相转移催化合成丁基丙二酸二乙酯研究

采用固液相转移催化法 ,以季铵盐 A 1为相转移催化剂、K2 CO3为碱、丙二酸二乙酯和正溴丁烷为原料合成丁基丙二酸二乙酯 ,研究了各种反应因素对产率的影响 ,得到最佳反应条件为丙二酸二乙酯 :nC4H9Br∶ K2 CO3∶ A 1 =1∶ 1 .2∶ 1 .3∶ 0 .0 3(摩尔比 ) ,在 1 0 5℃下反应 2 h,收率可达 92 .2 % ,催化剂 A

苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯的合成

以苯基丙二酸二乙酯、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为主要原料,合成了紫外线吸收剂苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯。重点考察了苯基丙二酸二乙酯和N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇的酯交换反应、苯基丙二酸双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯与4-羟基-3,5-二叔丁基苄基氯的烃基化反应。结果表明,微纳米碳酸钾具有较好的催化作用,产品总收率达到80%。化合物的结构通过1HNMR和13CNMR进行了表征。

酯交换法合成丙二酸叔丁基乙酯的工艺研究

文章采用酯交换法,成功合成TEM,并且分别在简单反应实验和反应精馏的装置中研究了影响实验结果的各种因素,在简单反应实验中先后考察了催化剂、反应温度、反应时间等对反应的影响;之后通过反应精馏的手段对反应过程进行强化,确定了适宜的工艺条件。研究表明:HD-7对TEM的合成具有较好的催化效果,其较优的工艺条件为:催化剂用量10%,原料配比n(叔丁醇)/n(丙二酸二乙酯)=6,反应时间3 h,温度100℃。此时,DEM的转化率可达65.1%,TEM的收率可达47.9%。

Synthesis and characterization of hybrid organic-inorganic materials based on EA-MAn-APTES and silica

Poly (EA-MAn-APTES)/silica hybrid materials were successfully prepared fromEthyl acrylate (EA), maleic anhydride (MAn) and tetraethoxysilane (TEOS) in the presence of acoupling agent 3-aminopropyltriethoxysilane (APTES),by free-radical solution polymerization and insitu sol-gel process. The mass fraction of TEOS varied from 0 to 25%. The hybrid materials werecharacterized by the methods of FT-IR spectra, solvent extraction, scanning electron microscope (SEM), transmission electron microscope (TEM), differential scanning calorimetry (DSC) andthermogravimetric analysis (TGA) measuring apparatus to get their structures, gel contents,morphologies, particle sizes and thermal performances. The results show that the covalent bonds arebetween organic and inorganic phases, gel contents in the hybrid materials are much higher, theSiO_2 phase is well dispersed in the polymer matrix, silicon dioxide exist at nanoscale in thecomposites and have excellent thermal stability.

保太松缩合工艺的改进

可供对比的国内外保太松缩合(环合)的生产工艺,均在常压下进行。多以醇钠为催化剂,通过正丁基丙二酸酯类(通常为二乙酯)与氢化偶氮苯缩合(环合)而得。反应时间长,收率仅65~70%。1979年,上海第十九制药厂曾进行工艺改进,收率提高到85%,缩短了反应时间,突破了国内外水平。曾有报道,缩合反应可在受压状态下进行,但产物在长时间(6小时)的加压(8kg/cm~2)受热(150℃)作用下,有部分被破坏。