丁基羟基苯甲醚有关物质测定的方法研究

目的:建立丁基羟基苯甲醚的有关物质测定方法。方法:HPLC法,采用十八烷基硅烷键合硅胶(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以冰醋酸溶液(5→100)-乙腈(40∶60)为流动相;流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长:275 nm。结果:丁基羟基苯甲醚与各杂质峰均能良好分离,3-叔丁基-4-羟基苯甲醚在0.5~10μg·mL^(-1)(r=0.9999,n=5)、对苯二酚在0.5~10μg·mL^(-1)(r=0.9999,n=5)范围内线性关系良好,对苯二酚对3-叔丁基-4-羟基苯甲醚的相对校正因子为0.753。3-叔丁基-4-羟基苯甲醚的定量限与检测限分别为0.05和0.04μg·mL^(-1)。14批丁基羟基苯甲醚样品测定结果显示,最大杂质含量均小于0.1%,杂质总量均小于0.3%。结论:经方法学验证,本方法灵敏、专属性强,准确性高,各成分分离度良好,可用于丁基羟基苯甲醚有关物质的测定。

食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的测定

采用高效液相色谱法测定食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的含量。结果表明该方法简便、准确、稳定、可靠,可用于叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的质量控制。

HPLC法同时测定植物油中叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)和特丁基对苯二酚(TBHQ)含量

目的:建立植物油中叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)和特丁基对苯二酚(TBHQ)含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,Nova-pak C18色谱柱4μm(3.9mm×150mm),以甲醇为流动相A、1%乙酸水溶液为流动相B进行二元梯度洗脱,流速为0.8mL/min,检测波长为280nm。结果:叔丁基羟基茴香醚(BHA)的线性范围为0.1040μg～2.6000μg(r=1),平均回收率为86.8%;2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的线性范围为0.1001μg～2.5025μg(r=0.9999),平均回收率为73.5%;特丁基对苯二酚(TBHQ)的线性范围为0.1007μg～2.5175μg(r=0.9997),平均回收率为89.0%。结论:该方法灵敏、准确、重复性好。

PSE-HPLC法测定食品中叔丁基羟基茴香醚和2,6-二叔丁基羟基甲苯

目的:建立测定食品中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基羟基甲苯(BHT)加压溶剂萃取-高效液相色谱法(PSE-HPLC法)。方法:采用正交试验对影响PSE萃取效率的温度、压力、萃取溶剂、萃取时间进行优化,联合HPLC进行测定,并确定分别以BHA提取量、BHT提取量以及总量为评价指标的最优条件。结果:PSE-HPLC法测定BHT和BHA的相对标准偏差(RSD)为0.5%～3.1%,并且在1.0～200.0μg/mL范围内色谱峰面积与组分质量浓度均有很好的线性相关性(r≥0.9997),检出限为0.05μg/mL,在最优条件下的回收率为92.60%～97.80%。结论:PSE-HPLC法简便、快速、效率高,方法的重现性、线性相关性以及检出限理想,适用于食品中BHT和BHA含量及两者总量的同时快速检测。

丁基羟基茴香醚的合成

对苯二酚在树脂催化作用下与甲醇反应生成对羟基苯甲醚,产物不经分离即与甲基叔丁基醚反应得到丁基羟基茴香醚(BHA)。实验表明,用甲苯作溶剂可提高对羟基苯甲醚的产率,用甲苯与丁酮的混合溶剂能显著提高BHA的选择性。

抗氧化剂叔丁基-4-羟基茴香醚

【别名】丁基羟基茴香醚 【英文名】Butylated Hydroxyanisol 【商名名】BHA 【化学名称】3-叔丁基-4-羟基茴香醚（3-BHA）为主，并含少量2-叔丁基-4-羟基茴香醚（2-BHA）

气相色谱-质谱法测定XO酱中BHA、BHT和TBHQ

采用气相色谱 -质谱 (全扫描方式 )测定XO酱中丁基羟基茴香醚 (BHA)、二丁基羟基甲苯 (BHT)和叔丁基对苯二酚 (TBHQ)。样品用甲醇振荡萃取 ,以DB - 5MS为分析柱。 3种组分的回收率在 85 %～ 99%之间 ,相对标准偏差小于 8.4 % ;样品中BHA、BHT和TBHQ的检测限分别为 0 .0 5、0 .0 5和 0 .10 (mg/kg)。该法简单、快速、准确 ,可用于XO酱等基质复杂的富油食品中BHA。

口香糖中BHA和BHT的检测方法

为了保护消费者的健康,各国都制定了限制食品中添加抗氧化剂的标准。在德国,丁基羟基茴香醚(BHA)允许在一些指定食品中使用,而二丁基羟基甲苯(BHT)只允许在口香糖里使用,这两种抗氧化剂在日香糖中的最大允许使用量设定为1g/kg;

毛细管气相色谱法测定方便面中抗氧化剂的含量

建立了方便面中抗氧化剂(BHT、BHA、TBHQ)含量的毛细管气相色谱测定方法。采用WBI进样口,毛细管色谱柱J&W DB1701(中等极性30 m×0.53 mm×1μm),FID检测器进行检测。进样口温度:230℃,载气流速:10 mL/min,柱室温度:150℃保持5 min,以5℃/min升至230℃,保持10 min。检测器温度:250℃,样品用无水乙醇提取定容后直接进样测定。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于90%,RSD小于3.0%,线性范围BHT、BHA为10～200μg/mL,TBHQ为25～500μg/mL。

气相色谱法检测水产配合饲料中的合成抗氧化剂

建立了同时检测水产配合饲料中五种合成抗氧化剂的气相色谱方法。样品采用乙醇提取,经毛细管相色谱柱(ZB-5,30m×0.32mm×0.25um)分离,氢火焰离子化检测器测定,外标法定量,并采用气质确证。方法学研究结果表明,目标化合物BHA、BHT、TBHQ、EQ、Ionox-100在2-40 ug/mL浓度范围内具有良好线性关系,相关系数为r≥0.99,方法定量限均低于5mg/kg;回收率为86.5～97.5%,相对标准偏差为2.26～4.85%。该方法前处理简单,准确可靠,灵敏度高,可以用于水产配合饲料五种合成抗氧化剂的测定。

超临界流体色谱法同时测定骨化三醇软胶囊中骨化三醇及抗氧剂

目的:建立一种超临界流体色谱方法同时分离测定骨化三醇软胶囊中骨化三醇及抗氧剂叔丁羟甲苯(BHT)和丁基羟基苯甲醚(BHA)。方法:采用ACQUITY UPC2Torus DIOL(100 mm×3.0 mm, 1.7μm)色谱柱,以超临界二氧化碳-甲醇为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),背压为13.8 MPa,柱温为40℃,进样量为2μL,在检测波长265 nm处同时检测骨化三醇及BHT、BHA。结果:抗氧剂BHT、BHA和主成分骨化三醇在5 min内分离完全,辅料中油酯不影响分离测定。BHT、BHA和骨化三醇质量浓度分别在17.0~85.1、17.1~85.3和0.34~1.71μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 9、0.999 7和0.999 6 (n=5);三者的定量限分别为3.5、2.5和0.2 ng (S/N为10);低、中、高3个浓度水平的平均回收率(n=9)分别为101.5%、101.8%和98.3%,RSD分别为1.8%、2.1%和1.2%。3批样品,平均每粒含骨化三醇0.266、0.264和0.272μg,含BHT 15.6、15.6和15.8μg,含BHA 17.0、16.9和17.0μg。结论:该方法绿色环保,专属性强,准确性高,分析速度快,可有效用于脂溶性软胶囊中主成分和抗氧剂的同时质量控制。