TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成丁酸正丙酯

首次以固载杂多酸盐 Ti Si W12 O4 0 / Ti O2 为多相催化剂 ,通过正丁酸和正丙醇反应合成了丁酸正丙酯 ,并探讨了诸因素对酯化率的影响。实验表明 :Ti Si W12 O4 0 / Ti O2 具有良好的催化活性 ,醇酸物质量之比为 1 .4∶ 1 ,催化剂用量为反应物料总量的 2 .0 % ,反应时间 2 .0 h,反应温度 1 0 6～ 1 1 2℃ ,酯化率可达 98.3 %。

丁酸环氧丙酯的化学合成与酶法拆分

利用化学方法 ,由外消旋环氧氯丙烷出发 ,合成丁酸环氧丙酯 ,精制后可获得纯度96%以上的丁酸环氧丙酯 ,收率为 47% .利用猪胰脂肪酶进行不对称酯水解反应 ,可获得光学纯度为 93 .3 % ( ee值 )以上的

超声波辅助脂肪酶催化拆分丁酸环氧丙酯

利用超声波辅助脂肪酶催化拆分丁酸环氧丙酯,考察了超声发生装置、超声处理方法、超声功率及超声温度等反应条件对酶促拆分反应的影响,筛选得到最适反应条件.结果表明,在最适反应条件下,超声作用可以使酶活提高近4.3倍,立体选择性提高5倍.

酶促拆分丁酸环氧丙酯反应体系的筛选

利用脂肪酶对外消旋丁酸环氧丙酯进行了立体选择性的酯水解反应 ,考察了水解反应体系对拆分反应的影响。实验结果表明 :在该水解反应中添加适量正己烷有利于拆分反应的进行 ;反应体系中正己烷与缓冲液的最适体积比为 1∶1;磷酸盐缓冲液 (pH 7 6 )的最适离子强度为 0 0 3mmol/L。在最适反应条件下 ,当该酶促拆分反应的转化率为 6 0 6 % ,(R) 丁酸环氧丙酯的光学纯度可以达到 93 3%。

新型羟基磺酸盐亲水单体—2,2-二羟甲基丁酸-3'-磺酸钠-丙酯的合成、表征与应用

以2,2-二羟甲基丁酸钠、1,3-丙烷磺内酯为原料,采用磺烷基化反应合成了新型的磺酸盐亲水单体2,2-二羟甲基丁酸-3＇-磺酸钠-丙酯（DMBPS-Na）。采用FT-IR、1H-NMR、13C-NMR、EIS-MS和元素分析等对DMBPS-Na进行了表征。DMBPS-Na的熔点为85-90℃,易溶于水、乙醇、N,N-二甲基乙酰胺,微溶于丙酮、乙酸乙酯。以DMBPS-Na为亲水单体,聚四氢呋喃二醇、异佛尔酮二异氰酸酯和乙二胺为原料,采用丙酮法合成了固含量达50%以上的磺酸型聚氨酯分散体（PUD）。性能测试结果显示,DMBPS-Na用量为8 mmol？（100 g）？1树脂时,PUD的平均粒径为122.3 nm,黏度为475 m Pa·s,ζ电位为？66.39 m V,具有良好的稳定性;透射电镜（TEM）显示PUD胶粒呈二元分布的球状结构;PUD胶膜的拉伸强度为10.66 MPa,断裂伸长率为1160%;PUD胶膜的起始分解温度约为270℃,至490℃时基本分解完全。

强酸性树脂催化合成正丁酸烯丙酯的工艺研究

利用强酸性阳离子交换树脂催化合成了正丁酸烯丙酯,由实验可知:反应的酸醇量比为3:2,树脂催化剂用量为1.0g时,反应效果最佳,产品收率可达67%.同时,对树脂的重复使用性能进行了测试,结果表明:树脂在使用7次后,其催化性能保持不变.通过与其他催化剂的催化效果进行比较,说明了强酸性树脂在合成正丁酸烯丙酯的独特优越性。

新型羟基磺酸盐型聚氨酯分散体的制备与性能研究

以自制DMBPS—Na（2，2-二羟甲基丁酸-3＇磺酸钠-丙酯）为亲水单体，以PTMG-2000（聚四氢呋喃二醇）、IPDI（异佛尔酮二异氰酸酯）、EDA（乙二胺）和BDO（1，4-丁二醇）为主要原料，合成了固含量超过50％的磺酸盐型PUD（聚氨酯分散体）。研究结果表明：该PUD的平均粒径为60～490nm、黏度低于800mPa·s且稳定性良好；硬段含量越多，PUD胶膜的拉伸强度和硬度越大、断裂伸长率越低、PUD胶膜中软段和硬段的相分离程度越大；PUD胶膜在270℃时开始分解，470℃时基本分解完全，在其他条件保持不变的前提下，耐热性随硬段含量增加而变差；PUD胶膜的吸水率为2％～8％，说明其耐水性良好。

基于正交实验的甲醇-苯共沸物萃取精馏工艺优化

本文基于化工模拟软件Aspen Plus V7.3,选用丁酸丙酯为萃取剂,对甲醇—苯共沸体系的连续萃取精馏过程进行模拟与条件优化。利用正交实验对工艺参数进行优化,结果表明,在全塔理论板数为37,原料和萃取剂分别在第20块和第9块理论板进料,回流比为0.8,溶剂比为2的条件下,可得到纯度分别为99.92%和99.85%的甲醇和苯,萃取剂丁酸丙酯的循环补充量为0.0032kmol/h。模拟与优化结果为甲醇—苯共沸物连续萃取精馏分离过程的工业化设计和操作提供了理论依据和设计参考。

二茚基稀土氢化物在Claisen重排反应中的应用

在温和的条件下,二茚基稀土氢化物分别与苯乙酸烯丙酯和正丁酸烯丙酯反应,得到了发生Claisen重排反应后的相应产物2-烯丙基苯乙醛和2-乙基-4-戊烯醛。