聚1-乙烯基-3-氨丙基咪唑四氟硼酸盐离子液体膜增敏检测丁羟基茴香醚

成功合成了1-乙烯基-3-氨丙基咪唑四氟硼酸盐,采用核磁共振氢谱、红外光谱和紫外光谱对其结构进行表征.以1-乙烯基-3-氨丙基咪唑四氟硼酸盐离子液体为功能单体,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,过硫酸铵和四甲基乙二胺为引发剂,经自由基引发聚合在玻碳电极表面制备聚离子液体膜修饰电极.采用伏安法研究了丁羟基茴香醚在该聚离子液体膜修饰电极表面的电化学行为.结果表明,聚离子液体膜能增强其电化学响应.在优化条件下,氧化峰峰电流与丁羟基茴香醚浓度在1.0×10^(-8)~1.0×10^(-5)mol/L范围内呈线性关系,检出限为8.8×10^(-9)mol/L(R_(SN)=3).

PSE-HPLC法测定食品中叔丁基羟基茴香醚和2,6-二叔丁基羟基甲苯

目的:建立测定食品中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基羟基甲苯(BHT)加压溶剂萃取-高效液相色谱法(PSE-HPLC法)。方法:采用正交试验对影响PSE萃取效率的温度、压力、萃取溶剂、萃取时间进行优化,联合HPLC进行测定,并确定分别以BHA提取量、BHT提取量以及总量为评价指标的最优条件。结果:PSE-HPLC法测定BHT和BHA的相对标准偏差(RSD)为0.5%～3.1%,并且在1.0～200.0μg/mL范围内色谱峰面积与组分质量浓度均有很好的线性相关性(r≥0.9997),检出限为0.05μg/mL,在最优条件下的回收率为92.60%～97.80%。结论:PSE-HPLC法简便、快速、效率高,方法的重现性、线性相关性以及检出限理想,适用于食品中BHT和BHA含量及两者总量的同时快速检测。

蛋白核小球藻对叔丁基对羟基茴香醚的毒性响应

以蛋白核小球藻（Chlorella pyrenoidosa）为实验生物，从急性毒性及生化指标方面研究饲料添加剂叔丁基对羟基茴香醚（Butylated hydroxyanisole，BHA）对浮游植物毒性的影响，为该药物的生态毒性评价提供参考依据．结果表明BHA对小球藻生长有一定影响．BHA对小球藻的48hEC50为3．25mg／L，其安全质量浓度为0．33mg／L，毒性较大，属于中毒．BHA对小球藻体内谷胱甘肽硫转移酶（GST）和过氧化氢酶（CAT）产生明显的影响，对GSH和EROD的影响较弱．小球藻CAT活性受BHA诱导作用较显著，并随BHA暴露质量浓度的升高存在先诱导后抑制的现象，表现为典型“钟形曲线”．BHA质量浓度在1-10mg/L时，GST活性受到显著诱导，但随质量浓度进一步增高，当〉10mg/L后，GST活性趋于饱和．在低质量浓度BHA暴露条件下，CAT和GST适合作为BHA暴露的生物标记物．

叔丁基对羟基茴香醚和诺氟沙星对水生生物的影响

采用急性毒性试验的方法,研究了叔丁基对羟基茴香醚(Butylated hydroxyanisole,BHA)和诺氟沙星(Norfloxacin,NFLX)对水生生物斜生栅藻和大型溞的毒性效应。结果表明大型溞在BHA和NFLX暴露下48h的LC50分别为3.15mg·L-1和194.98mg·L-1。BHA和NFLX对斜生栅藻也有明显的毒性作用,其96h的EC50分别为6.19mg·L-1和50.18mg·L-1。大型蚤对BHA暴露的敏感性强于斜生栅藻,而斜生栅藻对NFLX的敏感性比大型溞强。根据化学物质对鱼类和溞类的毒性评价标准,BHA和NFLX分别属于中等和低等毒性的化合物。

基于Au/MWCNTs修饰电极的叔丁基羟基茴香醚检测

本试验利用纳米金/多壁碳纳米管复合物(Au/MWCNTs)修饰硼掺杂金刚石电极(BDD),对抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)进行检测。研究了BHA在裸电极和修饰电极上的电化学行为。结果表明,经Au/MWCNTs修饰后,BHA产生的峰电流由1.096μA增加到2.036μA,提高了85.77%;峰电位从0.704 V负移至0.6 V。在5～200μmol/L范围内,Au/MWCNTs-BDD电极上得到的检出限为5.70μmol/L,低于BDD电极上得到的16.72μmol/L。采用该方法检测植物油中BHA的含量,回收率为99.2%～103.2%。

高效液相色谱法测定辛伐他汀中的抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚

建立了测定辛伐他汀中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚（BHA）含量的高效液相色谱方法。采用C18色谱柱（Supeleosil C18，4．6mm i．d．×33mm，3μm）；流动相A为乙腈，流动相B为0．1％磷酸水溶液；洗脱梯度为0～3 min 65％B，3～3．5min 65％-45％B，3．5～8．5 min 45％～10％B，8．5-9．5 min 10％B，9．5～10min 10％-65％B，10～11，9 min 65％B，12min stop。检测波长为292 nm，流速为3．0 mL·min^-1，柱温为35℃。结果BHA与辛伐他汀及各杂质分离良好，BHA在0．1～0．9μg·mL^-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0．9998），最低检出量为0．4 ng，回收率为99．3％，相对标准偏差为1．0％。该方法简便、快速、准确，可用于辛伐他汀中微量BHA的含量测定。

食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的测定

采用高效液相色谱法测定食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的含量。结果表明该方法简便、准确、稳定、可靠,可用于叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的质量控制。

HPLC法同时测定植物油中叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)和特丁基对苯二酚(TBHQ)含量

目的:建立植物油中叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)和特丁基对苯二酚(TBHQ)含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,Nova-pak C18色谱柱4μm(3.9mm×150mm),以甲醇为流动相A、1%乙酸水溶液为流动相B进行二元梯度洗脱,流速为0.8mL/min,检测波长为280nm。结果:叔丁基羟基茴香醚(BHA)的线性范围为0.1040μg～2.6000μg(r=1),平均回收率为86.8%;2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的线性范围为0.1001μg～2.5025μg(r=0.9999),平均回收率为73.5%;特丁基对苯二酚(TBHQ)的线性范围为0.1007μg～2.5175μg(r=0.9997),平均回收率为89.0%。结论:该方法灵敏、准确、重复性好。

高效液相色谱法测定油脂食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)含量的不确定度评定

目的:评价液相色谱法测定油脂食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)的不确定度;方法:分析不确定度来源,建立分析结果的数学模型,计算不确定度分离、结果的合成不确定度及扩展不确定度。结论:测量不确定度可用于高效液相色谱法测定油脂食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)含量测定结果的评定。

气相色谱法测定抗氧剂叔丁基茴香醚中异构体的含量

采用气相色谱法测定叔丁基茴香醚中两个异构体的含量。样品和对照以甲醇为溶剂,DB-1701色谱柱分离,在方法考察浓度范围内2-叔丁基-4-羟基茴香醚和3-叔丁基-4-羟基茴香醚具有良好线性。该方法简便、快速、灵敏、准确,可以用于叔丁基茴香醚中两个异构体的测定。

饲料添加剂叔丁基对羟基茴香醚和抗生素诺氟沙星对剑尾鱼的毒性效应

研究了叔丁基对羟基茴香醚(butylated hydroxyanisole,BHA)和诺氟沙星(norfloxacin,NFLX)对剑尾鱼的急性毒性及其肝脏谷胱甘肽硫转移酶(GST)、丙二醛(MDA)、过氧化氢酶(CAT)及7-乙氧基异吩恶唑酮-脱乙基酶(EROD)活性的影响.结果表明,BHA和NFLX对剑尾鱼毒性大小分别属于高毒和低毒.BHA的暴露浓度为0.20mg.L-1和0.04mg.L-1时,GST和CAT活性诱导分别达到最大值;NFLX的暴露浓度为5mg.L-1时,GST和CAT均受到最大程度的诱导.随着BHA和NFLX暴露浓度的增加,GST和CAT呈现出先诱导后抑制的典型"钟型曲线"变化规律,而MDA含量和EROD活性则逐渐增加.其中,MDA和EROD响应较为敏感,适合作为BHA和NFLX暴露的生物标记物.雌雄个体酶响应的敏感程度存在一定的差异,雄性个体比雌性个体敏感.

气相色谱法检测食用油中的抗氧化剂叔丁基对羟基茴香醚、2,6-二叔丁基对甲基苯酚和叔丁基对苯二酚

目的建立同时测定食用油中叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)的气相色谱法。方法食用油样品经乙腈饱和的正己烷溶解后,采用正己烷饱和的乙腈提取,合并3次提取液,氮吹后用乙酸乙酯∶环己烷(1∶1,V/V)定容至2 ml供气相色谱仪分析用。结果3种抗氧化剂的加标回收率在89.18%~109.11%,相对标准偏差为0.95%~2.83%。BHA和BHT的最低检出限均为0.2μg/ml,TBHQ的最低检出限为0.4μg/ml,在10μg/ml~500μg/ml的线性范围内,线性相关系数均>0.999。混合标准物质基质工作曲线在0.02 g/kg~0.2 g/kg浓度范围内的线性相关系数均>0.99。结论该方法简单、快速、稳定、可靠,适用于食用油中BHA、BHT和TBHQ的快速定量检测。

软枣猕猴桃蛋白酶提取液的体外亚硝酸盐清除和抗氧化活性初探

为了研究软枣猕猴桃蛋白酶提取液的抗氧化性能和它对亚硝酸盐的清除作用。本实验测定不同浓度的软枣猕猴桃蛋白酶提取液对亚硝酸钠和DPPH的清除能力。并向蛋白酶提取液中添加了一定浓度的抗坏血酸和丁羟基茴香醚,测定它们之间协同作用的抗氧化性能和清除亚硝酸盐能力。试验结果表明,软枣猕猴桃蛋白酶提取液的抗氧化性能和对亚硝酸盐的清除能力都与浓度呈正相关。软枣猕猴桃蛋白酶提取液可有效清除亚硝酸盐,并具有一定的抗氧化能力。

高效液相色谱法测定油脂中抗氧化剂BHA、TBHQ

采用乙腈浸提油脂中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)和特丁基对苯二酚(TBHQ),用以乙腈 水淋洗的反相高效液相色谱法测定提取液中BHA,TBHQ,回收率为92 42%～96 69%,变异系数为2 26%～2 88%,方法简便、快速、准确,已用于油脂中抗氧化剂BHA、TBHQ的测定。

肉色香蘑子实体提取物的体外抗氧化与抗肿瘤活性研究

以肉色香蘑子实体为材料,采用不同有机溶剂萃取子实体干粉,除多糖外,各有机相提取物的得率为:乙醇相>石油醚相>乙酸乙酯相。以叔丁基羟基茴香醚(BHA)为阳性对照,通过抑制1,1-二苯代苦味肼基(DPPH)自由基实验和清除超氧阴离子自由基实验,对各提取物的体外抗氧化活性进行测定,结果显示:各有机相提取物和多糖均具有不同程度的抗氧化活性,以乙酸乙酯相、乙醇相提取物的抗氧化活性最强。以抗肿瘤药物顺铂为阳性对照,采用MTT法对各提取物的体外抗肿瘤活性进行检测,结果表明:各相提取物均具不同程度的抗肿瘤活性,其中乙酸乙酯相的抗肿瘤活性最强,达到82.7%,显著(P<0.05)高于阳性对照;其次为多糖,同浓度下与顺铂较接近。综上所述,肉色香蘑子实体含丰富的抗氧化、抗肿瘤活性成分。

三种典型渔药对大型溞(Daphnia magna)的急性毒性及其关键环境影响因子分析

测试了三种典型渔药三氯异氰尿酸(Trichloroisocyanuricacid,TCCA)、叔丁基对羟基茴香醚(Butylatedhydroxyanisole,BHA)、盐酸环丙沙星(Ciprofloxacinhydrochloride,CPFX)对大型(Daphniamagna)的急性毒性。结果表明,对于大型的毒性由大到小的顺序为:三氯异氰尿酸,叔丁基对羟基茴香醚,盐酸环丙沙星,48hLC50分别为0.19mg·L-1,3.15mg·L-1和135.15mg·L-1。通过三因素三水平正交试验分析了主要环境因子pH值、硬度、腐殖酸对三种渔药对大型毒性的影响,发现pH显著影响TCCA的毒性,硬度显著影响CPFX的毒性,而BHA毒性受环境因素影响不显著。

高效液相色谱法测定食用植物油中6种合成抗氧化剂

建立高效液相色谱法测定食用植物油中没食子酸丙酯、叔丁基对苯二酚、叔丁基对羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、没食子酸、山梨酸6种合成类抗氧化剂的含量。样品经正己烷溶解,再用饱和正己烷的乙腈萃取,振荡,超声25 min,离心后取乙腈层,定容,过0.45μm滤膜。以0.4%乙酸水溶液–乙腈为流动相,流量为0.8 mL/min,梯度洗脱,检测波长为280 nm,采用高效液相色谱法进行检测。6种合成抗氧化剂的质量浓度在0.1～10μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限均为1.0～2.5 mg/kg。样品的加标回收率为79.6%～108.9%,测定结果的相对标准偏差为2.03%～5.77%(n=6)。该方法操作简单,能同时检测6种合成抗氧化剂,适用于多种食用植物油中合成抗氧化剂的测定。

高效液相色谱同时测定食品中BHA、BHT、TBHQ方法的研究

目的：探讨液相色谱测定食品中BHA、BHT、TBHQ的方法。方法：采用甲醇分次萃取样品，提取液定容后用中性氧化铝吸附杂质，最后于液相色谱仪进行分析定量。结果：BHA、BHT、TBHQ在0～80μg／ml浓度范围内，标准曲线线性关系良好，相关系数r分别为0．9996、0．9998、0．9999；BHA的相对标准偏差为1．2％～4．9％，BHT的相对标准偏差为1．7％～6．1％，TBHQ的相对标准偏差为2．1％～6．2％；BHA的加标回收率为94．4％～102．4％，BHT的加标回收率为94．0％～98．5％，TBHQ的加标回收率为92．4％～101．0％；BHA、BHT检测结果与国标方法比较无显著性差异（P〉0．05）。结论：本方法不但简便、快捷，适合开展大批量检测工作，而且精密度、准确性均满足检测要求，此外对保障实验操作人员的身体健康也有积极的作用。

气相色谱法同时测定食品中BHA、BHT、TBHQ

目的：探讨气相色谱同时测定食品中BHA、BHT、TBHQ的方法。方法：采用甲醇萃取样品,提取液定容后用中性氧化铝吸附杂质,最后于气相色谱仪进行分析定量。结果：BHA、BHT、TBHQ在0～80μg/ml浓度范围内,标准曲线线性关系良好,相关系数r分别为0.9995、0.9997、0.9998;BHA的相对标准偏差为2.6%～5.6%,BHT的相对标准偏差为3.1%～6.8%,TBHQ的相对标准偏差为2.2%～6.5%;BHA的加标回收率为94.4%～102.4%,BHT的加标回收率为94.0%～98.5%,TBHQ的加标回收率为92.4%～101.0%;BHA、BHT检测结果与国标方法比较无显著性差异（P〉0.05）。结论：本方法简便、快捷,适合开展大批量检测工作,而且精密度、准确性均满足检测要求。