柱前衍生气相色谱法测定2-乙酰氧基异丁酰溴

以2-乙酰氧基异丁酰溴和异丙醇的反应为基础,用酯化气相色谱法间接测定了2-乙酰氧基异丁酰溴。结果表明,在最佳条件下,2-乙酰氧基异丁酸异丙酯的线性范围为(11.23～112.25)mg/mL,相关系数(r)0.9994。方法用于样品中标题物质的测定,RSD=1.06%(n=6),加标回收率为95.1%～108.3%。

柱前衍生反相高效液相色谱法测定2-乙酰氧基异丁酰溴

以异丙醇为柱前衍生试剂,建立了反相高效液相色谱法间接测定2-乙酰氧基异丁酰溴的新方法。实验结果表明,在流动相:异丙醇-水(60:40),流速:1．0 mL／min,检测波长:234 nm的条件下,定量校正曲线具有良好的线性关系,相关系数(r)为O．9996。方法用于样品中标题物质(C6H9BrO3)的测定,RSD=O．41％(n=6),加标回收率为99～110％。

溶剂极性对2-溴异丁酰溴修饰凹凸棒石粘土效果的影响

研究了溶剂的极性对2-溴异丁酰溴修饰凹凸棒石粘土效果的影响。流变学测试结果表明,凹凸棒石粘土和2-溴异丁酰溴间的作用受溶剂极性的影响,在极性较大的环氧丙烷和环氧己烷中2-溴异丁酰溴修饰凹凸棒石粘土效果优于极性较小的正辛烷溶剂。

N-[4-(α-溴代丁酰氧基)苯基]马来酰亚胺的合成与表征

通过分子设计合成了一种能进行自引发聚合的新型取代苯基马来酰亚胺单体N -[4- (α- 溴代丁酰氧基 )苯基 ]马来酰亚胺 (AB )。研究了催化剂用量、反应温度和时间等因素对合成反应的影响 ,得出了优化反应条件。采用NMR、FT- IR等对目标及中间产物的结构进行了表征。

N-溴代丁二酰亚胺氧化异丙醇反应的热动力学研究

利用Batch型热导式热量计测定了N-溴代丁二酰亚胺(NBS)氧化异丙醇反应的热谱曲线,并分别利用简单级数反应和连续一级反应热动力学特征对比参量法的数学模型计算了反应的动力学参数,计算结果表明:利用连续一级反应热动力学研究法处理得到的动力学参数与文献通过碘量法的测定值是吻合的,因此,在质子性溶剂中的NBS氧化异丙醇反应遵从连续一级反应的动力学规律。

溴丁酰草胺原药的气相色谱分析方法

采用HP-5毛细管柱和FID检测器,以1,2-二苯乙烷为内标物,建立气相色谱分析方法对溴丁酰草胺及杂质进行分离。该方法分离效果好,准确度高,重现性好且操作简单、快速。方法的标准偏差为0.11,变异系数为0.12%,相关系数为0.999 6,平均回收率为99.47%。

ω-溴代丁酮酰苯胺的合成

对以丁酮酰苯胺溴代生成ω－溴代物的两种实验方法，游离基反应和离子型反应做以对比，并通过熔点和红外光谱对产物进行了确认。

2-溴丁酰氯与8-羟基喹诺酮在无水三氯化铝催化下的反应研究

酰氯与酚在无水三氯化铝等路易斯酸催化下能顺利地进行傅-克反应,但是2-溴丁酰氯与8-羟基喹诺酮在无水三氯化铝催化下没有得到预期的目标化合物。利用核磁共振氢谱(^(1)H NMR)和液质联用(LC-MS)分析证明,在无水三氯化铝存在下,2-溴丁酰氯与8-羟基喹诺酮于-10~40℃反应主要生成酯化产物8-(2-溴丁酰氧基)喹诺酮以及少量氯取代溴的酯化物8-(2-氯丁酰氧基)喹诺酮。LC-MS分析表明,在反应温度70℃时,2-溴丁酰氯与8-羟基喹诺酮在无水三氯化铝存在下发生了傅-克反应,同时发生了消除一分子卤化氢的反应,生成了5-(2-丁烯酰基)-8-羟基喹诺酮和7-(2-丁烯酰基)-8-羟基喹诺酮为主的混合物。

无机碱催化合成α-溴代异丁酸叔丁酯

利用α-溴代异丁酰溴和叔丁醇反应,分别以三聚磷酸钠、无水硼砂、无水碳酸钠、无水碳酸钾、CaO、泡花碱、原硅酸钠、醋酸钠作缚酸剂催化合成α-溴代异丁酸叔丁酯,收率为40.2%-96.5%。其中,以化学计量的三聚磷酸钠作缚酸剂时,α-溴代异丁酸叔丁酯的收率最高(96.5%)。

气相色谱串联质谱法同时测定土壤样品中5种含溴类农药

研究建立了QuEChERS提取、净化土壤样品中5种含溴类农药(溴丁酰草胺、乙基溴硫磷、溴苯烯磷、氯溴隆和辛酰溴苯睛)的气相色谱-三重四级杆串联质谱定量测定的分析方法。称取10g预处理后的土壤样品到QuEChERS样品管中,分别加人20mL乙睛,1颗陶瓷均质子,QuEChERS提取包(含有6gMgSO_(4),1.5g醋酸钠),将装有净化剂(1g的MgSO_(4),150mg的PSA和15mg的CCB)的内管置于整合管中,以8000r·min^(-1)的速率离心5分钟进行提取、净化。取净化液2mL氮吹至近干,加1mL溶剂溶解,滤过后,上机检测,外标法定量。5种含溴类农药在0.005~0.5μg·mL^(-1)范围内线性良好,R^(2)均大于0.995;检测限依次为:溴丁酰草胺:0.013mg·kg^(-1),氯溴隆:0.010mg·kg^(-1),乙基溴硫磷:0.011mg·kg^(-1),溴苯烯磷:0.008mg·kg^(-1),辛酰溴苯睛:0.015mg·kg^(-1)。三水平回收率在89.3%~110.5%之间。该方法自动化程度高、溶剂使用量少,可用于土壤中含溴类农药残留的监测。

谷氨酰胺化学发光生物传感器的研制及应用

基于NBS-二氯荧光素-氨化学发光体系,结合流动注射技术,在白萝卜中存在的谷氨酰胺酶作用下,谷氨酰胺被水解释放出氨,产生化学发光信号.据此制成了化学发光生物传感器.谷氨酰胺浓度在1×10-6-1×10-5g/mL范围内与化学发光信号强度成线性关系.对5×10-6g/mL的谷氨酰胺进行了11次平行测定,得相对标准偏差为4.2%.根据IUPAC规定,算出谷氨酰胺的检测限(3σ)为3×10-7g/mL.将本法用于谷氨酰胺制剂(麦滋林-S颗粒)中谷氨酰胺含量的测定,结果令人满意.

原子转移自由基聚合方法在纤维素及其衍生物改性方面的应用Ⅱ

原子转移自由基聚合反应(atom transfer radical polymerization,ATRP)是纤维素及其衍生物进行修饰改性的一种有效途径。通过ATRP对纤维素及其衍生物进行改性,可以得到不包含相应均聚物的纯接枝产物,且接枝链的长度及分子量分布均可控。通过ATRP不仅可对纤维素进行本体改性,还可对其进行表面改性。原子转移自由基聚合方法在纤维素及其衍生物改性方面的应用Ⅰ″一文介绍了通过ATRP对纤维素及其衍生物进行本体改性的研究进展。本文概述了通过ATRP对纤维素及其衍生物进行表面改性的研究进展。

原子转移自由基聚合方法在纤维素及其衍生物改性方面的应用Ⅰ

原子转移自由基聚合反应(atomtransfer radical polymerization,ATRP)是一种活性/可控的自由基聚合反应,是大分子设计的有效工具,利用ATRP可以合成各种组成和结构的聚合物,如均聚物、嵌段共聚物、梯度共聚物、接枝共聚物、星状聚合物、超支化聚合物等。近年来,ATRP还被用于纤维素及其衍生物的修饰改性。该方法解决了传统自由基接枝改性方法中存在的问题,不仅可以保持纤维素骨架的完整性,还可以得到不包含均聚物的纯接枝共聚物,而且接枝链的长度及分子量分布均可控。本文介绍了原子转移自由基聚合方法在纤维素及其衍生物改性方面的应用。

聚乳酸的ATRP引发剂的合成与表征

利用原子转移自由基聚合法向聚乳酸引入亲水性基团来改善其疏水性之前要合成聚乳酸大分子引发剂的原理,通过酸性降解高分子量聚乳酸得到数均分子量为8 000、分子量分布为1.26的低分子量聚乳酸,然后利用酯化反应,使其与2-溴异丁酰溴反应,得到聚乳酸引发剂,并利用核磁共振谱仪和红外光谱仪对样品进行了表征.此外,通过调节各反应物质的摩尔比,进一步研究了2-溴异丁酰溴与聚乳酸的摩尔比、反应时间和2-溴异丁酰溴转化率间的关系,当反应24 h、2-溴异丁酰溴和聚乳酸的摩尔比为2∶1时,2-溴异丁酰溴的转化率可达到最大为79%.

表面引发原子转移自由基聚合制备甲基丙烯酸甲酯接枝废胶粉及其表征

采用原子转移自由基聚合法研究了废胶粉(GTR)的表面化学接枝改性,包括2-溴异丁酰溴(BIBB)与GTR表面羟基的反应,以及形成的大分子引发剂引发甲基丙烯酸甲酯(MMA)的接枝聚合反应;用红外光谱和X射线光电子能谱仪、热重分析和扫描电子显微镜对接枝改性反应前后的GTR表面进行了表征。结果表明,GTR表面含有一定量羟基,其含量为3.84 mmol/g,它可与BIBB反应并实现引发剂在GTR表面的固定;GTR表面的大分子引发剂可引发MMA发生接枝聚合反应,当聚合反应进行到40 h时,改性GTR表面的接枝率可达到55%;GTR的失重过程为2步,而接枝GTR的失重过程为1步;改性后GTR的表面比未接枝GTR更加平滑,颗粒之间的结合更紧密。

纤维素大分子引发剂的制备与表征

以阔叶浆纤维素为原料,2-溴异丁酰溴(BIBB)作溴化试剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂,二氯甲烷(DCM)作为溶剂的反应体系中,制备纤维素大分子引发剂Cellulose-Br。探究反应时间、反应温度、溴化试剂用量、催化剂用量对大分子引发剂取代度(DS)的影响,并通过正交试验,确定了制备大分子引发剂的最佳工艺条件为反应温度为35℃、反应时间为32 h、溴化试剂与纤维素的摩尔比为5.5:1、催化剂与溴化试剂的摩尔比为0.6:1,产品取代度达到了0.94。红外光谱表明大分子引发剂的合成是通过酯化反应完成的。

原子转移自由基聚合法合成大豆分离蛋白-g-聚甲基丙烯酸2-羟乙酯

通过酰胺化反应在大豆分离蛋白(SPI)表面引入溴原子,合成了大分子引发剂SPI-Br,以CuCl和bpy为催化体系,通过原子转移自由基聚合法(ATRP)合成了大豆分离蛋白-g-聚甲基丙烯酸2-羟乙酯(SPI-g-PHEMA).用FTIR1、3C-NMR、GPC对大分子引发剂、接枝产物和接枝物降解链进行结构表征.结果表明,得到了表面接枝聚甲基丙烯酸2-羟乙酯长链的大豆分离蛋白接枝聚合物,用紫外分光光度计(UV)、荧光分光光度计z、eta电位和透射电镜(TEM)表征了接枝产物的溶液性质和微观形态.

鹰嘴豆中三种异黄酮酯化反应研究

目的:改善鹰嘴豆中3种异黄酮的药物活性。方法:以鹰嘴豆芽素A、刺芒柄花素、染料木素为原料,对其进行4-溴丁酰酯化反应、EDC缩合反应、正丁酰酯化反应。结果:合成了12个异黄酮类衍生物,方法简单、条件易控、产率较高。结论:产物结构通过1H-NMR、13C-NMR、ESI-MS分析确认,为进一步对其药物活性研究奠定结构基础。

氧化石墨烯ATRP接枝苯乙烯及性能研究

以氧化石墨烯为原料,采用2-溴异丁酰溴(BIBB)进行有机改性,再以原子转移自由基聚合将苯乙烯接枝到氧化石墨烯上,制备了氧化石墨烯接枝聚苯乙烯(GO-g-PS)复合材料,采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振谱(1HNMR),凝胶渗透色谱(GPC)对其结构进行了表征。研究了复合材料的耐热性能、导热性能、电导性能及机械性能。结果表明:(1)2-溴异丁酰溴(BIBB)改性后氧化石墨烯(GO)的ATRP接枝聚苯乙烯(PS)方法可行,得到了纳米复合材料(GO-g-PS)。(2)氧化石墨烯接枝聚苯乙烯(GO-g-PS)复合材料具有较高的机械性能,良好导热性能,具有较高的电导率及优异的耐热性能,屈服强度达32.89MPa,导热系数为0.41W/(m·K),电阻率为249.8Ω/cm,GO-g-PS的热分解(5%)温度为213℃。

原材料

201504042涂料用清晰度促进剂及其性能研究：JP2015 59 194[日本专利公开]/日本：Kusumoto Chemicals Co.,Ltd.（Ono,Koji等）.-2015.03.30.-19页.-2013/195 243（2013.09.20）清晰度促进剂含有复合微粒。该微粒中的聚合物以接枝链段与炭黑微粒表面结合,并研究了炭黑粒子的长度和含量对光波干涉性能的影响。例如,将一种炭黑微粒与2-溴异丁酰溴化物反应,然后与甲基丙烯酸乙酯进行自由基聚合,制得清晰度促进剂。