异丁酰乙酸乙酯的合成

分别以乙醇镁和氯化镁／三乙胺为催化剂对异丁酰乙酸乙酯的合成进行了研究，并对氯化镁／三乙胺法的反应时间对产率的影响作了进一步考察。当原料配比为n异丁酰氯：n丙二酸单E酯钾：n氯化镁：n三乙胺=1：1．4：1．68：3．5，反应时间12h，温度0～5℃时，产率可达61％。

1-[8-甲氧基-4-[(2-甲基苯基)氨基]-3-喹啉基]-1-丁酮的合成

从商品原料丁酰乙酸乙酯经缩合和胺化直接得 2 -丁酰基 - 3- [(2 -甲氧基苯 )氨基 ]丙烯酸乙酯 ,再经分子内环化、氯化芳构化和胺化 ,得到 1- [8-甲氧基 - 4 - [(2 -甲基苯基 )氨基 ]- 3-喹啉基 ]- 1-丁酮 (SK& F 96 0 6 7)。总收率2 9.7%。

6-丙基-2-硫尿嘧啶的合成

在无水氯化镁、三乙胺存在下,丁酰氯与丙二酸单乙酯钾盐经缩合、酸解得到丁酰乙酸乙酯;然后与硫脲经脱水、缩合成环后得到6-丙基-2-硫脲嘧啶。结构经1H NMR、IR和MS表征。最佳反应条件为:n(硫脲)/n(丁酰乙酸乙酯)/n(氢氧化钾)=1.00/2.30/2.30时,产物收率为84.71%。本工艺反应条件温和,操作简单,收率高,适合工业化生产。