合成丁醛乙二醇缩醛的催化剂研究进展

综述了氯化铁、硫酸铁、硫酸铁铵、SnO、硫酸铜、磺化聚氯乙烯、聚氯乙烯 三氯化铁、D61和D72离子交换树脂、维生素C、固体超强酸TiO2/SO42-、固体超强酸SO42-/TiO2 MoO3、钨硅酸、固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2以及HY分子筛等14种催化剂催化合成丁醛乙二醇缩醛的实验结果。结果表明:磺化聚氯乙烯、聚氯乙烯 三氯化铁、D61和D72离子交换树脂和TiSiW12O40/TiO2等4种催化剂对合成丁醛乙二醇缩醛的收率较高,具有实际应用价值。

硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成丁醛乙二醇缩醛

自制了硅钨酸(H4SiW12O40)掺杂聚苯胺(PAn)催化剂H4SiW12O40/PAn。以丁醛和乙二醇为原料合成丁醛乙二醇缩醛,探讨了硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:硅钨酸掺杂聚苯胺是合成丁醛乙二醇缩醛的良好催化剂,在n(乙二醇)/n(丁醛)=1 5,催化剂用量为反应物料总质量的1 2%,环己烷为带水剂,反应时间1 0h的优化条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达89 7%。

SO_4^(2-)/TiO_2-MoO_3催化合成丁醛乙二醇缩醛的研究

以固体超强酸SO4 2 - /TiO2 MoO3为催化剂 ,对以丁醛和乙二醇为原料合成丁醛乙二醇缩醛的反应条件进行了研究。实验表明 :SO4 2 - /TiO2 MoO3是合成丁醛乙二醇缩醛的良好催化剂 ,较系统地研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为 :n(丁醛 )∶n(乙二醇 ) =1∶1.3 ,催化剂用量为反应物料总质量的 0 .5 %,环己烷为带水剂 ,反应时间 45min。上述条件下 ,丁醛乙二醇缩醛的收率可达 68.1%。

SO_4^(2-)/TiO_2-La_2O_3催化合成丁醛乙二醇缩醛

以稀土改性固体超强酸SO2-4/TiO2-La2O3为多相催化剂,丁醛和乙二醇为原料合成丁醛乙二醇缩醛,探讨了SO2-4/TiO2-La2O3催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:在n(丁醛)∶n(乙二醇)为1∶1 5、催化剂用量为反应物料总质量的0 50%、环己烷为带水剂、反应时间1 0h的优化条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达95 3%。

磷钨钼杂多酸催化合成丁醛乙二醇缩醛

用自制的磷钨钼杂多酸作催化剂,以丁醛和乙二醇反应合成了丁醛乙二醇缩醛。研究了原料物质的量比、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响。结果表明,磷钨钼杂多酸对合成丁醛乙二醇缩醛有较好的催化活性,适宜的反应条件如下:n(丁醛)∶n(乙二醇)=1∶1.6、催化剂用量为反应物料总质量的0.4%、带水剂环己烷用量为10 mL、反应时间为60 min。在此优化条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达68.1%。

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成丁醛乙二醇缩醛

以固载杂多酸盐TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2为多相催化剂,对以丁醛和乙二醇为原料合成丁醛乙二醇缩醛的反应条件进行了研究。实验表明TiSiW_(12)O_940)/TiO_2是合成丁醛乙二醇缩醛的良好催化剂。较系统地研究了醛醇的物质的量的比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响,得到最佳反应条件为:n(丁醛):n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.5％,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h。上述条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达81.9％。

稀土固体超强酸SO_(4)^(2-)-La^(3+)/TiO_2催化合成丁醛乙二醇缩醛

以稀土固体超强酸SO2- La3+/TiO 为催化剂,丁醛和乙二醇为原料合成丁醛乙二醇缩醛,探讨了 SO2- -La3+/TiO2催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料比、催化剂的用量、催化剂的焙烧温度以及反应时间对产品收率的影响。实验表明:在焙烧温度为500℃时,制得的催化剂活性最高;在n(乙二醇)/n(丁醛)=1.8,催化剂的用量为反应物料总质量的1.5%,环己烷为带水剂,反应时间2.0h的优化条件下丁醛乙二醇缩醛的收率可达到89.5%。

硅钨酸的制备与异丁醛乙二醇缩醛的催化合成

研究了硅钨酸制备及催化合成异丁醛乙二醇缩醛的反应,考察了催化剂的用量、反应时间、醛醇物质的量比及带水剂等因素对合成反应的影响。结果表明,硅钨酸是合成缩醛的良好催化剂,在优化条件下,收率最高可达92.2%。

SO_4^(2-)/TiO_2-WO_3催化合成丁醛乙二醇缩醛

以固体超强酸SO42 -/TiO2 -WO3 为催化剂 ,丁醛和乙二醇为原料合成了丁醛乙二醇缩醛。研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明 :SO42 -/TiO2 -WO3 是合成丁醛乙二醇缩醛的良好催化剂 ,在n(丁醛 )∶n (乙二醇 ) =1∶1 4 ,催化剂用量为反应物料总质量的 0 2 5 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 5 0min的最佳条件下 ,丁醛乙二醇缩醛的收率可达 82 8%。

碘掺杂聚苯胺催化合成丁醛乙二醇缩醛

制备了碘掺杂聚苯胺催化剂,采用正交实验探讨了合成丁醛乙二醇缩醛的影响因素。结果表明,在n (丁醛)：n(乙二醇)=1：1．5,催化剂的用量为反应物料总质量的0．60%,带水剂环己烷的用量为8 mL,反应时间为1．0 h条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达71．6%。

对甲苯磺酸催化合成丁醛乙二醇缩醛的研究

用对甲苯磺酸催化合成丁醛乙二醇缩醛,考察了催化剂的用量、反应时间、醛醇物质的量之比及带水剂等因素对合成反应的影响。实验结果表明:在丁醛和乙二醇的摩尔比为1∶1.5、催化剂用量为反应物料总质量的2.4%、环己烷为带水剂、反应时间40 min的优化条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达91.91%。

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成异丁醛乙二醇缩醛的研究

以固载杂多酸盐TiSiW1 2 O40 /TiO2 为多相催化剂 ,通过异丁醛和乙二醇反应合成异丁醛乙二醇缩醛 ,并探讨了诸因素对收率的影响。结果表明 :TiSiW1 2 O40 /TiO2 是合成异丁醛乙二醇缩醛的良好催化剂 ,乙二醇与异丁醛的物质的量比为1 5∶1 ,催化剂用量为反应物料总质量的 0 5 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 1 0h。上述条件下 ,异丁醛乙二醇缩醛的收率可达 80 2 %。

锑铁复合固体超强酸S_2O_8^(2-)/Sb_2O_3/Fe_2O_3催化合成丁醛乙二醇缩醛

以三氯化锑和硝酸铁为主要合成原料,采用溶胶—凝胶法制备出新型固体超强酸催化剂S2O28-/Sb2O3-Fe2O3。并将催化剂用于丁醛乙二醇缩醛的合成。实验结果表明,催化剂制备的最优条件为:焙烧温度为500℃,焙烧时间为3.0 h,(NH4)2S2O8浸泡液浓度为2.0 mol/L。合成丁醛乙二醇缩醛的最佳条件为:n(乙二醇)∶n(丁醛)=1.5∶1.0,反应时间为1.2 h,催化剂用量为0.8 g,带水剂用量为12 mL,丁醛乙二醇缩醛收率可达71.5%。

活性炭负载磷钨酸催化合成丁醛乙二醇缩醛

用活性炭负载磷钨酸催化合成丁醛乙二醇缩醛,研究了催化剂的用量,反应温度,反应时间,醛醇物质的量之比及带水剂等因素对反应的影响.实验表明:丁醛和乙二醇的物质的量比为1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量分数的1.0%,环己烷为带水剂,反应时间40 min的优化条件下,丁醛乙二醇缩醛的产率可达93.53%.并且催化剂可重复使用.

SO_4^(2-)/TiO_2-MoO_3催化合成异丁醛乙二醇缩醛

研究了以固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3为催化剂,异丁醛和乙二醇为原料,合成异丁醛乙二醇缩醛的反应条件。实验结果表明,SO42-/TiO2-MoO3是合成异丁醛乙二醇缩醛的良好催化剂,适宜的反应条件为:异丁醛与乙二醇摩尔比1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间50min。在上述条件下,异丁醛乙二醇缩醛的收率可达70.7%。

磷钨酸掺杂聚苯胺催化合成丁醛乙二醇缩醛

以自制的磷钨酸(H3PW12O40)掺杂聚苯胺(PAn)H3PW12O40/PAn为催化剂,以丁醛和乙二醇为原料合成丁醛乙二醇缩醛,探讨了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩醛反应的催化活性,用正交实验法研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:磷钨酸掺杂聚苯胺是合成丁醛乙二醇缩醛的良好催化剂,在n(丁醛):n(乙二醇)=1.0:1.1,催化剂用量为反应物料总质量的0.75%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h的优化条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达84.1%。

SO_4^(2-)/TiO_2-MoO_3-La_2O_3催化合成丁醛乙二醇缩醛

报道了以稀土改性固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3-La2O3为多相催化剂,通过丁醛和乙二醇为原料合成丁醛乙二醇缩醛,探讨了SO42-/TiO2-MoO3-La2O3催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:在n(丁醛):n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量分数的0.80%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h的优化条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达81.9%,由此可见:SO42-/TiO2-MoO3-La2O3是合成丁醛乙二醇缩醛的优良催化剂,具有良好的应用前景。

磷钨钼杂多酸掺杂聚苯胺催化合成丁醛乙二醇缩醛

报道了以磷钨钼杂多酸掺杂聚苯胺为催化剂,通过丁醛和乙二醇反应合成了丁醛乙二醇缩醛。系统考察了醛醇物质的量比、催化剂用量以及反应时间诸因素对产品收率的影响。确定适宜的工艺条件为n(丁醛)∶n(乙二醇)=1∶1.5,催化剂的质量为反应物料总质量的0.8%,反应时间1.0 h。在此反应条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达71.1%。

二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化合成丁醛乙二醇缩醛

采用浸渍法制备了二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化剂H3PW6Mo6O40/TiO2,该催化剂的适宜制备条件为:原料质量比m(TiO2)∶m(H3PW6Mo6O40)=1∶1,水的用量30 mL,浸渍时间12 h,活化温度150℃。以H3PW6Mo6O40/TiO2为催化剂,对以丁醛与乙二醇为原料合成丁醛乙二醇缩醛的反应条件进行了研究,较系统地研究了丁醛与乙二醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对收率影响。实验结果表明,在n(丁醛)∶n(乙二醇)=1.0∶1.4、催化剂用量占反应物料总质量的0.8%、反应时间1.5 h的条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率达51.3%.

硅钨酸的优化制备与丁醛乙二醇缩醛的合成

研究了硅钨酸的制备及催化合成丁醛乙二醇缩醛,考察了催化剂的用量、反应时间、醛醇物质的量之比及带水剂等因素对合成反应的影响。结果表明,经过超声波处理的硅钨酸是合成缩醛的良好催化剂,在优化条件下,收率最高可达 89. 1%。