MAE-RPHPLC-FLD法测定丁公藤及其制剂中总东莨菪内酯含量

目的：建立测定丁公藤及其制剂中总东莨菪内酯含量的微波辅助萃取（MAE）-RPHPLC-FLD法。方法：样品经MAE优化液液萃取法的提取、水解、净化前处理过程,再以Welch Ultimate XB-C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）分离,1.0 m L·min-1流速的流动相[甲醇-BR缓冲液（p H 9.15）（1∶100）]洗脱,FLD检测器（λ发射=462 nm,λ激发=388 nm;狭缝：10 nm）检出,用峰面积外标法定量。结果：标准曲线线性范围为0-1000 ng·m L^-1（r=1.0000）;方法检出限为0.1 ng·m L^-1,方法定量限为0.3 ng·m L^-1;样品回收率为99%-101%;中间精密度、重复性试验：RSD均≤1%;稳定性试验：RSD≤0.1%。结论：本法前处理简捷、高效,检出限、定量限、准确度、精密度试验结果均满足要求,可用于测定丁公藤及其制剂中总东莨菪内酯含量。