、反应温度和反应时间对1,4-丁二醇转化率和BDDA产率的影响。在单因素实验的基础上,采用响应面分析法对BDDA的合成工艺进行了优化。优化的工艺条件为：酸醇物质的量比2.62∶1.00,催化剂用量为1,4-丁二醇和丙烯酸总质量的8.88%,反应温度136.24℃,反应时间4.68h。考虑实际情况微调反应温度为136℃左右,进行5组重复性验证实验,得到BDDA的平均产率为88.12%。通过核磁共振氢谱确认产品为BDDA,其各项理化指标均符合相关标准,液相色谱纯度为95%~98%,酸值为0.133 mg KOH/g,明显优于标准品。

聚乙二醇二缩水甘油醚对PLA/PBAT共混材料相容性及性能的影响

以聚乙二醇二缩水甘油醚(PEGDGE)为相容剂与聚乳酸(PLA)和聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯(PBAT)通过转矩流变仪进行熔融共混。通过傅里叶变换全反射红外光谱仪(ATR-FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、差示扫描量热仪(DSC)等探究了不同含量PEDGDE对PLA/PBAT共混体系断面微观形貌、热性能、力学强度等性能的影响。结果表明,与未加PEGDGE的PLA/PBAT的共混体系相比,加入3份PEGDGE时,材料的断裂伸长率可由14.6%增加至38.9%,是PLA/PBAT的2.7倍。加入PEGDGE后,PLA/PBAT共混体系冷结晶向低温移动,且加入5份PEGDGE时,结晶度有明显提升。

无溶剂体系中合成1,4-丁二醇二丙烯酸酯

以1，4-丁二醇、丙烯酸为原料，对甲苯磺酸为催化剂，对苯二酚为阻聚剂，采用真空无溶剂直接酯化法合成1，4-丁二醇二丙烯酸酯。探讨了催化剂、反应时间和温度以及酸醇比（丙烯酸与1，4-丁二醇摩尔比）对酯化反应的影响。结果表明，最佳的酯化反应条件为：丙烯酸/1，4-丁二醇为3，催化剂用量（占原料总质量，％）为0.5％，阻聚剂质量分数（占原料总质量，％）为0.25％，反应时间为8 h，反应温度为75～80℃。在此条件下，产物为淡黄色透明油状液体，收率可达80％。

1,4-丁二醇二缩水甘油醚的合成

以1,4-丁二醇和环氧氯丙烷为原料,三氟化硼乙醚络合物为催化剂,合成1,4-丁二醇二缩水甘油醚。系统考察了原料摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间和碱用量对合成1,4-丁二醇二缩水甘油醚产率的影响。1,4-丁二醇二缩水甘油醚的产率达到84.9%。通过傅立叶变换红外光谱对其结构进行了表征。

烯丙基缩水甘油醚与丙烯酸甲酯的活性聚合

研究了在咪唑基二硫代甲酸苄酯的存在下,热引发烯丙基缩水甘油醚与丙烯酸甲酯的活性自由基聚合反应。实验结果表明,共聚合反应具有良好的活性特征。聚合物分子量随单体转化率线性增长,分子量分布窄,ln([M]0/[M])与聚合反应时间呈线性关系。聚合物结构分析证明生成了含有环氧官能团的聚丙烯酸甲酯。烯丙基缩水甘油醚在聚合物中的含量随着转化率和它在单体中比例的增加而增加。不过当单体中烯丙基缩水甘油醚的比例增大时,反应速率降低。利用聚苯乙烯大分子控制剂,合成了含有环氧官能团的两嵌段共聚物,即聚苯乙烯-聚(烯丙基缩水甘油醚/丙烯酸甲酯)(PS-b-P(MA-co-AGE))。

固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2/La^(3+)催化合成二甲基丙烯酸丁二醇酯

以自制稀土改性固体超强酸SO2-4/TiO2/La3+为催化剂,高效合成了二甲基丙烯酸丁二醇酯。比较了不同催化剂的催化活性,并考察了固体酸的制备条件及酯化反应条件对催化活性的影响,得到最佳合成条件为:SO2-4/TiO2/La3+于500℃下活化3h,n(酸)∶n(醇)=2 8∶1,阻聚剂、催化剂质量分数分别为1 0%和1 2%,反应温度维持在120℃左右反应2h左右,酯化率可达92 0%。

乙二醇二缩水甘油醚在茜草染料对棉织物交联染色中的应用

为提升天然茜草染料对棉织物染色性能,将乙二醇二缩水甘油醚(EGDE)作为交联剂用于茜草染料对棉织物的交联染色。以染后织物表面色深值(K/S)为指标,改变染料质量分数、交联剂浓度、焙烘温度以及染液pH,得到最优工艺。采用傅立叶变换红外光谱分析了交联染色织物结构,并测试了织物的各项性能。结果表明,交联染色最优条件为染料质量分数4%、交联剂浓度0.2 mol/L、焙烘温度130℃、染液pH 8.5。与直接染色相比,交联染色后棉织物的色相没有变化,K/S提高了4.94,表面K/S标准偏差接近零,匀染性优异。交联染色织物的耐摩擦、耐洗以及耐日晒牢度均增加了2~3级。表明交联染色较好地保持了棉织物的物理性能,染色性能得到有效提升。

含改性松香的丁二醇二缩水甘油醚固化反应动力学研究

设计了含改性松香无苯环的环氧固化体系和无松香的对照体系,分别是无松香体系Ⅰ:丁二醇二缩水甘油醚(BDGE)和甲基六氢苯酐(MeHHPA);无规体系Ⅱ:丙烯酸松香(AR)、BDGE和MeHHPA;有规体系Ⅲ:丙烯酸松香基环氧树脂(ARE,由AR和BDGE预聚而来)和MeHHPA。对三体系的固化反应应用动态示差扫描量热仪(DSC)进行了研究,利用KAS法求得不同转化率下的表观活化能,通过整个反应过程反应活化能的变化,得到了三体系反应的内在机理,结果发现松香基的引入及引入顺序都对固化反应产生影响。

丝素蛋白/乙二醇二缩水甘油醚对老化丝纤维的加固

在制备人工老化样的基础上,利用丝素蛋白/乙二醇二缩水甘油醚对老化丝纤维进行加固,并对加固前后的丝纤维进行了性能和结构表征。研究结果表明,丝素蛋白与乙二醇二缩水甘油醚发生了化学反应;反应位点为Tyr羟苯基上的羟基、Lys上的氨基、His咪唑基上的亚氨基等;加固样的断裂强力从1.54 N提高到15.8 N,伸长率从2%提高到8.0%,硬挺度从1.08×10-2mN.m降到0.71×10-2mN.m。加固后丝纤维的断裂强力、伸长率、柔软性大幅度提高;热稳定性和耐热老化性较好,这种加固方法具有可再加固性。

含有联苯结构二缩水甘油醚型环氧树脂的合成与表征

研究并合成了一种含有联苯结构的环氧树脂 ,例如 ,采用二步法由 3,3′ ,5 ,5′—四甲基联苯二酚和环氧氯丙烷合成了 3,3′,5 ,5′—四甲基联苯二酚二缩水甘油醚。采用红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其结构进行了表征 ,同时用DSC和TG对其热性能进行了研究。结果表明 ,它在常温下为固体 ,Tm =10 2℃ ,熔程为 80～ 10 7℃ ,热失重 5 %时温度为 2 37℃ ,分子质量为 35 4 ,环氧值 0 5 6～ 0 5 9,是一种结晶性环氧树脂。在Tm以上、分解温度以下具有良好的流动性 ,可在 110～ 2 37℃间固化。