气相色谱-质谱选择离子法测定化妆品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯

采用气相色谱 质谱 (选择离子方式 )测定化妆品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚 (BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT) ,样品用甲醇振荡萃取 ,以SupelcoWAXTM 10 (30m× 0 2 5mmi.d .× 0 2 5 μm)为分析柱。该方法对样品中BHA和BHT的检测限分别为 2 5 μg/g和 0 5 μg/g。方法简便、快速、灵敏 ,可用于多种化妆品的检验。

丁基羟基茴香醚处理对加速氧化期间毛虾干制品品质的影响

比较分析了不同浓度抗氧化剂BHA对生毛虾干制品感官特性、pH、氨基酸态氮、TBA值以及菌落总数等的影响。结果表明,在37℃的贮藏条件下贮藏12d,样品的氨基酸态氮含量、TBA值和菌落总数显著增加(p<0.05),虾皮色泽变暗并产生明显的氨味。添加0.01%、0.015%和0.03%浓度的BHA均能抑制微生物繁殖、脂肪氧化和蛋白质的水解,并显著改善毛虾干制品品质(p<0.05),防止色泽变化和异味的产生。综合分析各项指标,建议在对毛虾干制品进行贮藏过程中添加0.015%的BHA作为抗氧化剂,以抑制脂肪氧化和微生物繁殖所引起的干制品品质的劣变。

丁基羟基茴香醚(BHA)原料含量及有关物质的检测方法的建立

丁基羟基茴香醚(BHA)是化妆品基质中经常添加的一种油脂性抗氧剂,在有效浓度时没有毒性。作化妆品的抗氧化剂时,能对酸类、氢醌、甲硫氨基酸、卵磷脂及硫化二丙酸等起抗氧化作用。采用色谱柱为Symmetry^RC18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速:1.0 m L·min^(-1),柱温:25℃,检测波长:278 nm。本方法准确、快速、灵敏度高,适用于丁基羟基茴香醚(BHA)原料含量及有关物质的检测,为BHA原料质量控制提供了很好的依据。

气相色谱法测定薯片中丁基羟基茴香醚残留量的不确定度评定

介绍了气相色谱法(GC)测定薯片中丁基羟基茴香醚残留量的不确定度评定方法,建立了不确定度评定的测量模型,分析了不确定度的来源,对各不确定度分量进行量化并合成,为正确评价和使用检测结果提供了理论依据。

大口黑鲈对饲料中丁基羟基茴香醚的耐受性评价

本试验旨在通过生长性能、血浆生化指标、组织抗氧化指标及肝脏、肠道组织学变化,评价大口黑鲈对饲料中丁基羟基茴香醚(BHA)的耐受性。以初始体重为(6.20±0.01)g的大口黑鲈为靶动物,在基础饲料中依次添加0(D0组,作为对照组)、150(D150组)、300(D300组)和1 500 mg/kg(D1500组)的BHA,其中300和1 500 mg/kg分别是最高推荐剂量(150 mg/kg)的2和10倍,进行为期10周的饲喂试验。每组6个重复,每个重复30尾鱼。结果表明:4组中以D150组的生长性能最好,其余各组的终末均重、特定生长率、增重率和摄食量无显著差异(P>0.05)。各组肥满度、脏体比和肝体比无显著差异(P>0.05)。对照组血浆中总胆固醇、甘油三酯含量及碱性磷酸酶活性显著高于其余各组(P<0.05)。D150和D300组血浆中高密度脂蛋白胆固醇/总胆固醇显著高于对照和D1500组(P<0.05)。D1500组血浆中谷草转氨酶、谷丙转氨酶活性显著低于对照组(P<0.05),与D150、D300组无显著差异(P>0.05)。D150和D300组肝脏中超氧化物歧化酶活性显著低于对照组(P<0.05),与D1500组无显著差异(P>0.05)。饲料中添加1 500 mg/kg BHA可以显著提高肝脏中总抗氧化能力(P<0.05);饲料中添加150、300、1 500 mg/kg BHA均显著降低了血浆、心脏和肝脏中丙二醛的含量(P<0.05)。对照、D150和D1500组大口黑鲈的肝脏、肠道都有不同程度的损伤,但D150和D1500组的损伤相对较少。上述结果表明,饲料中添加150 mg/kg BHA对大口黑鲈具有一定的脂肪代谢促进作用和抗氧化保护功能,且对大口黑鲈是安全的,安全系数为10倍。

丁基羟基茴香醚的合成

对苯二酚在树脂催化作用下与甲醇反应生成对羟基苯甲醚,产物不经分离即与甲基叔丁基醚反应得到丁基羟基茴香醚(BHA)。实验表明,用甲苯作溶剂可提高对羟基苯甲醚的产率,用甲苯与丁酮的混合溶剂能显著提高BHA的选择性。

基于Au NPs@NU-901电化学传感器检测饼干中丁基羟基茴香醚的研究

基于金属有机骨架的拓扑三维结构的高比表面积以及金纳米颗粒(Au NPS)的优异电催化活性,金纳米颗粒与金属有机框架的复合材料在电化学传感领域拥有应用潜力。该文成功合成了Au NPs@NU-901复合材料,并采用透射电镜、X射线衍射、红外光谱以及X射线光电子能谱对其进行表征。采用线性扫描伏安法和差分脉冲伏安法研究了复合材料对丁基羟基茴香醚(BHA)电化学氧化反应的催化能力。结果表明,Au NPs@NU-901对BHA的电化学氧化具有较好的催化能力。基于Au NPs@NU-901制备电化学传感器用于BHA的定量检测,BHA的氧化峰电流与其浓度在0.10~50μmol/L范围内呈现良好线性关系,相关系数(r^(2))为0.9948,检出限(S/N=3)为0.049μmol/L,相对标准偏差(RSD)为3.6%。将该传感器应用于饼干样品中BHA的检测,加标回收率为95.6%~104%,样品检测结果与高效液相色谱法的测定结果吻合。方法的选择性好、灵敏准确,适合于饼干中BHA的检测。

气相色谱-串联质谱法测定植物油中抗氧化剂丁基羟基茴香醚、2,6-二叔丁基对甲酚的不确定度评定

依据GB5009.32-2016食品中9种抗氧化剂的测定第三法,气相色谱-串联质谱法对植物油中的抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的含量进行测定,按照CNAS-GL006:2019,对测量结果的各不确定度来源进行分析和评定,从而得出合成不确定度和扩展不确定度。结果显示,试验过程不确定度来源主要为样品称量和标准曲线拟合。在95%(k=2)置信区间下,样品中BHA测量结果可表示为(8.17±0.96)mg/kg,BHT测量结果可表示为(9.11±1.10)mg/kg。

液质联用法测定化妆品中丁基羟基茴香醚含量

丁基羟基茴香醚（BHA）是我国目前比较常见的抗氧化剂,我国化妆品卫生规范对其最大限量为0.15%[1]。为适应监督检测要求,需建立准确度高、专属性强、可操作性强的检测方法。目前,检测BHA所采用的检测方法有液相色谱法[2],气相色谱-质谱联用法[3]等。尚未见采用液质联用方法测定BHA的相关文献。

HPLC法测定丁基羟基茴香醚含量及其有关物质

建立了高效液相色谱法分离测定丁基羟基茴香醚及其有关物质的方法。选用资深堂Capcell pak C18MGⅡ(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水为流动相梯度洗脱;检测波长:278 nm,二极管阵列检测器检测,扫描波长范围:200～400 nm;柱温:室温;流速:1.0 mL/min;进样量:10μL。在选定的色谱条件下,3-BHA、2-BHA、对苯二酚与其它杂质分离度良好。所建方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可作为分析检测丁基羟基茴香醚含量及其有关物质的有效方法。

两相中空纤维溶剂搅拌棒液相微萃取技术结合高效液相色谱法分析丁基羟基茴香醚

采用具有微孔过滤作用的中空纤维与萃取剂形成两相溶剂棒,对丁基羟基茴香醚进行分离净化和萃取富集,同时优化萃取条件。确定最佳的萃取条件:萃取溶剂为75μL的正庚醇、供相溶液30mL、pH=9.0、盐浓度为10%、搅拌速度为1400r/min、萃取时间为50min、萃取温度为50℃,富集倍数为43.9,线性范围10~150ng/mL。建立中空纤维液相微萃取技术结合高效液相色谱法,分析检测丁基羟基茴香醚的研究方法和应用,该方法具有净化完全、富集效果好、消耗有机溶剂少、操作简单等优点。

丁基羟基茴香醚和二丁基羟基甲苯的超高效液相色谱测定

本文利用高效液相色谱测定油炸食品中的丁基羟基茴香醚和二丁基羟基甲苯。利用正庚烷-异丙醇提取样品,采用甲醇-乙腈进行梯度洗脱,色谱柱分离,并进行检测,通过外标法峰面积进行定量,利用保留时间进行定性。最后得出,超高效合相色谱测定方法具有分析时间短、消耗试剂量少等优点。

苯并[α]芘及丁基羟基茴香醚对大鼠学习记忆能力影响研究

目的探究苯并[α]芘(B[α]P)对海马学习记忆能力的毒性作用及丁基羟基茴香醚(BHA)对此的保护作用。方法 90只雄性SD大鼠随机分为空白对照组、溶剂对照组、B[α]P处理组〔(2mg/(kg·d)〕、BHA处理组〔50mg/(kg·d)〕和B[α]P+BHA联合处理组。按分组及大鼠体质量给予相应剂量灌胃处理(空白对照组、溶剂对照组用等量生理盐水、花生油处理),1次/d,持续90d。暴露90d后采用Morris水迷宫测试大鼠学习记忆能力;处死大鼠,剥离脑组织,检测海马组织丙二醛(MDA)含量,超氧化物歧化酶(SOD)、ATP酶活性及海马突触体内Ca2+浓度。结果 Morris水迷宫行为学测试结果显示,与其他组相比,B[α]P组逃避潜伏期增加,跨平台次数减少,差异均有统计学意义(P<0.05);海马中MDA〔(2.46±0.39)nmol/mg prot.〕含量及Ca2+浓度〔(146.3±16.68)nmol/L〕升高,而SOD〔(76.1±11.42)nmol/mg prot.〕和ATP酶活性降低(P均<0.05)。B[α]P+BHA联合处理组较B[α]P组各指标改善(P均<0.05),且与溶剂对照组比较,差异无统计学意义。结论 B[α]P引起的神经行为毒性作用可能与海马ATP酶活性降低及Ca2+浓度增加等氧化损伤有关,而BHA可防止此类损伤。

高铁酸盐对丁基羟基茴香醚的去除效果和机理研究

通过研究高铁酸盐(Fe(VI))对丁基羟基茴香醚(BHA)的去除效果和机理,阐明这种广泛使用的抗氧化剂在水处理中的转化归趋 .详细考察了溶液 p H 值、氧化剂量、BHA 初始浓度、常见阴阳离子、腐殖酸(HA)和实际水质对其去除效果的影响 .结果表明 Fe(VI)可高效去除水中BHA,升高 p H 值、增加氧化剂投加量及分批投加 Fe(VI),对 BHA 去除率更高 . 当 pH= 9.0 时,分别于 0 和 30 s 分两次投加 100 μmol·L^(-1)的Fe(VI)可将 50 μmol·L^(-1)BHA 在 60 s 内完全去除 . 体系中离子 Cl^(-)、HSO_(3)^(-)、NO_(2)^(-)、Ca^(2+)、Cu^(2+)、Fe;和腐殖酸(HA)的存在则会抑制底物的降解,且Cl^(-)、HSO_(3)^(-)和Ca^(2+)的抑制效果随着添加浓度的升高而增强;而NO_(2)^(-)和HCO_(3)^(-)则无明显影响.特别的是,Mg;(0.5 mmol·L^(-1))和NH;(0.5和5 mmol·L^(-1))对BHA的去除起到一定的促进作用 .此外,BHA在实际水质如自来水、河水、二沉池出水和合成废水中相对高的去除率(55% ~ 70%)进一步展示出 Fe(VI)的实际应用能力 .LC-MS 和理论计算结果指出 Fe(VI)氧化 BHA 的机理包括氧转移和抽氢反应,而大量聚合物的生成使溶液矿化度仅约20%.本研究可为水和废水中 BHA类抗氧化剂的去除和环境归趋提供一定理论依据 .

丁基羟基茴香醚对CD4^+中央记忆性T细胞体外扩增的影响

目的探讨丁基羟基茴香醚(BHA)在体外诱导扩增CD4^+中央记忆性T细胞(TCM)中的作用,提高过继免疫疗法的有效性。方法将健康人外周血单个核细胞使用密度梯度离心的方法分离,磁珠分选得到CD4^+T淋巴细胞,将细胞分为实验组和对照组,实验组加入不同浓度的BHA(10、20、40μmol/L)),对照组加入等体积的PBS,经过细胞培养使用流式细胞仪对其TCM细胞亚群的分化扩增进行检测。结果流式结果显示,实验组的CD4^+TCM中有扩增活性的细胞比例明显增加,其中对照组的比例为73.2%,低剂量组的比例为78.8%,中剂量组的比例为87.7%,高剂量组为89.9%,并有剂量依赖效应。对照组的CD45RA-CD62L+CCR7+TCM细胞占总CD4^+T细胞的比例为10.60%;BHA浓度为10、20、40μmol/L时比例分别为23.52%、32.39%、28.41%。对体外培养15 d后的细胞进行了凋亡检测,结果显示,与对照组比较,实验组中PI+Annexin V+发生凋亡的细胞从27.1%下降到了12.5%。结论在CD4^+T细胞的体外扩增实验中,BHA可以显著提高TCM细胞亚群的比例,在CD4^+T的体外培养过程中,BHA可以显著抑制细胞的凋亡。

植物油中的丁基羟基茴香醚和二丁基羟基甲苯的超高效合相色谱测定法

目的 建立超高效合相色谱测定植物油中丁基羟基茴香醚（BHA）和二丁基羟基甲苯（BHT）的方法。方法 样品以正庚烷-异丙醇提取,体积比为80∶20;应用超高效合相色谱仪,采用超临界CO2和甲醇-乙腈（体积比为50∶50）梯度洗脱,经ACQUITY UPC2 BEH 2-EP色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,以保留时间定性,外标法峰面积定量。结果 样品在50-200 mg/kg范围内,BHA的平均回收率在96.1%-99.3%之间,相对标准偏差为1.11%-1.30%;BHT的平均回收率在93.8%-99.4%之间,相对标准偏差为0.5%-4.0%。BHA和BHT的定量限均为25 mg/kg。结论 该方法具有分析时间快、溶剂消耗少的优点,能快速分析植物油中的BHA和BHT。

抗氧化剂叔丁基-4-羟基茴香醚

【别名】丁基羟基茴香醚 【英文名】Butylated Hydroxyanisol 【商名名】BHA 【化学名称】3-叔丁基-4-羟基茴香醚（3-BHA）为主，并含少量2-叔丁基-4-羟基茴香醚（2-BHA）

气相色谱/质谱法检测食品塑料包装材料中三种抗氧剂

建立了食品用塑料包装材料中三种酚类抗氧剂:丁基羟基茴香醚(BHA)、叔二丁基羟基甲苯(BHT)和特丁基对苯二酚(TBHQ)检测的气相色谱/质谱方法。该方法在0·5～100mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0·999;检出限为0·5mg/kg;平均回收率为93·4%～95·6%,RSD为1·1%～4·2%。该方法操作简便,结果准确,灵敏度高,稳定性好,适合于食品用塑料包装材料中三种抗氧剂的同时测定,可为我国建立食品包装中相应的检测方法提供参考。