乙二醇叔丁基醚的共沸分离及工程设计

以NRTL作为两相分离的物性方法,以水作为乙二醇叔丁基醚和乙二醇二叔丁基醚的共沸剂,在PROII流程模拟软件上建立了共沸精馏分离乙二醇叔丁基醚与乙二醇二叔丁基醚的模型,并进行了模拟计算。模拟结果表明,利用共沸精馏可分别获得纯度(质量分数)大于99%以上的乙二醇叔丁基醚和乙二醇二叔丁基醚。同时,以共沸精馏塔为装置核心主体,以5万吨/年乙二醇叔丁基醚装置为基础,对乙二醇叔丁基醚工程设计的参数进行了详细的探讨和研究。

活性炭固载杂多酸气相催化合成甲基叔丁基醚和乙基叔丁基醚

在气相反应体系中研究了固载在活性炭上的硅钨（ＳｉＷ１２）和磷钨（ＰＷ１２）杂多酸在合成甲基叔丁基醚和乙基叔丁基醚的催化性能，和传统的催化剂如离子交换树脂、ＨＺＳＭ－５相比，活性炭固载的杂多酸催化剂在较低的反应温度下具有高的催化活性，对甲基叔丁基醚的选择性高达１００％。

乙基叔丁基醚(ETBE)的催化反应动力学研究

用国产 S型强酸性阳离子交换树脂为催化剂 ,在常压液相条件下用乙醇 (Et OH)和叔丁醇 (TBA)合成了乙基叔丁基醚 (ETBE)。讨论了温度、催化剂浓度、反应物初始摩尔比等参数对反应速度的影响 ,考察了水对反应的阻害效应以及反应体系的体积变化原因 ,建立了一个反应动力学模型 。

乙基叔丁基醚合成反应动力学

乙基叔丁基醚一般由乙醇和异丁烯合成，以阳离子交换树脂为催化剂．研究了外扩散阻力为零时的合成反应宏观动力学模型．其本征动力学采用广义Langmuir-Hinshelwood速率方程，将反应速率用液相活度系数关联．内扩散用广义Maxwell-Stefen方程描述，以组分的化学位梯度为扩散推动力．本模型较好地描述了非理想反应物系统的吸附特性和扩散过程．用文献中的实验数据对模型作了检验.

碱处理丝光沸石的表征及其催化合成乙基叔丁基醚的性能

研究了碱处理对丝光沸石物相、酸性质和催化合成乙基叔丁基醚 (ETBE)性能的影响 ,并采用XRD ,NH3 TPD ,吡啶吸附的IR ,SEM和N2 吸附等方法对其进行了表征 .结果表明 ,碱处理含有模板剂的丝光沸石的相对结晶度、酸量、比表面积和孔容都增大 .碱处理已脱除模板剂的丝光沸石的相对结晶度、酸量、比表面积和孔容都减小 .碱处理含有模板剂的丝光沸石催化合成ETBE的活性明显高于碱处理已脱除模板剂的丝光沸石 ,在 80℃左右即可达到最高活性点 ,其催化异丁烯的最高转化率为 5 8% ,比未经碱处理样品上异丁烯的最高转化率高约 13% .

HF酸改性USY分子筛催化剂催化合成乙基叔丁基醚

以异丁烯和乙醇为原料,HF酸改性USY分子筛(HF/USY)为催化剂,在固定床反应器中合成乙基叔丁基醚(ETBE)。在相同的操作条件下,分别以酸性树脂A-15、Hβ分子筛、USY分子筛和HF/USY为催化剂进行对比实验。结果表明,HF酸改性的USY分子筛催化剂具有较好的活性和选择性,HF酸对USY分子筛的改性作用明显。以HF/USY为催化剂,分别考察了温度、空速、压力等工艺条件对乙醇转化率和ETBE选择性的影响,得到适宜的醚化操作条件:温度110℃、空速(WHSV)5.0h-1、压力1.8MPa。在适宜的操作条件下,考察了催化剂的稳定性。实验结果表明,催化剂能够在短时间内迅速达到较高的反应活性,催化剂的单程寿命可以达到60h。催化剂重复使用3次,催化活性无明显降低。

乙基叔丁基醚的催化反应与渗透蒸发膜分离耦合法的合成

以乙醇（ＥｔＯＨ）及叔丁醇（ＴＢＡ）为原料，用催化反应与渗透蒸发膜分离耦合的方法，以强酸性阳离子交换树脂Ａｍｂｅｒｌｙｓｔ１５为催化剂，合成了乙基叔丁基醚（ＥＴＢＥ）。研究考察了水－醇体系中水的渗透速率及膜的选择性，讨论了渗透蒸发膜分离耦合与否对其反应结果的影响。在考虑了试验条件下ＴＢＡ分解为水与异丁烯（ＩＢ）而引起的体积减少、水的吸附对催化剂活性的阻害效应以及水的渗透通量等因素的基础上，得出了一数学模型。试验结果与模型计算值比较一致。

乙醇与叔丁醇合成乙基叔丁基醚的反应动力学研究

采用国产Ｄ－７２型强酸性阳离子交换树脂催化剂，进行了以乙醇和叔丁醇为原料，在常压液相下合成乙基叔丁基醚（ＥＴＢＥ）的醚化反应动力学研究．考虑在实验条件下，因叔丁醇分解为水和异丁烯而引起的体积减少以及水在催化剂上的吸附阻碍效应等影响因素，建立了该过程的反应动力学模型．模型与实验结果吻合得较好．

改性﹀沸石催化合成乙基叔丁基醚

研究了改性 β沸石在合成乙基叔丁基醚 (ETBE)反应中的催化活性 ,反应条件为温度 60～ 90℃ ,压力 2～3 MPa。实验结果表明 ,该反应中异丁烯为关键组分 ,其转化率为 60 %～ 93 .3 % ,选择性为 1 0 0 % ;β沸石独特的孔结构抑制了异丁烯二聚物的生成 ;反应温度和醇烯比是异丁烯转化率的主要影响因素 ,压力对其影响不大。经过高温乙酸水蒸汽处理的 β沸石与 D0 0 5树脂的催化活性相当 ,而

磺丁基醚-β-环糊精及其在药剂学中的应用

介绍了新型药用辅料磺丁基醚-β-环糊精的理化性状、安全性、在药剂学中的应用及包合特点等方面的研究进展,以促进其更广泛的研究与应用。

磺丁基醚-β-环糊精手性流动相添加剂法分离兰索拉唑对映体

采用磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)为手性流动相添加剂,建立了兰索拉唑对映体的高效液相色谱分离分析方法。对影响兰索拉唑对映体分离的主要因素:环糊精种类和浓度、缓冲溶液pH以及有机改性剂种类和含量进行考察。确定最优色谱条件:色谱柱为Spherigel C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为V(乙腈)∶V(水相)=20∶80(水相含10mmol/L SBE-β-CD、10mmol/L NaH2PO4缓冲液、pH2.5),流速为0.9mL/min,检测波长为288nm。在此条件下,兰索拉唑对映体的保留时间分别为14.4和15.8min,分离度为2.0。两对映体质量浓度在0.2～50μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.9996),保留时间的RSD分别为0.27%和0.26%,峰面积的RSD分别为0.65%和0.68%。

乙基叔丁基醚合成技术进展

乙基叔丁基醚 (ETBE)是一种性能优良的高辛烷值汽油调和组分。综述了国外几种典型的ETBE生产工艺流程以及国内ETBE合成技术的研究现状。目前国外ETBE生产技术已经成熟 ,建议国内应加快研究开发并实现产业化。

去氧鬼臼毒素-磺丁基醚-β-环糊精包合物的制备及抗肿瘤作用

用正交试验优选磺丁基醚-β-环糊精对去氧鬼臼毒素的包合效果,差示扫描量热法和X射线衍射法确证包合物的形成。经包合,使去氧鬼臼毒素在水中的溶解度从约0.5 mg/L提高至约5 g/L。该包合物体外、体内活性试验证实,去氧鬼臼毒素对多种肿瘤细胞具有显著的抗肿瘤活性。

磺丁基醚-β-环糊精修饰毛细管电色谱拆分地平类药物对映体

采用甲基丙烯酸缩水甘油酯原位聚合物基质，将磺丁基醚-β-环糊精修饰到毛细管内壁，制得了一种毛细管电色谱手性柱（SECDP），并通过红外光谱（IR）和扫描电子显微镜（SEM）表征了其结构．磺酸基可提供足够稳定的正向电渗流（EOF），基于磺丁基醚-β-环糊精在固定相和流动相中的协同作用，通过优化手性添加剂浓度、pH值、施加电压、温度及有机调节剂含量等条件，利用该开管电色谱柱拆分了氨氯地平、尼莫地平和尼卡地平等10种地平类手性药物对映体．优化的流动相组成为20mmol/L NaH2PO4（pH=4．0），含4．0mmol/L磺丁基醚-β-环糊精，乙腈的体积分数为10％-25％，施加电压15～25kV，温度为15℃，电动进样2kV×5s，检测波长为236nm．在上述条件下，分离度（R。）可达3．62，柱效达61011块／m，分析时间一般为6～15min．基于色谱分离数据，探讨了相关的手性分离机理．

数种阳离子交换树脂对合成乙基叔丁基醚的催化性能比较

用 A- 1 5、S- 54和 D- 72型强酸性阳离子交换树脂作催化剂、以乙醇和叔丁醇为原料 ,对合成乙基叔丁基醚的反应过程进行了研究。讨论了温度、催化剂浓度、反应物初始组成等因素对反应转化率和选择性的影响 ,并通过活化能、水的阻害系数的比较 ,得出了国产 D- 72型树脂催化活性较好 ,S- 54型树脂选择性较好的结论。

固载化杂多酸催化合成乙基叔丁基醚

采用溶胶-凝胶法制备出含杂多酸(HPA)的硅基催化剂,在气相反应条件下,将该催化剂用于叔丁醇和乙醇合成ETBE的醚化反应。重点考察了催化剂的组成、催化剂预处理温度、反应温度、原料摩尔比、空速等因素对醚化反应性能的影响,得到杂多酸质量分数为30%,在450℃下处理后的催化剂为最佳,最佳反应条件:温度为110℃,WHSV为2h-1,n(乙醇)/n(叔丁醇)为1.5∶1。在该条件下考察催化剂的稳定性,结果表明,在72h内活性未发生明显变化,采用烧焦法对催化剂进行再生,重复实验结果说明,采用简单的烧焦再生法,催化剂的活性得到很好的恢复。

磺丁基醚-β-环糊精对葛根素的增溶作用及其包合物的研制

目的制备和鉴定葛根素-磺丁基醚-β-环糊精包合物。方法采用冷冻干燥法制备葛根素-磺丁基醚-β-环糊精包合物。运用相溶解度法考察不同pH条件下磺丁基醚-β-环糊精对葛根素的增溶作用,并采用差示扫描量热分析法、红外光谱分析法和体外溶出度法鉴定包合物。结果在相同pH下随磺丁基-β-环糊精浓度的增加,葛根素的溶解度逐渐增加,其溶解度曲线呈AL型。冻干粉末经鉴别已形成包合物,其在5 min的溶出度可达原料药的6倍。结论作为一种新型的药用辅料,磺丁基醚-β-环糊精能与葛根素形成稳定的包合物,显著提高葛根素的溶解度和溶出度。

低浓度乙醇制乙基叔丁基醚

研究了以叔丁醇及低浓度乙醇为原料 ,用催化精馏技术制乙基叔丁基醚 (ETBE)的工艺。比较了两种酸式盐的催化效果。试验结果表明 ,在同样操作条件下 ,硫酸氢钾的催化效果优于硫酸氢钠 ;乙醇一次加入、叔丁醇连续加入可有效抑制叔丁醇分解的副反应 。

磺丁基醚-β-环糊精对药物的增溶作用

目的介绍磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)对药物的增溶作用。方法分析近年来相关文献资料,对SBE-β-CD的理化性质、对药物的增溶作用以及发展趋势进行归纳总结。结果和结论SBE-β-CD对药物具有很好的增溶作用,是一种优异的新型药物辅料,具有广阔的发展前景。

一种新型辅料磺丁基醚-β-环糊精的药学应用进展

介绍了一种新型辅料磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)在不同给药途径药物中的应用,综述了近10年来国内外有关文献。结果表明磺丁基醚-β-环糊精是近年来发现的化学修饰性水溶性环糊精,具有其他环糊精衍生物无可比拟的优点。SBE-β-CDs已被广泛应用于注射、口服、眼部及鼻腔等不同的给药途径。